Powszechnie stosowane metody diagnostyki korozji konstrukcji żelbetowych to metody niszczące wymagające odkrycia zbrojenia albo wycięcia próbek z obiektu do dalszej analizy laboratoryjnej. Znane są również rozwiązania komercyjne do oceny zagrożenia korozją obiektów żelbetowych stosujące wybrane metody nieniszczące. W tej pracy przedstawiono nową, nieniszczącą metodę diagnostyki obecności korozji konstrukcji żelbetowych bazującą na równoczesnej analizie trzech technik elektrochemicznych: potencjału stacjonarnego, impulsu galwanostatycznego oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) wykonywanych na obiektach rzeczywistych. Ostatnia z metod stosowana jest powszechnie w pomiarach laboratoryjnych, jednakże pomiary wykorzystujące EIS w terenie, należą do rzadkości. Pomiary, z wykorzystaniem opracowanego zestawu elektrod, realizowane są w miejscach newralgicznych konstrukcji żelbetowych oraz szczególnie narażonych na korozję. Kompleksowa analiza wyników z trzech technik pozwala na ocenę obecności korozji konstrukcji żelbetowej w sposób nieniszczący.
EN
Destructive methods of corrosion diagnosis of reinforced concrete structures are still very common. Visual inspection involves removing of outer concrete layer or cutting samples for analysis in laboratory. Some nondestructive methods of corrosion investigation are also commercially available. In this paper, a new nondestructive method of rebar corrosion diagnosis in concrete structures is presented. It is based on complementary analysis of results obtained from three electrochemical techniques: electrochemical impedance spectroscopy (EIS), open circuit potential and galvanostatic pulse method and performed on-site. EIS is commonly used in the laboratory measurements, but on-site measurements are still very rare. Based on worked out electrodes set measurements are performed for places critical for the construction or particularly exposed to depassivation factors like chlorides. Complex analysis based on three different electrochemical techniques enables determination of corrosion presence in reinforced structures in nondestructive way.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Polyaniline (PANI) is a conductive polymer material with a huge potential for constructing different electrochemical devices. Different strategies can be used to modify and optimize polymer properties from the point of certain applications, e.g. for the construction of gas sensors. Among those strategies, the formation of composite materials comprising PANI as the base material and ceramic powder material as a modifier is a promising approach. In this work the results concerning the influence of CaTi0.8Fe0.2O3 (CTFO) powders on some physicochemical properties of polyaniline (PANI) were presented and discussed. The materials were obtained by the polymerization of an aniline solution where CTFO powder, prepared by the sol-gel method was added. The microstructures of the materials were characterized using Scanning Electron Microscopy (SEM), the structure and phase composition was tested by X-ray diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The electrical properties of the developed PANI-CTFO composites were determined using Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). The gas sensing properties of the constructed sensor devices in the presence of water vapor were tested by measurements of DC electrical conductivity changes as a function of water vapor partial pressure. The current-voltage (I-U) characteristics were also used to characterize the influence of CTFO material on PANI electrical properties. It was found that the introduction of CTFO into the PANI host material leads to substantial changes in the material properties comparing to unmodified PANI. The discussion concerning the influence of the used modifiers on the structure, microstructure and electrical and sensing properties of the developed materials and observed correlation is also presented. The mechanism of the observed influence of CTFO on PANI properties is also proposed. The dominating role of the PANI-CTFO interface on the material properties is postulated.
PL
Polianilina (PANI) należy do grupy polimerów przewodzących posiadających ogromny potencjał z punktu widzenia możliwości budowy różnych urządzeń elektrochemicznych. W celu optymalizacji właściwości polimeru pod kątem określonego zastosowania, np. do konstrukcji czujników gazowych, stosuje się różne strategie modyfikacji. Wśród nich obiecującym podejściem jest utworzenie materiałów kompozytowych zawierających jako materiał bazowy PANI i jako modyfikator proszkowy materiał ceramiczny. W pracy przedstawiono wyniki dotyczące wpływu proszków CaTi0.8 Fe0.2O3 (CTFO) na niektóre właściwości fizykochemiczne polianiliny (PANI). Materiały zostały uzyskane przez polimeryzację roztworu aniliny, do których dodano proszku CTFO przygotowanego metodą zol-żel. Mikrostruktura materiałów została określona przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), strukturę i skład fazy zbadano przez dyfrakcję promieniowania X (XRD) i spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). Właściwości elektryczne opracowanych kompozytów PANI-CTFO wyznaczono za pomocą pomiarów metodą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS). Charakterystyki sensorowe na obecność pary wodnej prototypowych czujników budowanych z otrzymanych materiałów były testowane poprzez pomiar zmian przewodnictwa elektrycznego w funkcji ciśnienia cząstkowego pary wodnej. Wykonano także pomiary charakterystyk prąd-napięcie (I-U), które wykorzystano do dodatkowego scharakteryzowania wpływ materiału CTFO na właściwości elektryczne PANI. Stwierdzono, że wprowadzenie CTFO do materiału bazowego PANI prowadzi do znacznych zmian właściwości materiału w porównaniu do niezmodyfikowanej polianiliny PANI. Przeprowadzono dyskusję dotyczącą wpływu stosowanych modyfikatorów CTFO na strukturę, mikrostrukturę i właściwości elekftryczne badanych materiałów na bazie PANI oraz określono wzajemne korelacje. Uzyskane wyniki wskazują na dominującą rolę granic faz CTFO-PANI na właściwości elektryczne badanych materiałów.
Skonstruowano potencjometryczny detektor chloru. Działanie detektora przetestowano w zakresie temperatur 200...350°C dla stężeń 0...100 ppm Cl₂ w powietrzu.
EN
Potentiometric chlorine gas detector was constructed. Performance of the detector was tested at temperature range 200...350°C and chlorine concentration range 0...100 ppm in air.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedmiotem badań był elektrochemiczny sensor amoniaku, w którym użyto Ba(Ce1-xTizYx-z)O3 jako elektrolitu stałego. Przeprowadzone badania analizy termicznej oraz dyfrakcji rentgenowskiej pozwoliły na określenie optymalnej metody preparatyki oraz warunki spiekania elektrolitu. Mikrostrukturę elektrolitu wyznaczono stosując mikroskopię elektronową. Skonstruowany sensor amoniaku stanowi ogniwo stałe, w którym elektrodami są warstwy porowatej platyny. Pomiary charakterystyk sensorowych posłużyły do wyznaczenia podstawowych parametrów sensora oraz określenia mechanizmu jego działania.
EN
An ammonia gas sensor was constructed with the high temperature proton conducting barium cerate doped with titanium and yttrium, Ba(Ce0.95Ti0.05)0.90Y0.1O3, as a solid electrolyte. It was prepared by solid state reaction. Preparation conditions were determined by means of the differential thermal analysis (DTA), thermogravimetry (TG) as well as mass spectrometry (MS). Chemical and phase composition and microstructure were determined using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). According to the XRD analysis, the product was homogenous and crystallized in orthorhombic Pmcn structure. Scanning electron microscopy (SEM) revealed that it is composed from uniform grains of the 0.5 – 1.5 m dimension. The sensor manufacture consisted of several steps. Firstly, the powder of Ba(Ce0.95Ti0.05)0.90Y0.1O3 was pressed in pellet die (100 MPa) and calcined at 1200oC for 24 hrs. The obtained materials were crushed, milled, formed in pellet die and isostatically pressed at 250 MPa and sintered at 1500oC for 24 hrs in air atmosphere. Then, both sides of polished pellet were covered with Pt paste ( provided by Demetron), dried at 100oC for 1 h and fired at 850oC for 2 hrs, after cooling down the pellet was attached to Al2O3 tube using the ceramic binder (Cerambond 885/516) to allow the separation of both electrode compartments during the sensor operation. The device was dried and heated at 370oC. The electromotive force (EMF) of the constructed cell was measured as a function of temperature (400- 700oC), NH3 concentration in argon (0-1000 ppm) at sensing electrode and time. Air, or Ar+5% H2 gas atmospheres were used at reference electrode. The best sensor performance was observed in case of air. Studies of sensor mechanism revealed the mixed potential behavior.
Do konstrukcji sensora chloru wybrano tlenochlorek lantanu, LaOCl, jako elektrolit stały. Jego warunki preparatyki określono metodą analizy termicznej oraz dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Mikrostrukturę spieku elektrolitu określono przy użyciu mikroskopii elektronowej. Charakterystykę sensora wyznaczono dla koncentracji chloru w powietrzu w zakresie 0-100 ppm. Skonstruowany sensor pracuje poprawnie i jest stabilny w zakresie temperatur 500 - 800°C. Wyznaczona zależność napięcia źródłowego ogniwa od koncentracji chloru jest zgodna z prawem Nernsta dla n=2.
EN
A chlorine gas sensor was fabricated with the Cl- ion conducting lanthanum oxy-chloride, LaOCl, a solid electrolyte. Preparation conditions, especially the optimal calcination temperature, were determined by means of the differential thermal analysis (DTA), thermogravimetry (TG) as well as mass spectrometry (MS). According to the x-ray diffraction (XRD) analysis, the product was homogenous and crystallized in tetragonal P4/nmm structure. Scanning electron microscopy (SEM) revealed that it is composed of uniform grains of the 210-260 nm dimension. The sensor manu-facture consisted of several steps. Firstly, the powder of LaOCl was pressed in pellet die (100 MPa) and calcined at 700°C for 2 hours. Then, both sides of polished pellet were covered with Pt paste. It was fired at 1100°C for 2 hours after cooling down the pellet was attached to Al2O3 tube using the ceramic binder to allow the separation of both electrode compartments during the sensor operation. The device was dried and heated at 370°C. The electromotive force (EMF) of the constructed cell was measured asa function of temperature (400- 800°C), Cl2 concentration in air (0-100 ppm) at sensing electrode and time. Air with constant concen-tration of chlorine (100 ppm) gas atmosphere was kept at reference electrode. The sensor exhibited reliable, stable and reproducible signal at operation temperature between 500 - 800°C. The deter-mined EMF vs. logp(Cl2) dependence may be described by the Nernst law for n= 2.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Barium cerate exhibits high protonic conductivity in gas atmospheres containing water vapour, especially when modified with a trivalent dopant such as Y, Gd, Yb, Nd, Sm or Dy. Such materials can be used as solid electrolytes in intermediate temperature solid oxide fuel cells. In the present work, the influence of Y and Gd dopants on the electrical properties of BaCeO3 was investigated using the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) technique. Oxygen nonstoichiometry and valence of cerium were studied with the analytical iodometric method. Samples were prepared in solid-state reactions. It was found that the electrical properties depend on the preparation method. Doping with an acceptor, in this case Y or Gd, leads to substantial changes to both bulk and grain boundary electrical conductivity in comparison with undoped materials.
PL
Cerany baru wykazują wysokie przewodnictwo protonowe w atmosferach gazowych zawierających parę wodną szczególnie wtedy, gdy zostały zmodyfikowane trójwartościowymi domieszkami Y, Gd, Yb, Nd, Sm lub Dy. Takie materiały mogą być wykorzystywane jako elektrolity stałe w komórkach paliwowych stałotlenkowych do pracy w temperaturach pośrednich. W prezentowanej pracy zbadano wpływ domieszek Y i Gd na właściwości elektryczne BaCeO3 przy wykorzystaniu elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS). Za pomocą analitycznej metody miareczkowania jodometrycznego oznaczono niestechiometrię tlenową i wartościowość ceru. Próbki przygotowano wykorzystując reakcje zachodzące w stanie stałym. Stwierdzono, że właściwości elektryczne zależą od metody preparatyki. Domieszkowanie akceptorem, w tym przypadku Y lub Gd, prowadzi do znacznych zmian przewodnictwa elektrycznego, zarówno objętościowego jaki i po granicach, w porównaniu z materiałami niedomieszkowanymi.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The aim of this work was to construct the model of electrochemical hydrogen pump and to determine its performance. The influence of titanium and yttrium on physicochemical properties of BaCeO3 material selected for pump construction was investigated. X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis and termogravimetry (DTA, TG), scanning electron microscopy (SEM) and DC electrical measurements were used as experimental techniques. It was found the introduction of titanium caused an improvement of corrosion resistance against CO2 and better sinterability [1]. On the other hand, doping by Ti decreased the total and ionic conductivities of the material. Doping by yttrium caused the opposite effect; the increase of electrical conductivity was observed. Basing on the obtained results the optimal composition of the material was selected from the point of view of the construction of electrochemical membrane for hydrogen purification.
PL
Celem pracy było zbudowanie modelu elektrochemicznej pompy wodoru i oznaczenie jej osiągów. Zbadano wpływ tytanu i itru na właściwości fizykochemiczne materiału BaCeO3, wybranego do budowy pompy. Jako techniki eksperymentalne wybrano dyfrakcję promieniowania rentgenowskiego (XRD), termiczną analizę różnicową i termograwimetrię (DTA, TG), skaningową mikroskopię elektronową (SEM) i stałoprądowe pomiary elektryczne. Stwierdzono, że wprowadzenie tytanu spowodowało poprawę odporności na korozję CO2 i lepszą spiekalność [1]. Z drugiej strony, domieszkowanie Ti zmniejszyło przewodność całkowitą i jonową materiału. Domieszkowanie itrem spowodowało efekt przeciwny - zaobserwowano wzrost przewodności elektrycznej. Opierając się na uzyskanych wynikach wybrano optymalny skład materiału z punktu widzenia zbudowania elektrochemicznej membrany do oczyszczania wodoru.
Ceramic Sr(Ce0.95Y0.05)O3-delta was equilibrated at an ambient air (either wet or dry) and Ar-H2 atmospheres. After the step change of gas atmosphere, the equilibration kinetics was monitored by measuring weight change. Fick’s second law was applied to the experimental kinetic data (the in verse method) to obtain the chemical diffusion coefficient, Dchem. The determined Dchem indicates the complex processes in volving creation and transport of both oxygen vacancies and protonic defects in the studied material.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W pracy dokonano krótkiego przeglądu metod oczyszczania wodoru, ze szczególnym uwzględnieniem elektrochemicznych pomp i separatorów wodoru. Podano zasadę ich działania, sformułowano podstawowe kryteria służące doborowi stosownych materiałów do ich konstrukcji. W części doświadczalnej przedstawiono wyniki badań wybranych właściwości proszków i spieków ceranu baru domieszkowanego itrem oraz o niestechiometrii w podsieci kationowej. Porównano strukturę, mikrostrukturę i odporność chemiczną na działanie CO2 materiałów otrzymanych dwiema metodami: metodą standardową z wykorzystaniem stałych substratów oraz metodą "sol-gel" (tzw. metoda Pechiniego). Przedstawiono także przykładowy wynik wyznaczania charakterystyki pompowania wodoru, wskazujący na możliwość praktycznego zastosowania wysokotemperaturowych przewodników protonowych do konstrukcji pomp lub membran do separacji wodoru.
EN
In this work different methods of hydrogen purification were presented and discussed. Special emphasis was given to electrochemical hydrogen pumps and membranes. The general principle of operation of such devices was presented, the basic criteria for materials selection were formulated. The experimental part shows the results of structural, microstructural and chemical stability against CO2 investigations done on BaCeO3 samples modified by yttrium dopant or by the change of Ba/Ce cationic ratio. Two methods were used for the powders preparation: standard procedure, where solid-state reagents were used and "sol-gel" wet method (Pechini process). The example results, concerning the pumping efficiency, were also presented, demonstrating the possibility of application of high-temperature protonic conductors for the construction of pump or membrane for hydrogen purification.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Nasicon Na3Zr2Si2PO12 samples were prepared by coprecipitation and solid-state reaction. Both methods lead to materials consisting of monoclinic Nasicon phases with small admixtures of ZrO2 or ZrSiO4. The differences of their behaviours and stabilities in long-term ageing tests in humid atmospheres are discussed in terms of their microstructures. Model equivalent circuits are proposed to explain observed phenomena.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Solid-state potentiometric CO2 and SOx sensors were fabricated using Nasicon (Na3Zr2Si2PO12) or YSZ (ZrO2 + 8 mole % of Y2O3) solid electrolytes, with fused carbonates or sulphates as sensing electrodes and Na2Ti6O13-Na2Ti3O7 two-phase systems or porous platinum as reference electrodes. A comparison of the performance and long-term stability of the prepared sensors was made. More stable behaviour of CO2 sensors was observed for cells prepared from Nasicon while SOx sensors with YSZ used as the solid electrolyte displayed a better performance. The sensing mechanism and long-term stability of the investigated cells was discussed in terms of the possible reactivity of solid electrolytes with the electrode materials and the formation and modification of "ionic-bridges" at the solid electrolyte-electrode interface.
Thin films of tin dioxide modified by metallic additives such as Ti and W were deposited by rf reactive sputtering from mosaic targets. The influence of substrate temperature on the film crystallization and surface roughness was studied by means of Grazing Incidence Diffraction (GID), Atomic Force Microscopy (AFM) and light scattering experiments. The electrical measurements were performed in the temperature range 473÷773 K under reducing gases (hydrogen) in the concentration range 100÷10000 ppm.the sensor parameters such as sensitivity and signal stability were found to be affected by the film microstructure (grain size, the amount of the amorphous phase, surface roughness) and metallic additives.
The defect structure and the chemical diffusion coefficients Dchem were determined in Ti excess undoped and Nb doped SrTiO3 thin films as well as in undoped SrTiO3 single crystal (1 0 0). The observed difference in Dchem was explained basing on the defect structure models. In both cases of SrTiO3 thin films, the low-mobility strontium vacancies are the predominant defects, while in case of SrTiO3 single crystal the high-mobility oxygen vacancies are responsible for the much faster oxygen gradient decay.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.