Przedstawiono sposób otrzymywania nanocząstek magnetycznych Fe3O4 metodą współstrącania. Metoda polegała na dodaniu węglanu sodu (Na2CO3) do mieszaniny glikolu polietylenowego i roztworu soli zawierającego jony żelaza w odpowiednim stosunku molowym Fe3+/Fe2+. Glikol polietylenowy został użyty jako substancja zabezpieczająca tlenek żelaza Fe3O4 przed utlenianiem i aglomeracją nanocząstek, a także umożliwiająca dalszą funkcjonalizację otrzymanego tlenku. Zbadano wpływ temperatury strącania i szybkości mieszania na strukturę otrzymanego tlenku 3O4.
EN
Fe3O4 was pptd. from an aq. soln. of Fe2+ and Fe3+ by addn. of Na2CO3 in presence of poly(ethylene glycol) used to protect the product against oxidn. and agglomeration of nanoparticles. Reaction was carried out at 80–90°C and varying rates of stirring (400–6000 rpm). The presence of Fe3O4 phase was evidenced by X-ray powder diffraction. The increase of reaction temp. and stirring rate resulted in an increase of the av. crystallite size (from 12 nm to 21 nm).
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań procesu azotowania nanokrystalicznego żelaza oraz redukcji uzyskanych nanokrystalicznych azotków żelaza mieszaninami azotującymi o różnym składzie chemicznym w temp. 300°C w stanach stacjonarnych. Stwierdzono istnienie histerezy zależności stopnia zaazotowania żelaza od potencjału azotującego stosowanej mieszaniny NH3+H2. Zaprezentowano przebieg zmian składu fazowego próbki podczas azotowania nanokrystalicznego żelaza i redukcji otrzymanych nanokrystalicznych azotków żelaza. Wykazano znaczne odstępstwa zachowania układu nanokrystaliczne żelazo-amoniak-wodór od otrzymanych przez Lehrera zależności dla materiałów grubokrystalicznych. W układzie nanokrystaliczne żelazo-amoniak-wodór stwierdzono występowanie mieszanin azotków żelaza i żelaza w szerokim zakresie potencjałów azotujących.
EN
Spent nanocryst. Fe catalyst for NH3 synthesis was nitrided and reduced with NH3+H2 mixt. at 300°C to a mixt. of nanocryst. α-Fe(N) + γ’-Fe4N and γ’-Fe4N + ε-Fe3-2N phases and a ternary α-Fe(N) + γ’-Fe4N + ε-Fe3-2N system. The chem. and phase compn. was confirmed by X-ray diffractometry and at. emission spectroscopy. The nitriding degree increased with increasing nitriding potential of the NH3+H2 mixt.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
An industrial pre-reduced iron catalyst for ammonia synthesis was nitrided in a differential reactor equipped with the systems that made it possible to conduct both the thermogravimetric measurements and hydrogen concentration analyser in the reacting gas mixture. The nitriding process, particularly the catalytic ammonia decomposition reaction, was investigated under an atmosphere of ammonia-hydrogen mixtures, under the atmospheric pressure, at 475oC. The nitriding potentials were changed gradually in the range from 19.10-3 to 73.10-3 Pa-0.5 in the reactor for an intermediate area where two phases exist simultanously: Fe(N) and γ’-Fe4. In the area wherein P > 73.10-3 Pa-0.5, approximately stoichiometric composition of γ’ - Fe4N phase exists and saturating of that phase by nitrogen started. The rate of the catalytic ammonia decomposition was calculated on the basis of grain volume distribution as a function of conversion degree for that catalyst. It was found that over γ’ - Fe4N phase in the stationary states the rate of catalytic ammonia decomposition depends linearly on the logarithm of the nitriding potential. The rate was decreasing along with increase in the nitriding potential. For the intermediate area, the rate of ammonia decomposition is a sum of the rates of reactions which occur on the surfaces of both Fe(N) and γ’ - Fe4N.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW