Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

How to prepare bacteria with adsorbed nanoparticles for SEM and TEM observations

Pajerski W., Golda-Cepa M., Jarosz M., Indyka P., Pawlyta M., Kotarba A.

Engineering of Biomaterials

|

2018

|

Vol. 21, no. 148

67

2

Characterisation of TCP phases in CMSX-4 single crystal superalloy subjected to high temperature annealing and creep deformation

Dubiel B., Indyka P., Kruk A., Kalemba-Rec I., Moskalewicz T., Berent K., Gajewska M.

Inżynieria Materiałowa

|

2016

|

Vol. 37, nr 4

150--155

EN

A high temperature exposure of nickel-base single crystal superalloys leads to a formation of topologically close packed (TCP) phases, what can deteriorate their creep strength. Therefore, the aim of the present work was to investigate TCP phases precipitated in CMSX-4 superalloy after a two-step treatment consisting of annealing at temperature of 1100°C followed by a creep deformation at temperature of 900°C. The microstructure of CMSX-4 superalloy exposed to a high temperature was investigated by means of scanning and transmission electron microscopy as well as scanning-transmission electron microscopy in high angle annular dark field mode. The chemical composition in nanoareas was determined using the high spatial resolution and high count rate energy dispersive X-ray spectroscopy. A three-dimensional characterization of the microstructure of annealed and creep tested single crystal superalloy was carried out by means of electron tomography. Results of microstructural investigation have shown that after the application of two-step high temperature exposure the TCP precipitates present in CMSX-4 superalloy are P and μ phases. The most pronounced differences in the chemical composition of the investigated P and μ phase particles are concerned with W and Re content. It was determined that the P phase contains a higher amount of W, while the μ phase is mostly rich in Re.

PL

Monokrystaliczne nadstopy niklu to nowoczesne materiały żarowytrzymałe, zaprojektowane specjalnie do zastosowania na łopatki turbin gazowych. Skład chemiczny tych stopów jest tak dobrany, aby w mikrostrukturze uzyskać około 70% udziału objętościowego wydzieleń fazy γʹ o kształcie sześciennym oraz umocnienie roztworowe osnowy γ. Silny efekt umocnienia zapewniają pierwiastki o dużym promieniu atomowym, takie jak Re, W i Mo, które wolno dyfundują w osnowie Ni. Jednak po długotrwałej pracy w wysokiej temperaturze pierwiastki te sprzyjają wydzielaniu kruchych faz o strukturze topologicznie zwarcie wypełnionej (topologically close packed, TCP). Najczęściej spotykanymi fazami TCP w nadstopach monokrystalicznych są fazy σ, μ, P i R. Ze względu na niewielkie różnice parametrów sieci oraz składu chemicznego identyfikacja tych faz jest skomplikowana i wymaga połączenia komplementarnych technik dyfrakcji elektronów i mikroanalizy składu chemicznego. Celem pracy jest identyfikacja faz TCP w monokrystalicznym nadstopie niklu CMSX-4 po wysokotemperaturowym wyżarzaniu i pełzaniu, określenie ich składu chemicznego oraz kształtu i rozmieszczenia w przestrzeni z wykorzystaniem nowoczesnych metod analitycznej mikroskopii elektronowej i tomografii elektronowej.

3

Alkaline leaching of amphoteric elements from powdered, overstoichiometric hydride material

Gęga J., Dymek M., Drulis H., Hackemer A., Indyka P., Bala H.

Ochrona przed Korozją

|

2015

|

nr 11

378--380

EN

The alkaline preferential dissolution of amphoteric elements from overstoichiometric, powdered hydrogen absorbing material of LaNi4.5Co0.5(AlZnSn)0.35 composition has been studied using ICP AES method. The observations of structure changes of the as received and leached material particles have been studied by XRD and TEM techniques. It has been shown that during 50 h exposure of the powder in 6 M KOH (38oC) over 50% of amphoteric elements are selectively etched from the tested material. At the same time, as a result of etching, the surface layers of powder particles undergo strong development.

PL

Metodą ICP AES analizowano preferencyjne wytrawianie pierwiastków amfoterycznych z nadstechiometrycznego materiału wodorochłonnego o składzie LaNi4.5Co0.5(AlZnSn)0.35. Zmiany strukturalne wyjściowych i trawionych cząstek materiału obserwowano za pomocą technik XRD i TEM. Pokazano, że 50-godzinna ekspozycja badanego proszku w 6 M KOH (38oC) prowadzi do selektywnego roztworzenia ponad 50% pierwiastków amfoterycznych obecnych w wyjściowym materiale. Jednocześnie, w wyniku wytrawiania proszku, powierzchnia zewnętrznych warstw cząstek ulega silnemu rozwinięciu.

4

Electrodeposition and properties of nanocrystalline Ni-based alloys with refractory metal from citrate baths

Bigos A., Bełtowska-Lehman E., Indyka P., Szczerba M. J., Kot M., Grobelny M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2013

|

Vol. 58, iss. 1

247-253

EN

The main aim of the present work was to determine the optimal conditions for electrodeposition of metallic Ni-Mo coatings of enhanced micromechanical properties. These alloys were electrodeposited on the ferritic steel substrate, under galvanostatic regime in a system with a rotating disk electrode (RDE), from an aqueous citrate complex solution containing nickel and molybdenum salts. The effect of the electrolyte solution pH (adjusted by sulphuric acid or ammonia) on the molybdenum content and on deposit quality as well as on the current efficiency of the electrodeposition process, has been studied. It was established that increase of bath pH is correlated with gradual increase of molybdenum content in deposits up to pH 7, where the maximum concentration of Mo(VI) electroactive citrate complex ions [MoO4(Cit)H]4- (Cit= C6H5O7-3 ) in plating bath was observed. In the selected bath of the optimum pH value, the effect of cathodic current density, as a crucial operating parameter which strongly controls the chemical composition and microstructure parameters (e.g. phase compositions, crystallite size), on the mechanical and tribological properties of the resulting coatings has been determined. It has been shown that - under all investigated current density range - crack-free, well adherent Ni-Mo coatings, characterized by microhardness of 6.5-7.8. GPa, were obtained. Alloys deposited at higher tested current densities (above 3.5 A/dm2) were characterized by compact and uniform microstructure, and thus had the highest wear and friction resistance.

PL

Głównym celem pracy było ustalenia optymalnych warunków procesu elektroosadzania metalicznych powłok Ni-Mo o podwyższonych właściwościach mikromechanicznych. Charakteryzowane stopy zostały osadzone na podłożu ze stali ferrytycznej, w warunkach galwanostatycznych, w modelowym układzie z wirujaca elektroda dyskowa (WED), z wodnych kompleksowych roztworów cytrynianowych zawierających sole niklu i molibdenu. Określono wpływ pH elektrolitu (regulowanego przez dodatek kwasu siarkowego lub amoniaku) na zawartość molibdenu w stopie, jakość osadów, jak również wydajnosc pradowa procesu elektroosadzania. Stwierdzono, że wzrost pH jest związany ze stopniowym zwiększaniem zawartości molibdenu w powłokach. Maksymalna zawartość molibdenu uzyskano w stopach wydzielonych z kąpieli galwanicznej o pH 7, gdzie jednocześnie zaobserwowano najwyższe stężenie cytrynianowych, elektroaktywnych kompleksów molibdenu typu [MoO4(Cit)H]4?-(Cit=C6H5O3-7 ). Dla wybranej kąpieli galwanicznej o optymalnym pH badano wpływ gęstości prądu katodowego (kluczowego parametru operacyjnego, kontrolującego między innymi skład chemiczny oraz mikrostrukturę, w tym skład fazowy i rozmiar krystalitów) na właściwości mechaniczne i tribologiczne wytworzonych powłok. Wykazano, że w całym analizowanym zakresie gęstości prądu, otrzymano powłoki Ni-Mo bez siatki mikropęknięć, o dobrej adhezji do stalowego podłoża, charakteryzujące się podwyższoną twardością w zakresie 6.5 do 7.8 GPa. Ponadto, powłoki osadzane przy wyższych gęstościach prądu (powyżej 3.5 A/dm2) odznaczają się zwartą i jednorodną mikrostrukturą, a tym samym najwyższą odpornością na zużycie przez tarcie.

5

Właściwości powłok Ni-Mo nakładanych metodą elektrochemiczną

Kot M., Bełtowska-Lehman E., Bigos A., Indyka P., Morgiel J., Zimowski S.

Tribologia

|

2011

|

nr 1

65-72

PL

W artykule przedstawiono badania powłok Ni-Mo osadzanych metodą elektrochemiczną. Analizowano właściwości mechaniczne i tribologiczne powłok Ni-Mo wytwarzanych przy gęstościach prądu osadzania z zakresu 0,5–5 A/dm2. Badane powłoki charakteryzują się twardością od 6,4 do 7,8 GPa oraz modułem sprężystości Younga 180–260 GPa. W zależności od stosowanych parametrów prądowych podczas osadzania uzyskane powłoki znacząco różniły się charakterem deformacji występujących na skutek odkształceń sprężysto-plastycznych lub kruchego pękania oraz odpornością na zużycie. Duże różnice we właściwościach powłok tłumaczono ich różną mikrostrukturą, którą wyznaczono z użyciem mikroskopii SEM i TEM.

EN

Mechanical and tribological properties of electrodeposited Ni-Mo coating were studied. Coatings of 30 žm thickness were deposited under different cathodic current densities 0.5-5 A/dm2 on steel disc substrates. Microhardness and Young's modulus of electrodeposits were measured by Vickers instrumented microindentation method. Tested coatings have a hardness from 6.4 to 7.8 GPa and Young's modulus of 180-260 GPa. Coatings show significantly different characters of deformation from elastic-plastic to brittle fracture that were found from spherical indentation test results. Wear tests done on ball-on-disc tribometer indicate that coatings produced at a current density higher than 3 A/dm2 have a higher wear resistance of several times, which corresponds to the decrease of the coefficient of friction from 0.8 to 0.25. Large differences in hardness and wear resistance of Ni-Mo coatings were explained by significant differences in Mo content and the surface roughness of coatings obtained at different current densities. Microstructure and stresses of electrodeposits were performed using SEM and X-ray diffraction techniques. Properties of Ni-Mo coatings were compared with the hard chromium coating that is used in industry - WSK-PZL Rzeszow.

6

Modelowanie i badania eksperymentalne pękania cienkich powłok ceramicznych i węglowych

Kot M., Rakowski W., Major Ł., Indyka P.

Tribologia

|

2011

|

nr 5

101-108

PL

Praca zawiera analizę deformacji i naprężeń prowadzących do niszczenia układów powłoka–podłoże przez odkształcenia plastyczne podłoża i pękanie twardych powłok. Do analizy wykorzystano obliczenia numeryczne metodą elementów skończonych oraz wyniki testów indentacyjnych. Badano powłoki ceramiczne TiN oraz węglowe a-C:H nałożone na stalowe podłoża. Określono obciążenia prowadzące do powstawania charakterystycznych form niszczenia oraz towarzyszący im stan naprężeń. Wpływ mikrostruktury powłok na powstawanie i propagację pęknięć badano z użyciem mikroskopii SEM i TEM.

EN

In article consideration about deformations and failure of coating-substrate system by plastic deformation of substrate and coatings fracture were presented. Analysis were based on FEM modelling and spherical microindentation results. Such complex analysis allow to determine critical loads and corresponding stress distribution leading to coatings fracture. Ceramic TiN and carbon a-C:H coatings deposited on X10CrNi 18-8 steel substrates were under consideration. It was found that tensile stress on the coatings surfaces, caused formation of first annular cracks, is ?R = 6.5 i 2.4 GPa for TiN and a-C:H coatings respectively. SEM and TEM microscopic investigations have shown great impact of coating microstructure on trough thickness crack propagation.

7

Effect of dynamic conditions on ceramic particles distribution in electrodeposited Ni-Mo/Al2O3 nanocomposites

Bigos A., Beltowska-Lehman E., Indyka P., Morgiel J.

Kompozyty

|

2011

|

R. 11, nr 2

157-162

EN

The electrodeposition of the nanocrystalline Ni-Mo matrix composite containing nano-sized oxide A1 has been investigated with the aim of preparing hard protective coatings. The Ni-Mo/Al2O3 composites were deposited on ferritic steel substrates in a system with a rotating disk electrode (RDE) from aqueous sulfate-citrate electrolyte solutions containing ultrafone ceramic particles in the suspension. The conditions for the electrodeposition of Ni-Mo/Al2O3 nanocomposite coatings have been developed. The effect of the most important plating parameters namely density, hydrodynamlc condition and the Al2O3 concentration in the bath on the content aud distribution of the co-deposited ceramic partieles in the Ni-Mo matrix was considered. The structural properties, i.e. morphology, phase composition, crystallite dimension of the obtained coatings have been determined. It has been found that the content of the incorporated particles in the deposit rises with increasing applied current density, Al2O3 concentration and stirring rate (in a relatively high cathode rotation range). The rotation speed has also resulted in an increase of the molybdenum content in tbe Ni-Mo matrix as well as the hornogeneity of the ceramic phase distribution in the whole composite volume. At the same time, a significant change in the surface morphology of the eleetrodeposits and a reduction of the ayerage matrix gram size frorn about 40 to 10 nm has been observed.

PL

Badano proces elektroosadzania powłok kompozytowych zawierających nanokrystaliczną osnowę Ni-Mo oraz fazę ceramiczną Al2O3 o rozmiarach nanornetrycznych w celu wytworzenia twardych powłok ochronnych. Kompozyty Ni-Mo/Al2O3 osadzano na podłożu ze stali ferrytycznej, w układzie z wirującą elektrodą dyskową (WED), z wodnych siarczanowo-cytrynianowych roztworów elektrolitów zwierających ceramiczną fazę dyspersyjną w postaci zawiesiny. Opracowano warunki elektroosadzania nanokompozytowych powłok Ni-Mo/Al2O3. Określono wpływ najważniejszych parametrów elektroosadzania, jak gęstość prądu, warunki hydrodynamiczne, stężenie Al2O3 w kąpieli na zawartość i jednorodność rozkładu ceramicznych cząstek w osnowie Ni-Mo. Zbadano również parametry strukturalne wytworzonych powłok, jak morfologia, skład fazowy, rozmiar krystalitów. Stwierdzono, że zawartość cząstek ceramicznych wbudowanych w osnowę rośnie ze wzrostem gęstości prądu, zawartości proszku w kąpieli oraz szybkości mieszania (w relatywnie wysokich zakresach prędkości wirowania katody). Wzrost szybkości mieszania również spowodował zwiększenie zawartości molibdenu w osnowie Ni-Mo oraz poprawę jednorodności rozkładu fazy ceramicznej w objętości kompozytu. Jednocześnie zaobserwowano znaczną zmianę w morfologii powłok oraz obniżenie średniego rozmiaru krystalitów od około 40 do 10 nm.

8

Electrodeposition and characterization of Ni/Al2O3 nanocomposite coatings

Bełtowska-Lehman E., Góral A., Indyka P.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

919-931

EN

The composite coatings containing of nanocrystalline Ni matrix and hard nano-sized ?-Al2O3 were electrodeposited in a system with a rotating disk electrode. The bath composition (nickel salts and buffer concentration, presence of surface-active agents and inert particles) influence on kinetics of Ni electrodeposition as well as on structural properties (morphology, phase composition, texture, residual stresses) and microhardness of Ni/Al2O3 coatings has been investigated. SEM and TEM studies show more uniform arrangement of Al2O3 particles in the matrix, however a tendency to agglomeration is observed. Surfactant application to a saccharine containing bath effectively improves the dispersion of nanoparticles into the nickel matrix. The addition of Al2O3 particles results in decrease of the average Ni crystallite size. The introduction of additive into electrolyte solution resulted in change of stress character of composite coatings (from tensile to compressive). The microhardness of Ni matrix was enhanced (about 40%) due to incorporation of ceramic particles.

PL

Nanokrystaliczne powłoki kompozytowe z osnowa Ni zawierajace ceramiczna faze dyspersyjna w postaci -Al2O3 o rozmiarach nanometrycznych zostały elektroosadzone w układzie z wirujaca elektroda dyskowa. W pracy analizowano wpływ składu kapieli (zawartosc soli niklu, obecnosc zwiazków powierzchniowo-czynnych i czastek obojetnych) na kinetyke procesu elektroosadzania, jak równiez na własciwosci strukturalne (morfologie, skład fazowy, teksture, naprezenia własne) oraz mikrotwardosc powłok Ni/Al2O3. Badania wykonane za pomoca SEM i TEM wykazały, ze czastki Al2O3 sa w znacznym stopniu równomiernie rozmieszczone w osnowie, jednak z tendencja do aglomeracji. Dodanie srodka powierzchnio-czynnego do kapieli zawierajacej sacharyne zwiekszyło dyspersje nanoczastek w osnowie niklu. Stwierdzono, ze obecnosc czastek Al2O3 powoduje obnizenie wielkosci krystalitów osnowy Ni. Wprowadzenie dodatków do elektrolitu wpłyneło na zmiane charakteru naprezen własnych uzyskanych powłok, jak równiez na ich mikrotwardosc (wzrost o około 40%).

9

Microstructural and Microchemical Characterisation of the Nickel-Based Thin Films Prepared by Electrodeposition

Indyka P., Bełtowska-Lehman E., Faryna M., Berent K., Rakowska A.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2010

|

Vol. 55, iss. 2

421-427

EN

Ni-based alloys containing refractory metal (molybdenum or tungsten) characterized by high hardness, high wear, thermal and corrosion resistance are widely used for many industrial applications as they offer an important alternative to toxic, hard chromium coatings. In the present work the formation of the amorphous Ni-Wfilms by electrochemical deposition from aqueous baths at room temperature has been reported. The Ni-W alloys have been electrodeposited from sulphate-citrate electrolyte, under potentiostatic or potentiodynamic regimes. To ensure a steady and controlled hydrodynamic condition, a rotating disk electrode (RDE) system was used. It was observed that alloys electrodeposited at different cathode potentials vary in chemical composition and thickness. Such effect results mainly from kinetics of nickel and tungsten induced codeposition as well as on the decrease of the electrodeposition current efficiency as the cathode potential becomes more negative. Concentrations of elements in the electrodeposits were determined using energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) in a scanning electron microscopy (SEM) with a thermally assisted Schottky field emission gun (FEG). Monte Carlo calculations for characteristic X-ray intensities emitted from coatings of given thicknesses and chemical compositions were used to evaluate the most adequate electron beam energy for X-ray emission. The results obtained are compared to chemical analyses carried out by the atomic absorption spectroscopy (AAS) technique.

PL

Stopy na osnowie niklu zawierające trudnotopliwy metal (molibden lub wolfram) charakteryzujące się dużą twardością, odpornością na ścieranie oraz na korozję, znajdują szerokie zastosowanie w wielu dziedzinach przemysłu, gdyż mogą zastąpić toksyczne, twarde powłoki chromowe. Prezentowana praca dotyczy wytwarzania metodą elektrochemiczną z wodnych roztworów, w temperaturze pokojowej, amorficznych warstw Ni-W. Stopy tego rodzaju elektroosadzano z elektrolitu siarczanowo-cytrynianowego, w warunkach potencjostatycznych lub potencjodynamicznych. W celu zapewnienia stałych i kontrolowanych warunków hydrodynamicznych zastosowano układ z wirująca elektroda dyskowa (WED). Ustalono, że warstwy elektroosadzane przy różnych wartościach potencjału katody charakteryzowały się różna grubością i zmiennym składem chemicznym. Efekt ten związany jest głównie z kinetyka indukowanego współosadzania wolframu z niklem oraz z wydajnością pradowa procesu elektrosadzania w miare przesuwania potencjału katody w kierunku wartości bardziej ujemnych. Skład chemiczny otrzymanych powłok galwanicznych określono metodą spektroskopii promieniowania rentgenowskiego (EDS) przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) ze źródłem elektronów typu Schottky z emisja polowa (FEG). Na podstawie obliczeń Monte Carlo dla charakterystycznych intensywności promieniowania rentgenowskiego emitowanego z warstw Ni-W o zadanym składzie chemicznym i grubości, szacowano właściwą energię wiązki elektronowej do badań EDS. Wyznaczony skład chemiczny powłok Ni-W porównano z analizą przeprowadzona metodą atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS).

10

Electrodeposition and characterisation of thin magnetic Ni-Fe films on copper substrates

Bełtowska-Lehman E., Indyka P.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2008

|

Vol. 53, iss. 1

97-101

EN

In the present work, conditions for the Ni-Fe alloy electrodeposition on polycrystalline copper substrates from weakly acid sulphate-citrate electrolytes have been developed. Total and partial polarization curves for the deposition of nickel and iron separately as well as for their codeposition under controlled hydrodynamic conditions were determined. It has been established that Ni-Fe deposition process is mainly controlled by the mass transfer of the Fe(II) species towards the electrode. The chemical composition of such electrochemically produced films varies with their thickness, which significantly affects their physical properties. The change in coercive force of films as a function of thickness has been investigated and discussed, taking into account the influence of the chemical composition gradient of Ni-Fe alloy.

PL

Praca przedstawia wyniki badań poświęconych procesowi elektroosadzania, na podłożu z polikrystalicznej miedzi, warstw stopów dwuskładnikowych Ni-Fe ze słabo kwaśnych kąpieli siarczanowo-cytrynianowych. Określono, dla stałych i kontrolowanych warunków hydrodynamicznych, całkowite oraz parcjalne krzywe polaryzacji katodowej dla procesu indywidualnego osadzania niklu i żelaza oraz dla ich wspótwydzielania. Ustalono, że proces elektroosadzania stopu Ni-Fe kontrolowany jest głównie ograniczeniem dyfuzyjnym reakcji elektroredukcji jonów Fe(II). Skład chemiczny uzyskanych warstw zmienia się z ich grubością, co znacznie wpłwa na ich właściwości fizyczne. Określono i przedyskutowano zmiany siły koercji warstw Ni-Fe w funkcji grubości, uwzględniając występujący w nich gradient składu.