Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Optimization and validation of a SPME-GC-ECD methodology for the determination of organochlorine pesticides in natural spring waters from Portugal

Cardoso A.S., Feliciano S.A., Rebelo M.H.

Ecological Chemistry and Engineering. S

2009

Vol. 16, nr 2

137-153

A simple and reliable methodology for the quantification of eight known organochlorine pesticides and metabolites, using a solid-phase microextraction technique (SPME) followed by gas chromatographic analysis with electron capture detection (GC-ECD) is described herein. Several parameters are studied for the SPME procedure, using two different fibres coatings (polydimethylsiloxane and polyacrylate) and the extraction efficiency is discussed using statistic tests and considering the properties of the extracted compounds, salt concentration of the water solution and the structure of the fibre coating. After selecting the best extraction conditions, the method performance is tested in terms of linearity, limits of detection and quantification, trueness, repeatability and intermediate precision, following the recommendations of the international standard ISO/IEC 17025. The method shows good linearity for the tested concentration range, with coefficients of estimation ranging from 0.9931 to 0.9984. Limits of detection from 6.1 to 10.3 ngldm3 are obtained. Analytical recoveries, repeatability and intermediate precision are calculated in ultra-pure, bottled and lap water, with recoveries values ranging from 75.3 to 117.0%, repeatability of relative standard deviation (RSD) values from 6.4 to 17.0% and precision RSD values from 7.8 to 20.8%. The methodology is then successfully applied to fifty natural spring waters from Sintra and Odivelas municipalities in Portugal.

Opisano prostą i wiarygodną metodę ilościowego oznaczania 8 powszechnie używanych pestycydów chloroorganicznych i ich metabolitów. Do analizy stosowano technikę mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME), a następnie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów (GC-ECD). Metodą SPME było badanych kilka parametrów z użyciem dwóch różnych włókien (polidimetylosiloksanu i poliakrylanu). Wydajność ekstrakcji badano za pomocą testów statystycznych i biorąc pod uwagę właściwości ekstrahowanych substancji, stężenie soli w badanych roztworach wodnych i strukturę powierzchni włókien. Po wybraniu najlepszych warunków ekstrakcji omawiana metoda była sprawdzana zgodnie z zaleceniami normy międzynarodowej ISO/IEC 17025. Przedstawiana procedura była z sukcesem wykorzystana do analizy 50 wód źródlanych z 15 miejscowości powiatów Sintra i Odivelas w Portugalii.

Chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons associated with drinking water chlorination - preparation, quantification and genetoxicity characterization

Rebola M., Silva M. J., Louro H., Antunes A. M. M., Josè S., Rebelo M. H., Cardoso A. S.

Proceedings of ECOpole

2008

Vol. 2, No. 2

373--379

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are among the most persistent and toxic organic micropollutants present in water and several of them are mutagens and carcinogens. Furthermore, recent studies suggest that PAHs and their metabolites might be endocrine disrupters. Although it has been shown that chlorinated derivatives of PAHs (Cl-PAHs) are formed during the water chlorination procedure, little is known about their potential genotoxic and carcinogenic effects. Considering that drinking water quality is of essential public health concern, the identification of Cl-PAHs formed as chlorination by-products and the investigation of their potential hazard to humans, seems to be highly relevant. The objectives of this work were to prepare and characterize the major chlorinated derivative of benzo[a]pyrene (BaP), to develop analytical methodologies for its quantification in water samples and to evaluate its genotoxic and potentially carcinogenic effects. Chlorinated standards from BaP were first prepared by adaptation of Mulder et al method using copper dichloride in carbon tetrachloride and by a newly developed two phase method (water/n-hexane), in acidic medium, using aliquot 336 as the phase transfer catalyst. 6-chlorobenzo[a]pyrene (6-Cl-BaP) was obtained by both methods, as the major product of chlorination of BaP. All products obtained were isolated (by semi-preparative HPLC) and characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometry (MS). The chemical stability was studied at 18ºC and 37ºC, using HPLC with fluorescence detection (FLD), NMR and gas chromatography with MS detection. A SPE-HPLC-FLD methodology for the quantification of 6-Cl-BaP in water samples was developed and validated, with a limit of detection of 0.0032 µg/dm3. The genotoxic effect of 6-Cl-BaP was characterized in comparison to that of equimolar concentrations of BaP, using the comet assay in a human liver-derived cell line. Preliminary data show that 6-Cl-BaP is genotoxic and that it is able to induce higher levels of DNA damage than BaP, suggestive of a more potent genotoxic effect.

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (PAH) są jednymi z najczęściej występujących i najbardziej toksycznych organicznych mikrozanieczyszczeń obecnych w wodzie, mają także działanie mutagenne i rakotwórcze. Co więcej, ostatnie badania sugerują, że PAH i ich metabolity mogą zakłócać pracę układu wydzielania wewnętrznego. Chociaż wykazano, że chloropochodne PAH (Cl-PAH) powstają w czasie chlorowania wody, to niewiele wiadomo o ich potencjalnym działaniu genotoksycznym i rakotwórczym. Biorąc pod uwagę podstawowe znaczenie wpływu jakości wody pitnej na zdrowie publiczne, identyfikacja Cl-PAH powstających jako produkt uboczny w czasie chlorowania wody i zbadanie pojawiających się wskutek tego potencjalnych zagrożeń jest zadaniem o dużym znaczeniu. Celem pracy było zsyntezowanie i scharakteryzowanie głównych chloropochodnych benzo[a]pirenu (BaP), opracowanie metod analitycznych do oznaczania go w próbkach wody i ocena jego działania genotoksycznego i rakotwórczego. Zsyntezowane próbki 6-chlorobenzeno[a]pirenu scharakteryzowano za pomocą jądrowego rezonansu magnetycznego i spektroskopii masowej. Za pomocą HPLC, NMR i chromatografii gazowej zbadano trwałość chemiczną otrzymanego związku w temp. 18ºC i 37ºC. Opracowano metodę oznaczania 6-Cl-BaP w wodzie za pomocą SPE-HPLC-FLD. W metodzie tej granica wykrywalności wynosiła 0,0032 µg/dm3. Porównano genotoksyczność 6-Cl-BaP i BaP. Otrzymane wyniki wstępnych badań sugerują wyższą genotoksyczność 6-Cl-BaP w porównaniu do BaP.