An extractive-spectrophotometric method for determination of V{V) and V(IV) has been developed. V(V) was converted to ternary ion-associate complex with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol and tetrazolium violet. In the presence of diaminocyclohexanetetraacetic acid and NH4F as the masking agents determination of V(V) was highly selective, and V(IV) was among the masked ions. Due to this fact V(1V) could be determined indirectly from the difference in the absorbance measured in the presence and absence of the oxidizing agent, which oxidised V(IV) to V(V). The factors influencing determination of V(V) in the presence of large excess of V{IV) have been investigated. The method was applied to the determination of V(IV/V) in catalysts used for oxidation of SO2 to SO3.The precision and accuracy were satisfactory (RSD ≤ 1.9%). Detection limit of V(V) was 3.3 ngmL-1. Beer's law was obeyed up to V(V) concentration of 1.45 μg mL-1 in dichloroethane extract. The corresponding molar absorptivity coefficient was 3.05 x 104L mol4 cm-1.
PL
Opracowano ekstrakcyjną, spektrofotometryczną metodę oznaczania V{V) i V(1V). V(V) by! przekształcony w trzeciorzędowy kompleks z 4-(2-pirydylazo)rezorcinolem i fioletem tetrazoliowym. W obecności kwasu diaminocycloheksanotetraoctowego i NH4F jako czynnika maskującego oznaczanie V(V) okazało się wysoce selektywne. V(IV) był maskowany, w związku z tym móg! być oznaczany pośrednio z różnicy między absorbancją roztworów zawierających i niezawierąjących utleniacza. Badano czynniki wpływające na oznaczanie V(V) w obecności dużego nadmiaru V(IV). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania V(IV/V) w katalizatorach użytych do utleniania SO2, do SO3. Precyzja i dokładność były zadowalające (względne odchylenie standardowe < 1,9%). Granica wykrywalności wynosiła 3.3 ngmL-1. Prawo Beer'a było zachowane do stężenia 1,45 μg mL-1 w ekstraktach dichloroetanowych. Molowy współczynnik absorpcji wynosił 3.05 x 104L mol4 cm-1.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.