Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2006

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Optimisation of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry analysis of volatile organic compounds in water

Fernandez-Villarrenaga V., Lopez-Mahia P., Muniategui-Lorenzo S., Prada-Rodrigues D.

Chemia Analityczna

2006

Vol. 51, No. 1

89-98

This work presents the optimisation of the extraction process of 40 volatile organic compounds (VOC) from water samples with a manual purge and trap system (FT) that allows thermal desorption instruments to be used to analyse VOC in water. The purge device was a U shaped vessel with injection port, using as sorbent trap conventional Perkin-Elmer thermal desorption tubes filled with Chromosorb 106 and Tenax-GR. To avoid problems associated to humidity, a water trap was placed before sorbent tube and three desiccant agents (silica gel, CaCl2 and NaCI) were tested. CaCl2 was chosen since it absorbed water efficiently and selectively - without any looses in the content of volatile organic compounds; it also provided more precise results than NaCI. A thermostatic bath was used to control sample temperature during the purging step. Several parameters influencing this step were studied: gas flow rate, purge time, sample temperature, and salting effect. A Plackett-Burman model was applied to evaluate the influence of the above factors; however, it was statistically insignificant. Final conditions were fixed at: gas flow rate 50 mL min-1 time 8 min, temperature 20°C, salinity (Na2S02) 30g L-1. Analytes were thermally dcsorbcd and analysed applying GC-MS. The proposed method was successfully applied to real tap and marine water samples.

W pracy przedstawiono optymalizacje ekstrakcji 40 lotnych związków organicznych (LZO) z próbek wody, metodą.,wypłukiwanie i wychwytywanie" (purge and trap, PT), pozwalającą na wykorzystywanie desorpcji termicznej do analizy ŁZO w wodzie. Do wypłukiwania zastosowano naczynie w kształcie litery U z wejściem iniekcyjnym, ado wychwytywania użyto klasycznych rurek Perkin-Elmera do desorpcji termicznej, wypełnionych Chromosorbem 106 i Tenaksem-GR. W celu uniknięcia problemów zwią-zanych z wilgocią przed złożem absorbującym umieszczono pochałniacze wody. Przeles-towano trzy substancje osuszające: żel krzemionkowy, CaCl2 orazNaCl2 wybrano CaCl2, który dobrze pochałaniał wodę i zapewniał lepiej odtwarzalne wyniki. W celu kontrolowania temperatury próbki podczas etapu wypłukiwania zastosowano łaźnię termostatowaną. Prze-badano wpływ kilku parametrów wypłukiwania, tj.: przepływu gazu, czasu, temperatury oraz stopnia zasolenia.Do oceny zastosowano schemat Plaketta-Burmana; uzyskane zaież-ności były statystycznie nieistotne. Przyjęto następujące warunki eksperymentu: przepływ gazu 50 mL min-1, czas 8 min, temperatura 20°C oraz stężenie soli (Na S02) 30 g L-1. Anality były desorbowane termiczne i analizowane za pomocą GC-MS. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do badania próbek wody z kranu i wody morskiej.