Przedstawiono wyniki badań eteryfikacji gliceryny, trimetylolopropanu i pentaerytrytu chlorkiem allilu w obecności wodnego roztworu wodorotlenku sodu i czwartorzędowej soli amoniowej (Bu4N+J-, Bu4N+HSO4-) jako katalizatora przeniesienia fazowego. Stwierdzono, że w syntezie powstaje mieszanina produktów eterowych z wydajnością 51–60% mol. dla reakcji z gliceryną i pentaerytrytem oraz z prawie ilościową wydajnością wynoszącą 99% mol. dla reakcji z trimetylolopropanem.
EN
Allyl chloride was used to etherify (i) glycerol, (ii) trimethylolpropane or (iii) pentaerythritol in aq. 47% NaOH over an ammonium salt (Bu4NI, Bu4NHSO4) as a phase transfer catalyst. In 4–6 hours at 60–70°C, (i) and (iii) gave 51–60% of ether products, selectivity 91%, with (i) tri (40%) and (iii) tri (31%) and tetraallyl ether (28%) as the major products. In 3 hours at 90°C, (ii) gave 99% of ether products with the diallyl deriv. (75%) as the major product. Diallyl ether was the by-product prepd. from diallyl alc. that formed reaction conditions.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Zbadano wpływ czasu reakcji i temperatury, obecności propan-2-olu oraz ilości wody obecnej w układzie na właściwości małocząsteczkowej dianowej żywicy epoksydowej. Głównym kryterium oceny właściwości żywicy była jak największa zawartość eteru diglicydylowego dianu (EDGD) (czyli najmniejsza zawartość grup hydroksylowych) oraz mały udział oligomerycznych produktów ubocznych (niższych i wyższych). Określono optymalne warunki otrzymywania żywicy: temperatura i czas addycji odpowiednio 40°C i 90 min, zawartość wody w reakcji addycji 5,5% mas., dodatek 16% mas. 2-propanolu, użycie 45-proc. wodnego roztworu NaOH. Metodą GC/MS porównano skład chemiczny uzyskanej żywicy ze składem handlowej żywicy "Epidian 6". Stwierdzono, że prowadzenie syntezy bez rozdzielania jej na etapy addycji i kondensacji oprócz wyeliminowania czasochłonnego procesu oczyszczania powstającego w reakcji addycji produktu pośredniego addycji pozwala również na ograniczenie zużycia epichlorohydryny.
EN
The effects of reaction time (Table 1), temperature (Table 2), propan-2-ol presence (Fig. 2), quantities of water present in the mixture (Fig. 3) on the properties of low-molecular weight epoxy resin were investigated. Principal criterion selected for evaluation of the resin properties was as high as possible content of bisphenol A diglycidyl ether (EDGD) (or the smallest content of hydroxyl groups) and low content of oligomeric by- products (lower and higher). Optimal conditions of the resin synthesis were determined as follows: temperature 40degreesC, addition time 90 min, 5.5 wt. % of water in the addition reaction, 16 wt. % of 2-propanol as additive, using of 45% aqueous solution of NaOH. Chemical composition of the resin obtained was compared with the composition of commercial resin Epidian 6 (Table 3, Figs. 4-6) using GC/MS method. It has been found that carrying of the synthesis without its separation to addition and condensation steps let both eliminate the time- consuming process of the addition reaction product purification and minimize epichlorohydrin consumption.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W celu nadania właściwości hydrofilowych, które powinny ułatwić rozkład odpadów w środowisku naturalnym, przeprowadzono szczepienie PE-LD kwasem itakonowym (KI) wobec nadtlenku dikumylu (DCP). Proces realizowano dwuetapowo w wytłaczarce jednoślimakowej, stosując różne stężenia KI (3-10% mas.) i DCP (do 1,1% mas.). Metodą piro-litycznej chromatografii gazowej (Py/GC/MS) zidentyfikowano produkty termicznego rozkładu KI, Analiza FT-IR wykluczyła ich obecność w kompozycjach po szczepieniu, natomiast sugerowała szczepienie KI. Metodą ekstrakcji wodnej ustalono, że wraz ze wzrostem stężenia KI i DCP wzrasta stopień szczepienia, natomiast w całym badanym zakresie stężeń DCP w kompozycjach zawierających >3% mol. KI nie następowało sieciowanie polimeru. Scharakteryzowano wpływ zawartości KI i DCP w kompozycjach na ich właściwości mechaniczne przy rozciąganiu.
EN
Itaconic acid (KI) grafting onto PE-LD in the presence of dicumyl peroxide (DCP) was done with the aim to make the product more hydrophilic what should facilitate the polymer waste decomposition in the environment. The two-step process was realized in the single screw extruder and various concentrations of KI (3-10 wt. %) and DCP (up to 1.1 wt. %) were used. The products of KI thermal decomposition were identified using Py/GC/MS method (Figs. 2 and 3). FT-IR analysis excluded their presence in the grafted compositions while suggested KI grafting (Figs. 4 and 5). It was found, using aqueous extraction method, that the higher KI and DCP concentrations the higher grafting degree (Table 1). However, in the compositions containing >3 wt. %, of KI, polymer crosslinking did not occur (Table 3) at the whole range of DCP concentration. The effects of KI and DCP concentrations in the compositions on their tensile properties were characterized.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A comparison of the composition of thermal degradation products of alkylphenol-formal-dehyde resins was made. A Curie point pyrolyser working in the pyrolysis-gas chroma-tography-mass spectrometry system was employed for thermal degradation. Phenols used for the synthesis of resins and their methyl derivatives were found to be dominant among the pyrolysis products, even in the case when alkyl chains of the alkylphenols were strongly branched and contained 8 carbon atoms.
PL
Dokonano porównania składu produktów rozkładu termicznego żywic alkilofenolowo-form-aldehydowych przeprowadzonego przy użyciu pirolizera działającego na zasadzie punktu Curie. Pirolizer był sprzężony z układem chromatograf gazowy-spektrometr masowy. Stwierdzono, że wśród produktów pirolizy żywic dominowały fenole użyte do syntezy badanych żywic oraz ich pochodne metylowe, nawet gdy łańcuch alkilowy alkilofenolu był silnie rozgałęziony i zawierał 8 atomów węgla.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW