Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Simultaneous determination of Cu, Zn and Fe in honey using partial least square regression method PLS-2

Camiña J. M., Boeris M. S., Martinez L. D., Luco J. M., Marchevsky E. J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

717-727

EN

A simple new spectrophotometric method for the simultaneous determination of Cu, Fe and Zn in honey using PLS-2 multivariate calibration method has been proposed. Pr was used as an internal standard in order to evaluate the adjustment of the samples on PLS model, and the recovery of the analytes. The result obtained for honey samples was validated applying ICP-AES method. 5-Br-PADAP [2-(5-Br-2-pyridylazo)]-5-diethylaminophenol was used as the chromogenic agent. It formed coloured complexes with the elements studied at pH 9.2. The influence of the pH ionic strengh and various interferent ions were investigated. Honey was mineralised using the NO3 - HClO4 mixture. 68 standard solutions for calibration were prepared. The absorbance of standard and sample solutions was measured in the 400-650 nm wavelength range. The concentration ranges of particular elements in standards used for calibration were as follows: Cu(II) and Fe(III) 0.04n0.40 mg L-1, Zn(II) 0.04-0.44 mg L-1, and Pr(III) 0.16-1.60 mg L-1. In order to validate the reliability of the method three commercial honey samples were studied using ICP-AES. The relative error of the determination was less than 16% between PLS and ICP-AES methods in each case. The percentage recovery in the mineralisation step was about 97%.

PL

Zaproponowano nową, prostą metodę spektrofotometryczną do jednoczesnego oznaczania Cu, Zn i Fe z użyciem PLS-2 kalibracji wielu zmiennych. Pr(III) wybrano jako wewnętrzny wzorzec aby oszacować dostosowanie próbek do modelu PSL i odzysk analitów. Otrzymane resultaty walidowano pomiarami ICP-AES. 5-Br-PADAP [2-5-Br-2-pirydyl azo)]-5 -dietylo-aminofenyl zastosowano jako czynnik chromogeniczny. Tworzył on kolorowe kompleksy z badanymi pierwiastkami przy pH 9,2. Badano wpływ pH, mocy jonowej oraz wpływy różnych pierwiastków. Miód mineralizowano używając mieszniny HNC^-HCIO,,. Przyrządzono 68 roztworów wzorcowych do kalibracji. Absorbancję mierzono w zakresie 400-650 nm. Do kalibracji użyto ncstępującezakresy stężeń: Cu(II) i Fe(III) 0,04-0,4; Zn 0,04-0,44 i Pr(III) 0,16-1,60 mg L(-1). W celu zwalidowania wiarygodności metody przeprowadzono oznaczenie próbek trzech różnych miodów metodą ICP-AES. Względny btąd oznaczenia (PLS vs ICP-AES) był mniejszy od 16%. Odtwarzalność po mineralizacji wynosiła ok. 97%.

2

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

3

On-line preconcentration using an amberlite XAD-16 resin and determination of cadmium by flow-injection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Acevedo H. A., Vazques F. A., Wuilloud R. G., Olsina R. A., Martinez L. D.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

59-67

EN

An on-line cadmium preconcentration and determination system implemented with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) associated to flow injection (FI) method was studied. For the retention of cadmium, 2-(5-bromo-2-pyri-dylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) and Amberlite XAD-16 were used, at pH 9.5. The cadmium was removed from the micro-column in countercurrent with nitric acid. An enrichment factor of 60 was obtained with respect to ICP-AES using pneumatic nebulization, for the preconcentration of 50 ml of sample solution. The detection limit value for the preconcentration of 50 ml of aqueous solution of Cd was 0.04 ug 1(-1). The precision for 10 replicate determinations at the 5 ng 1(-1) Cd levels was 2.0% relative standard deviation (RSD), calculated with the peak heights obtained. The calibration graph using the preconcentration system for cadmium was linear with a correlation coefficient of 0.9995 at levels near the detection limits up to at least 100 ug (-1). The method was successfully applied to the determination of cadmium in drinking water samples.

PL

Badano układ do zatężania i oznaczania kadmu za pomocą spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) w połączeniu z techniką wstrzykową (FI). Kadm był zatrzymywany na kolumnie z Amberlitem XAD-16 w postaci kompleksu z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5 dietyloaminofenolem (5-Br-PADAP) przy pH = 9.5. Kadm eluowano z mikrokolumny za pomocą kwasu azotowego stosując kierunek przepływu odwrotny do tego jaki miał miejsce podczas zatężania. Współczynnik wzbogacenia uzyskiwany w metodzie ICP-AES z nebulizacją pneumatyczną przy zatężaniu kadmu z 50 ml wodnego roztworu wynosił 60. Granica wykrywalności dla tych warunków wynosiła 0.04 mg 1~'. Precyzja obliczona dla 10 powtórzeń oznaczenia kadmu na poziomie stężeń kadmu 5 mg P1, obliczona z wysokości piku i wyrażona za pomocą względnego odchylenia standardowego (RSD), wynosiła 2%. Krzywa kalibracyjna przy zastosowaniu powyższego sposobu zatężania kadmu i dla zakresu stężeń od stężenia bliskiego granicy detekcji do 100 mg T1 była liniowa ze współczynnikiem korelacji 0.9995. Powyższą metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania kadmu w próbkach wody pitnej.