Azotki i borki metali przejściowych z grupy IV, V, VI układu okresowego (np. Ti, Zr, Nb, Ta) charakteryzują się dobrymi właściwościami mechanicznymi, takimi jak twardość, moduł Younga czy odporność na działanie wysokich temperatur. W porównaniu z tlenkami odznaczają się lepszą stabilnością chemiczną w wysokich temperaturach i odpornością na pękanie powierzchniowe. Kombinacja tych właściwości powoduje, że coraz częściej podejmowane są próby otrzymania kompozytów o osnowie borków i azotków, o jak najlepszym zagęszczeniu, do zastosowań wysokotemperaturowych oraz do pracy w warunkach zużycia ściernego. Dotychczasowe badania wykazały, że kompozyt TiN–TiB2 charakteryzuje się bardzo dobrymi właściwościami tribologicznymi w wysokich temperaturach. Niska spiekalność azotków i borków wynika z ich wysokiej temperatury topnienia oraz niskiego współczynnika dyfuzji. Według danych literaturowych trudności w otrzymywaniu kompozytów TiN–TiB2 wiążą się również z utratą azotu podczas spiekania, które to zjawisko obserwujemy w temperaturach powyżej 1800°C. Proces ten wpływa na wzrost porowatości i obniżenie właściwości mechanicznych kompozytu. Otrzymanie kompozytu składającego się z tych dwóch faz, o wysokim stopniu zagęszczenia, w tym przypadku jest trudne do realizacji metodami konwencjonalnymi, dlatego prowadzone są próby spiekania z wykorzystaniem reakcyjnej metody SHS, która wymaga zastosowania prekursorów Ti, BN, B lub TiH2 i BN. Mieszanki proszków TiN–TiB2 spiekane są zazwyczaj metodami HP, HIP, ciśnieniowymi z bezpośrednim grzaniem przepływającym prądem SPS/FAST lub reakcyjnie (SPS–SHS). Wytworzenie kompozytu TiN–TiB2 o dobrych właściwościach mogłoby poszerzyć zastosowanie TiN i TiB2, ograniczone ze względu na trudną spiekalność. W prezentowanej pracy przeprowadzono analizę wpływu dodatku TiB2 na spiekalność i właściwości fizyczno-mechaniczne kompozytów TiN–TiB2 z wykorzystaniem różnych metod spiekania tj. swobodnego, mikrofalowego, SPS/FAST, HP–HT. Przeprowadzono analizę spiekalności mieszanek mikrometrycznych i nanometrycznych proszków TiN–TiB2. Zastosowano dwa rodzaje mieszanek: 70% mas. TiN – 30% mas. TiB2, 50% mas. TiN – 50% mas. TiB2. Z analizy wykresu fazowego materiałów TiN–TiB2 wynika, że temperatura topnienia wytypowanych mieszanek powinna być niższa od temperatury topnienia każdej z faz TiN i TiB2. Badania wykazały, że kompozyt z 30% mas. TiB2 ma wyższą gęstość względną od kompozytów z 50% masy TiB2. Materiały o najwyższych właściwościach fizycznych i mechanicznych otrzymano z proszków mikrometrycznych o składzie 70% mas. TiN – 30% mas. TiB2 i 50% mas. TiN – 50% mas. TiB2. Uzyskane właściwości fizyczne i mechaniczne w spiekach TiN–TiB2 otrzymanych metodami wykorzystującymi podwyższone ciśnienie SPS/FAST, HP–HT, wskazuje na możliwość spiekania tych materiałów w temperaturze niższej o 600°C w porównaniu do spiekania swobodnego. W typowym procesie spiekania swobodnego wygrzewanie w temperaturze wytrzymania trwa godzinę, podczas gdy spiekanie SPS/FAST i HP–HT w przypadku badanych kompozytów wyniosło odpowiednio 5 minut i 40 sekund. Z rezultatów badań wynika, że metody ciśnieniowe intensyfikują procesy dyfuzyjne, co prowadzi do ograniczenia czasu spiekania do kilku minut w metodzie SPS/FAST lub sekund w metodzie wysokociśnieniowej. Wykazano jednoznacznie korzystny wpływ metody SPS/FAST na proces spiekania kompozytu TiN–TiB2. Materiały spiekane tą metodą charakteryzują się korzystnym ściskającym charakterem naprężeń na powierzchni kompozytu i niewielkim rozrostem ziarna w porównaniu do spieków o tym samym składzie fazowym, otrzymanych metodą spiekania swobodnego. Wykazano także konieczność stosowania ciśnieniowych metod spiekania w przypadku nanoproszków TiN–TiB2. Uzyskane wyniki badań potwierdzają tezę, że zastosowanie niekonwencjonalnych technik spiekania pozwala otrzymać materiały o wyższym zagęszczeniu i lepszych właściwościach fizycznych i mechanicznych w porównaniu do materiałów otrzymanych metodą spiekania swobodnego, szczególnie w odniesieniu do nanoproszków TiN–TiB2.
EN
The work was carried out to investigate the influence of sintering conditions on nano and micropowders of TiN–TiB2. The conventional, microwave, SPS/FAST, and HP–HT sintering methods were used. Two types of mixtures containing 70% TiN - 30% TiB2 and 50% TiN – 50% TiB2 by mass were sintered. The analyzes of chemical and phase composition, microstructure examination by SEM and TEM, measurements of internal stresses, selected physical and mechanical properties (density, Young's modulus, microhardness, surface cracking resistance) and measurement of the nitrogen content by extracting heat were carried out. It has been clearly demonstrated that pressure methods of sintering like SPS/FAST and HP–HT have beneficial effect on consolidation process of the TiN–TiB2 composite. Materials sintered by these methods were characterized by good physical and mechanical properties. It was also shown that there is a need to use pressure method of compaction during sintering of TiN–TiB2 nanoparticles. The results confirm the thesis that the use of non-conventional sintering techniques allows to obtain materials with higher density and better physical and mechanical properties compared to the materials obtained by free sintering, particularly with regard to TiN–TiB2 nanopowders.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.