Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Temperature profile within a microwave irradiated batch reactor

Leonelli C., Łojkowski W., Veronesi P.

Journal of Machine Construction and Maintenance - Problemy Eksploatacji

|

2018

|

no. 3

33--39

EN

The finite element method has been used here to investigate the volumetric temperature distribution differences between conventional and microwave heating for a rotating batch reactor containing water-based solutions. It was shown that the temperature distribution is much narrower with microwave heating compared to conventional heating, leading to conditions favourable for process intensification, and uniform particle growth. This effect is particularly pronounced for the first 60 seconds of heating. Thus, some of the claimed „non-thermal” microwave effects could be explained considering the different temperature distribution in the reaction volume for the two types of reactors, i.e. they can be ascribed to purely thermal effects. The computer simulations included 3D modeling, coupling with fluid-dynamics, heat transfer, and electromagnetic analysis, with insertion of a large number of not perturbative “virtual” temperature probes in the reactors.

PL

Metoda elementów skończonych została wykorzystana do zbadania rozkładu temperatury w obracającym się pojemniku reakcyjnym napełnionym roztworem wodnym. Porównano rozkład temperatury przy nagrzewaniu konwencjonalnym i mikrofalowym. Pokazano, że rozrzut temperatury jest znacznie mniejszy dla ogrzewania mikrofalowego niż konwencjonalnego. Przyczynia się to do intensywności reakcji, jej selektywności i jednorodności w syntezie nanocząstek. Jest to szczególnie widoczne w ciągu pierwszych 60 sekund procesu. Zatem niektóre twierdzenia o „efekcie mikrofalowym” mogą być wyjaśnione różnicami w rozkładzie temperatury w obu typach reaktorów. Symulacje komputerowe obejmowały modelowanie 3D, sprzężenia z dynamiką płynów, przepływem ciepła i obliczeniem pola elektromagnetycznego. Wirtualne czujniki temperatury były rozmieszczone w reaktorze.

2

Problems of exploitations of microwave reactors for nanoparticles synthesis

Dąbrowska S., Chudoba T., Leonelli C., Wojnarowicz J., Łojkowski W.

Journal of Machine Construction and Maintenance - Problemy Eksploatacji

|

2018

|

no. 3

41--47

EN

The advantages of microwave reactors in chemistry have been exploited in many fields, but the proper reactor design still make a challenge. Areas where microwave technology is applied are drying, chemical decomposition, powder synthesis, sintering, and chemical process control. This article goes through the measurement and construction material’s problems, especially in chemical synthesis of various nanoparticles. Issues of reactor’s operation modes, materials used for microwave devices, and solvents are discussed. Examples of nanoparticles reactor’s synthesis are given. The article describes typical problems encountered in research laboratories when preparing nanostructured powders.

PL

Zalety technologii ogrzewania mikrofalowego są wykorzystane w wielu dziedzinach, między innymi w mineralizacji, syntezie proszków, syntezach organicznych, spiekaniu oraz w suszeniu. W artykule omówiono zagadnienia związane z pomiarami parametrów reakcji oraz konstrukcji reaktorów dedykowanych do syntez chemicznych. Główną uwagę poświę- cono trybom pracy reaktorów, materiałom konstrukcyjnym, a także problemom eksploatacji w urządzeniach mikrofalowych dedykowanych do otrzymywania nanoproszków różnego typu i przeznaczenia. Artykuł pokazuje możliwe problemy, które mogą wystąpić w laboratorium badawczym w którym używa się reaktorów mikrofalowych, szczególnie w syntezach nanocząstek.

3

Coating synthetic materials with zinc oxide nanoparticles acting as a UV filter

Woźniak B., Dąbrowska S., Wojnarowicz J., Chudoba T., Łojkowski W.

Szkło i Ceramika

|

2017

|

R. 68, nr 3

15--17

EN

Zinc oxide (ZnO) is one of physical filters that effectively absorb ultraviolet light in the UV-A range. ZnO produced at the Laboratory of Nanostructures was characterised by nanometric particle size of 28±4 nm (SSA BET). By coating the surface of a transparent film of polyethylene terephthalate (PET) with ZnO nanoparticles, the authors aimed at obtaining a coating that absorbs UV-A radiation. The coating process took place in a water suspension of ZnO, in which the phenomenon of acoustic cavitation was triggered, where the implosion of cavitation bubbles led to deposition of ZnO nanoparticles on the PET film surface. As part of the work, optimum parameters of the PET film coating process were developed, thus obtaining a filter in the form of a ZnO coating that effectively absorbs UV light.

PL

Tlenek cynku (ZnO) jest zaliczany do filtrów fizycznych skutecznie pochłaniających światło ultrafioletowe w zakresie UV-A. ZnO wytworzony w Laboratorium Nanostruktur charakteryzował się nanometryczną wielkością cząstek 28±4 nm (SSA BET). Pokrywając powierzchnię transparentnej folii z politereftalanu etylenu (PET) nanocząstkami ZnO autorzy mieli na celu uzyskanie warstwy pochłaniającej promieniowanie UV-A. Pokrywanie odbywało się w wodnej zawiesinie ZnO, w której wytworzono zjawisko kawitacji akustycznej, gdzie implozja pęcherzy kawitacyjnych prowadziła do osadzenia się nanocząstek ZnO na powierzchni folii PET. W ramach prac opracowano optymalne parametry procesu pokrywania folii PET uzyskując filtr w postaci warstwy ZnO, skutecznie pochłaniającej światło UV.

4

Autonomous fiber-optic gas monitoring system with thermoelectric power supply

Nowrot A., Żur K. K., Świderska-Środa A., Mikołajczyk M., Łojkowski W.

Mining – Informatics, Automation and Electrical Engineering

|

2017

|

R. 55, nr 4

7--12 [tekst ang.], 13--18 [tekst pol.]

EN

This paper presents the concept of an autonomous measuring instrument powered by a locally accessible source of heat with a contact surface area of over a dozen or several dozen cm2 and a temperature higher or lower than the ambient temperature. The design and construction of the measuring device will be based on two modules developed and constructed in the course of previous work: a dedicated low-power thermoelectric generator and luminescent fiber-optic detector. The system can be additional equipped with a wireless transmission module. The studies show that, due to the power supply and photoluminescent measurement system with high stability of the operating point, this device will be capable of continuous operation without maintenance for many months.

PL

W artykule została przedstawiona koncepcja autonomicznego przyrządu pomiarowego zasilanego lokalnie dostępnym źródłem ciepła o powierzchni kontaktowej od kilkunastu do kilkudziesięciu centymetrów kwadratowych i temperaturze wyższej lub niższej od temperatury otoczenia o kilkanaście stopni Celsjusza. Opisano budowę i zasadę działania dwóch opracowanych w toku dotychczasowych prac modułów: dedykowanego generatora termoelektrycznego małej mocy oraz luminescencyjnego, światłowodowego detektora gazów. Przeprowadzone badania wskazują, że układ pomiarowy oparty na zaprezentowanej technologii będzie przez wiele miesięcy zdolny do ciągłego działania bez obsługi serwisowej.

5

Synthesis of nanohydroxyapatite using microwave energy

Chodara A., Kuśnieruk S., Chudoba T., Wojnarowicz J., Dąbrowska S., Łojkowski W.

Engineering of Biomaterials

|

2016

|

Vol. 19, no. 138 spec. iss.

116

6

Preparation and characterization of ZnO-PMMA resin nanocomposites for denture bases

Cierech M., Wojnarowicz J., Szmigiel D., Bączkowski B., Grudniak A. M., Wolska K. I., Łojkowski W., Mierzwińska-Nastalska E.

Acta of Bioengineering and Biomechanics

|

2016

|

Vol. 18, no. 2

31--41

EN

Purpose: The aim of the paper was to investigate the antifungal activity of zinc oxide nanoparticles (ZnONPs) against Candida albicans. Some attempts have been made to find out the best way to introduce ZnONPs into polymethyl methacrylate (PMMA) resin material and to determine some parameters of a newly formed composite. Material and methods: Zinc oxide nanoparticles were manufactured and their basic physical parameters were determined (average particle size, density, specific surface area). Minimal inhibitory concentration (MIC) of ZnONPs was determined for the Candida albicans standard strain. The average size of ZnO conglomerates in the monomer solution of PMMA resin was measured using a dynamic light scattering instrument. PMMA resin samples with incorporated ZnONPs were produced. The morphology of nanopowder and the newly formed composite was examined under a scanning electron microscope (SEM). In addition, the roughness parameter of PMMA resin material was investigated before and after ZnONPs modification. Results: Nanopowder with the average particle size of 30 nm, density of 5.24 g/cm3 and surface area of 39 m2 /g was obtained. MIC was determined at the level of 0.75 mg/mL. The average size of ZnO conglomerates in the monomer solution of acrylic resin dropped by 11 times after ultrasound activation. SEM examination of a newly formed composite showed a successful introduction of ZnONPs confirmed by the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis. There were no statistically significant differences in the biomaterial roughness before and after the modification of ZnONPs. Conclusion: Zinc oxide nanoparticles were successfully incorporated into acrylic resin used for the production of denture bases. The presence of nanoparticles with sizes below 100 nm was confirmed. Nevertheless a newly created composite needs to be further investigated to improve its homogeneity, and to check its microbiological properties, strength and biocompatibility prior to its possible clinical use.

7

Mikrofalowa solwotermalna synteza nanocząstek tlenku cynku domieszkowanego kobaltem

Wojnarowicz J., Kuśnieruk S., Chudoba T., Mizeracki J., Łojkowski W., Wojnarowicz J., Mizeracki J., Mukhovskyi R.

Szkło i Ceramika

|

2015

|

R. 66, nr 3

8--13

PL

Nanocząstki tlenku cynku domieszkowane kobaltem otrzymano przy użyciu mikrofalowej syntezy solwotermalnej. Prekursorami reakcji MSS były roztwory otrzymane przez zmieszanie octanu cynku oraz octanu kobaltu (II) w glikolu etylenowym. Otrzymano nanocząstki (NC) Zn1-xCoxO w zakresie zawartości domieszki Co2+ od 1 do 15% molowych. Określono następujące parametry NC: gęstość helową, powierzchnię właściwą (BET), czystość fazową, zawartość domieszki, średnią wielkość cząstek, rozkład wielkości cząstek, morfologię. Badanie metodą dyfrakcji rentgenowskiej nie wykazało obcych faz w otrzymanych próbkach. Otrzymane Zn1-xCoxO składają się z luźnych sferycznych cząstek o strukturze wurcytu i średniej wielkości 30 nm. Obrazy SEM nie wykazały wpływu wzrostu ilości domieszki w Zn1-xCoxO na zmiany morfologii NC.

EN

Co-doped zinc oxide nanoparticles were prepared by microwave solvothermal synthesis (MSS) technique. The nanoparticles were produced from a solution of zinc acetate and cobalt (II) acetate using ethylene glycol as a solvent. The content of Co2+ in Zn1-xCoxO was in range of 1–15% mol. The following material nanostructure properties were investigated: skeleton density, specific surface area (SSA), phase purity (XRD), lattice parameter, dopant content, average particle size, particle size distribution and morphology. X-ray diffraction of synthesized samples showed a single phase ZnO nanostructure without indication of alien phases. Obtained Zn1-xCoxO composed of loose spherical particles with wurtzite crystal structure and average particle size 30 nm. SEM images didn’t show impact of increase of dopant content on morphology of nanoparticles.

8

Przykłady otrzymywania nanocząstek z wykorzystaniem mikrofalowej solwotermalnej syntezy MSS

Wojnarowicz J., Chudoba T., Smoleń D., Łojkowski W., Majcher A., Mazurkiewicz A.

Szkło i Ceramika

|

2014

|

R. 65, nr 6

8--11

PL

Proces mikrofalowej syntezy solwotermalnej (Microwave Solvothermal Synthesis, MSS) jest przykładem zastosowania wspomagającego reakcje chemiczne promieniowania mikrofalowego. Grzanie mikrofalowe umożliwia precyzyjne programowanie czasu syntezy. Dzięki temu możliwe jest uzyskiwanie cząstek charakteryzujących się wąskim rozkładem wielkości oraz wysokim stopniem krystaliczności (tzn. niskim udziałem faz amorficznych). Dodatkową zaletą procesu jest znacznie niższa temperatura w porównaniu z technologiami: plazmowymi, zol żel, syntezy z fazy gazowej. W artykule przedstawiono nowe reaktory do realizacji procesów MSS. Podano przykłady syntez hydroksyapatytu, tlenku cynku i tlenku cyrkonu. Wykazano możliwość sterowania właściwościami uzyskiwanych materiałów. Reaktory typu MSS-1 i MSS-2 stwarzają możliwość przemysłowej produkcji nanocząstek.

EN

Microwave solvothermal synthesis (MSS) is an example of microwave assisted wet chemical synthesis process. Microwave heating enables a precise control of the reaction time, fast heating and reducing the thermal gradients. This results in a better crystallinity of the nanoparticles comparing to the precipitation process, and a narrow size distribution. An additional advantage is a reduced synthesis temperature, since no calcination is need. In the paper we presented two new reactors used for the MSS process. We have shown their applications in the synthesis of nanohydroksyapatite ZnO and ZrO2, as well as the enhanced control of their properties possible due to the use of microwaves. The MSS-1 and MSS-2 reactors enable industrial scale production of nanoparticles.

9

Zastosowanie nanotechnologii w białostockich gabinetach stomatologicznych

Porucznik A., Łojkowski W.

Ekonomia i Zarządzanie

|

2014

|

Vol. 6, no. 2

71--81

PL

Najpopularniejsze w stomatologii nanocząstki, takie jak nanosrebro, nanozłoto, nanokrzemionka czy nanohydroksyapatyt znalazły zastosowanie między innymi w materiałach kompozytowych, masach wyciskowych, systemach wiążących, preparatach przeciwpróchniczych, a także w pastach do zębów. Produkty ulepszone dzięki nanocząsteczkom wykorzystywane są w niemal każdym gabinecie stomatologicznym, a dentyści chwalą różnorodne właściwości tych preparatów, takie jak: lepsze wyniki pracy, łatwa polerowalność, lepsze dopasowanie koloru, a także długotrwały efekt. Nanotechnologia w stomatologii w przyszłości będzie się rozwijała w takich obszarach jak implantologia, diagnostyka i leczenie raka jamy ustnej oraz nanoroboty dentystyczne. Stosowanie nanopreparatów w praktyce dentystycznej jest znacznie bardziej rozpowszechnione niż wskazuje polska literatura naukowa i popularno-naukowa oraz ogólna wiedza o nanotechnologii w społeczeństwie.

EN

Nanoparticles, such as nanosilver, nanogold, nanosilica or nanohydroxyapatite hydroxyapatite can be applied in dentistry as components of composite materials, impression masses, binding systems, anticaries preparations, as well as toothpastes. Products enhanced with nanoparticles are used in almost every dental office. Dentists appreciate several properties of these preparations, such as improved performance, easy polishing, better color matching and long-lasting effect. Considering the direction of the development of nanotechnology in dentistry in the future, these are areas such as implantology, diagnosis and treatment of oral cancer and dental nanorobots. The use of nano-preparations in dental practice is much more widespread than one would expect on the basis of Polish literature and popular science and general knowledge about nanotechnology in society.

10

Mikrofalowe solwotermalne syntezy nanocząstek

Łojkowski W., Ejsmont K.

Ekonomia i Zarządzanie

|

2011

|

Vol. 3, no. 3

105-115

EN

The article presents the method of Microwave Solvothermal Synthesis of nanoparticles (MSS). It facilitates the generation of particles of second generation which are covered with carefully chosen molecules. It gives the possibility to use their specialized properties in various scientific areas and what is more, it takes part in the development of technologies in industry. A Laboratory of Nanostructures for Photonic and Nanomedicine, which is located in the Institute of High Pressure Physics, has also been presented. The Laboratory, has been working on the development and improvement of MSS technology since 2002. Moreover, the article presents the reactors which are owned by the Institute and which enable this synthesis as well as the example of MSS technology which allows to obtain quantum dots of zinc oxide. Furthermore, main features and advantages of this method, which confirm the belief that it is worth continuing research on its development, have been mentioned. At the end of this article two research projects which relate to the use of the MSS technology on a large scale and which serve a crucial role in amelioration of human life, have been shown.

11

Charakterystyki wzbudzeniowo-emisyjne nanometrycznych proszków tlenku cyrkonu domieszkowanych jonami itru, europu i prazeodymu

Mierczyk Z., Kałdoński G., Mierczyk J., Łojkowski W., Fidelus J. D., Opalińska A.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2011

|

Vol. 60, nr 1

7-14

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań materiałów luminescencyjnych na osnowie dwutlenku cyrkonu, domieszkowanych jonami itru, europu i prazeodymu, przeznaczonych do nowoczesnych półprzewodnikowych źródeł światła białego. Przeprowadzono pomiary charakterystyk wzbudzeniowo-emisyjnych i wyznaczono podstawowe parametry optyczne luminoforów.

EN

In this paper we focus on high-impact luminescence of Eu²⁺ or Pr²⁺doped ZrO₂ nanocrystals stabilized by Y₂O₃. As a class of inorganic luminescent phosphor, wide-band gap ZrO₂ has received considerable attention because of its utility for existing and future optoelectronic devices as a suitable host for rare-earth ions. In the article were gathered Exciting-emitting spectra of nanocrystals obtained by the hydrothermal microwave-driven process are presented. All investigated characteristics indicate the usability of studied materials as red luminescent phosphors.

12

Preparatyka i badanie nawozów o spowolnionym uwalnianiu składników mineralnych

Lubkowski K., Grzmil B., Bartkowiak A., Łojkowski W., Mizeracki J.

Przemysł Chemiczny

|

2010

|

T. 89, nr 4

468-471

13

Nano-ZnAl2O4 - hydrothermal mw assisted synthesis in a stop-flow reactor and characterization

Sibera D., Strachowski T., Łojkowski W., Narkiewicz U., Chudoba T., Jędrzejewski R., Majcher A., Presz A.

Problemy Eksploatacji

|

2010

|

nr 4

91-102

EN

The aim of the study was to obtain nanometric zinc-alumina spinel in a stop-flow reactor with microwave emission. The water solution of zinc and aluminium nitrates was used as a reaction substrate. The mole ratio of Al:Zn = 2:1. A 2M water solution of potassium hydroxide was used as mineraliser. The process was carried out under the pressure of 3.9 MPa for 15, 30 and 60 min. The obtained product had grains of about 6 nm, determined on the basis of the specific surface area and density measurements, observed using SEM and TEM microscopes. According to XRD analysis, a pure phase of Al-Zn spinel was obtained for optimum reaction time of 30 min. The specific surface area measured using BET method was in the range of 230-270 m2/g. For the first time a nanocrystalline zinc aluminate spinel of high specific surface area and high phase purity was obtained in a stop flow microwave solvothermal reactor.

PL

Celem prac było uzyskanie manometrycznego spineklu cynkowo-aluminiowego w mikrofalowym reaktorze pracującym w cyklu stop-flow. Jako substratów reakcji użyto azotków cynku i aluminium w stosunku molowym Al:Zn = 2:1. Jako mineralizator zastosowano 2M wodny roztwór wodorotlenku potasu. Procesy prowadzone były przy ciśnieniu 3.9 MPa przez 15, 30 i 60 minut. Otrzymano produkt o rozmiarze ziaren około 6 nm. Rozmiar ziaren określono z wykorzystaniem pomiarów powierzchni właściwej i gęstości oraz obserwacji wykonywanych z użyciem mikroskopów SEM i TEM. Przepro-wadzona analiza XRD wykazała, że czystą fazę Al-Zn uzyskano dla czasu reakcji wynoszącego 30 minut. Powierzchnia właściwa, określona metodą BET, zawierała się w zakresie 230-270 m2/g. Po raz pierwszy uzyskano, w reaktorze mikrofalowym typu stop-flow, nanokrystaliczny spinel cynkowo-aluminiowy o dużej powierzchni właściwej i dużej czystości fazowej.

14

Grain size and grain size distribution of ZrO2:Pr ceramic nanopowders determined by different methods

Opalińska A., Pielaszek R., Łojkowski W., Leonelli C., Matysiak H., Wejrzanowski T., Kurzydłowski K. J.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 4

550-555

EN

The aim was to compare size readings for the same ceramic nanopowders as reported by different characterization methods. Capabilities of TEM, XRD and BET characterization techniques, such as size vs. size distribution output, crystalline phase resolution, ability of error estimation of the size as well as dispersion of size readings are briefly described.

PL

Celem prezentowanej pracy było porównanie odczytów wielkości cząstek dla takich samych nanoproszków ceramicznych otrzymanych za pomocą różnych metod charakteryzujących tę cechę. Zwięźle opisano możliwości technik charakteryzujących takich jak TEM, XRD i BET w odniesieniu do pomiaru wielkości i uzyskiwanego rozkładu wielkości ziaren, rozdzielania faz krystalicznych, zdolności oceny błędu oznaczenia wielkości ziarna i rozrzutu jej odczytów.

15

Preparation of ZrO2:Tb via microwave hydrothermal method

Kaszewski J., Łojkowski W., Narkiewicz U.

Optica Applicata

|

2009

|

Vol. 39, nr 4

773-779

EN

Terbium doped zirconium dioxide was successfully synthesized using microwave hydrothermal method. The powder is strongly agglomerated and has mean crystallite size around 6 nm. The density of obtained powders is significantly lower than density of bulk zirconium dioxide indicating the existence of zirconium and dopant hydroxides remaining after the hydrothermal process. The effect of terbium on morphology, phase composition, specific surface area and density of the samples was determined.

16

Hydrotermalna synteza nano tlenku cynku z zastosowaniem reaktora impulsowego

Łojkowski W., Reszke E., Strachowski T., Opalińska A., Chudoba T., Grzanka E., Presz A., Tomaszewska-Grzęda A.

Szkło i Ceramika

|

2008

|

R. 59, nr 5

10-14

PL

Celem poniższej pracy było zbadanie możliwości otrzymania nanorozmiarowego tlenku cynku w eksperymentalnym reaktorze impulsowym. Wykorzystano reaktor impulsowy firmy Ertec Poland, w którym na mieszaninę reagentów oddziaływano serią impulsów o napięciu kilku tysięcy wolt i mikrosekundowym czasie trwania. Wielkość krystalitów i skład fazowy określono przy pomocy dyfraktometru rentgenowskiego i metody B.E.T. Zbadano gęstość nanoproszków, a morfologię określono przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego. Wykazano, że przy pomocy serii impulsów wysokiego napięcia działających na wodny roztwór chlorku cynku i zasady sodowej otrzymano doskonałej jakości nanoproszki ZnO w temperaturze nie przekraczającej 50 stopni Celsjusza, czyli ok. 70 stopni Celsjusza niższej niż przy konwencjonalnej syntezie mikrofalowej, oraz ok. 200 stopni Celsjusza niższej niż przy syntezie polegającej na strącaniu i kalcynacji otrzymanego wodorotlenku. O jakości proszku świadczy wysoka jak na nanoproszki gęstość i jednorodność.

EN

The aim of this work was to investigate whether it is possible to obtain nano-sized ZnO particles in a hydrothermal in an experimental high voltage pulsed reactor. Nano zinc oxide was obtained from water solution of zinc chloride and water solution of potassium and natrium hydroxide after application of several pulses of voltage of several thousands volts and duration a few microseconds. The average temperature did not exceed 50 degrees centigrade, i.e. was about 70 degrees centigrade less than in the case of conventional hydrothermal synthesis and 200 degrees centigrade less than for the case of the precipitation and calcination process. The phase composition of the powders and their specific surface were analised by means of X Ray Diffraction and BET methods, respectively. The powders density was measured by means of picnometry and morphology investigated by means of Scanning Electron Microscopy (SEM). The powder was of high quality measured in terms of density and uniformity of the grain size.

17

Otrzymywanie nano tlenku cynku z zastosowaniem różnych technik pobudzania reakcji chemicznych.

Strachowski T., Chudoba T., Reszke E., Grzanka E., Presz A., Łojkowski W.

Szkło i Ceramika

|

2007

|

R. 58, nr 4

27-33

PL

Celem niniejszej pracy było zbadanie wpływu rodzaju zastosowanej techniki wzbudzania reakcji na morfologię oraz właściwości nano tlenku cynku. Przy realizacji eksperymentów użyto pięciu różnych metod pobudzania reakcji chemicznych. Wykorzystano reaktor firmy ERTEC, który był stosowany w trzach wariantach - jako reaktor mikrofalowy, jako reaktor z meandrową grzałką elektryczną oraz jako reaktor wykorzystujący przepływ prądu przez ciekłe reagenty: Zastosowano również inny nowatorski reaktor z pobudzeniem reakcji impulsami wysokiego napięcia, zaś jako piąty reaktor chemiczny zastosowany został autoklaw z podgrzewanym teflonowym zbiornikiem. Analizy proszków przeprowadzono metodami XRD, BET oraz przeprowadzono obserwację morfologii proszków przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego SEM. Wnioski wyciągnięte na podstawie wyników tej pracy pozwalają rekomendować do wykorzystania zarówno technologie syntez mikrofalowych jak też syntez przy pobudzeniu impulsowym. Te ostatnie powinny stać się obiektem dalszego rozwoju, gdyż oferują nierównowagowy przebieg procesu syntezy w niskich temperaturach i przy zaskakująco niskim wydatku energetycznym.

EN

The purpose of the work was to study the effect of the induction technique applied on the morphology and properties of nano zinc oxide. Five different methods of inducing chemical reactions were used for performing the experiments. A reactor of the ERTEC company was utilized, used in three variants -as a microwave reactor, as a reactor with a meander etectric heater and as reactor utilizing current flow through liquid reactants: Joule's heat. Another novel reactor involving the reaction induction with high voltage was also applied, and an autoclave with a heated Teflon container was used as the fifth's chemical reactor. The analysis of powders was carried out by XRD and BET methods, and observations of the morphology of the powders was carried out by means of a scanning electron microscope. The conclusions drawn on the basis of the results of this work permit to recommend both the technology of microwave synthesis and the synthesis involving pulse induction. These latter one should be the subject of further development, since it offers a non-equilibrium course of the synthesis process at low temperatures and at surprisingly low energy expenditure.

18

Synteza tlenku cynku o rozproszeniu nanometrycznym, jego charakterystyka oraz wpływ na właściwości mieszanek kauczukowych

Pyskło L., Niciński K., Piaskiewicz M., Bereza M., Łojkowski W.

Elastomery

|

2007

|

T. 11, nr 1

10-19

PL

W ostatnich latach ważnym zagadnieniem stało się zmniejszenie zawartości tlenku cynku w mieszankach kauczukowych ze względu na Dyrektywę 2004/73/EC (29. dostosowanie), w której ZnO został sklasyfikowany jako niebezpieczny dla środowiska. Przeprowadzone badania miały na celu ograniczenie ilości ZnO w mieszankach kauczuku izoprenowego i chloroprenowego przez zastosowanie nanometrycznego tlenku cynku o powierzchni właściwej 20,6 m2/g syntezowanego metdą hydrotermalną. Dodatkowo, powierzchnię syntezowanego ZnO zmodyfikowano poli(glikolem etylenu) (PEG) oraz n-oktadecylotrimetoksysilanem, aby poprawić jego dyspersję w mieszankach gumowych. Uzyskane próbki zbadano stosując metodę termograwimetryczną oraz analizę elektronowego rezonansu paramagnetycznego. Zastosowanie otrzymanego nano ZnO pozwoliło zmniejszyć jego ilość w mieszankach kauczuku izoprenowego do 2 phr, bez negatywnego wpływu na charakterystykę i rewersję wulkanizacji. Nie obserwowano również zmian w stopniu usieciowania i właściwościach wulkanizatów. Dodatkowa modyfikacja powierzchni otrzymanego tlenku cynku poli(glikolem etylenu) i silanem nie pozwoliła na dalsze zmniejszenie ilości tlenku cynku, poniżej 2 phr, w mieszankach IR. W mieszance CR aktywność otrzymanego nanometrycznego tlenku cynku była zbliżona do aktywności komercyjnego tlenku cynku o powierzchni właściwej 44 m2/g produkowanego przez firmę Bayer. Możliwe okazało się zmniejszenie jego ilości w mieszance CR z tradycyjnie stosowanych 5 phr do 4 phr, przy niewielkich zmianach w kinetyce sieciowania i poprawie właściwości mechanicznych wulkanizatów. Przewaga badanego przez nas nano ZnO polegała, w tym przypadku, na jego łatwiejszym wprowadzeniu i dyspergowaniu w kauczuku.

EN

Recently reduction of ZnO level in rubber compounds has become an important issue because of Directive 2004/73/EC (29th Amendment) which classifies ZnO as dangerous for the environment. The aim of our work was to evaluate possibility to reduce ZnO amount in isoprene rubber (IR) and chloroprene rubber (CR). Therefore, ZnO with high surface area (20,6 m2/g) and nanometric particle size was synthesized by hydrothermal method. Additionally, particles of the nano ZnO were coated with 5% poly(ethylene glycol) (PEG) and n-octadecyltrimethoxysilan. Thermogravimetric and electron paramagnetic resonance analysis of ZnO powders prepared was made. Application of nano ZnO obtained by hydrothermal method enabled to reduce zinc oxide content in IR compound to 2 phr without significant change in vulcanisation characteristics. Increase of vulcanisation reversion and deterioration of vulcanisate properties was not observed. Modification of the surface of nanocrystals with PEG and silane did not enable further reduction of ZnO amount in IR compounds. Synthesized zinc oxide nanopowders show similar activity in CR compounds as the commercial zinc oxide with specific surface area 44 m2/g produced by Bayer. Application of both zinc oxide make possible to reduce zinc oxide level in CR compound to 4 phr with minor changes in vulcanization kinetics and even better vulcanisate properties, but our nano ZnO is easier to incorporate to rubber matrix, and this is the advantage.

19

Morfologia tlenku cynku domieszkowanego jonami glinu otrzymywanego metodą hydrotermalną oraz kondensacji próżniowej.

Strachowski T., Piticescu R.R., Monty C.J., Łojkowski W., Pielaszek R., Grzanka E., Presz A.

Szkło i Ceramika

|

2006

|

R. 57, nr 3

7-13

PL

Celem pracy jest opisanie morfologii tlenku cynku domieszkowanego jonami glinu otrzymanego metodą hydrotermalną i kondensacji próżniowej. Kształt i wielkość ziaren analizowane były metodą SEM (Scanning Electron Microscopy), XRD (X-ray Diffraction). Analiza gęstości oraz wyznaczenie stałych sieciowych na podstawie analizy XRD pozwoliły zaobserwować jak zmieniają się te parametry wraz ze wzrostem zawartości jonów glinu.

EN

The aim of this work is description of morphology of Al-doped ZnO obtained by the hydrothermal and vapour condensation method. The morphology was analysed by complementary methods. Shape and grain size were analysed by SEM (Scanning Electron Microscopy) and XRD (X-ray Diffraction). Density measurements used helium pycnometer method. Dependence of density and lattice parameters on Al concentration is presented.

20

Microstructure and mechanical properties in nickel deformed by hydrostatic extrusion

Kulczyk M., Pachla W., Mazur A., Diduszko R., Garbacz H., Lewandowska M., Łojkowski W., Kurzydłowski K. J.

Materials Science Poland

|

2005

|

Vol. 23, No. 3

839--846

EN

The goal of the present work is to demonstrate that a bulk, ultra-fine grained microstructure can be obtained by the hydrostatic extrusion process in technical purity 99.5% nickel. Deformation was performed at room temperature to a wire of 3mm in diameter with the total true strain 3.8. Microstructure is characterized by light microscopy, TEM, XRD and mechanical properties. Hydrostatic extrusion was shown to be an effective method of severe plastic deformation which allows to generate ultra-fine grained structure within the deformed material. After cumulative hydrostatic extrusion the yield stress has tripled reaching the maximum of 812MPa with moderate elongation of 13%. A mean subgrain size of 200nm has been observed with a considerable diversity in size of individual grains. For the final passes of hydrostatic extrusion slight decrease of the mechanical properties accompanied with an increase in crystallite sizes is observed. This is explained in terms of the thermal softening processes activated by the heat generated during hydrostatic extrusion.