Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Mechanizm reakcji tworzenia się heksaglinianiu wapnia w układzie CaAl4O7-Al2O3

Jonas S., Pięta A., Bućko M., Czyżewska A., Krupa G.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 2

109--112

PL

Praca zawiera wyniki badań nad przebiegiem reakcji tworzenia się heksaglinianu wapnia CaAl12O19 (CA6) podczas wypalania mieszaniny proszków dwuglianiu wapnia CaAl4O7 (CA2) i Al2O3. Reakcja ta ma istotne znaczenie w kształtowaniu się mikrostruktury materiałów ogniotrwałych na bazie wymienionych związków. Heksaglinian wapnia tworzący się na styku powierzchni dużych ziaren Al2O3 z otaczającą je osnową CA2 powoduje wzrost porowatości materiału oraz wprowadza lokalne zmiany rozszerzalności cieplnej. Znajomość reakcji tworzenia się CA6 jest niezbędna w projektowaniu technologii powyższych materiałów. W pracy wyznaczono stopień przereagowania w układzie w funkcji temperatury i czasu wypalania przy użyciu dyfraktometrii rentgenowskiej z zastosowaniem metody Rietvelda. Ewolucję mikrostruktury analizowano na podstawie obrazów SEM i widm EDS. Na podstawie zebranego materiału doświadczalnego określono kinetyczny próg temperaturowy reakcji oraz sformułowano jej równania kinetyczne. Stwierdzono, że najwolniejszym etapem elementarnym limitującym jej przebieg jest wzrost zarodków CA6, tworzących się na granicy rozdziału CA2-Al2O3.

EN

This work presents the results of research over a course of formation of calcium hexa-aluminate CaAl12O19 (CA6) during firing a mixture of calcium dialuminate CaAl4O7 (CA2) and Al2O3 powders. The CA6-forming reaction is important in evolution of the microstructure of refractory materials made from these compounds. Calcium hexa-aluminate, which forms at the interface of coarse Al2O3 grains and surrounding matrix CA2, increases porosity, and introduces local changes of thermal expansion. Knowledge of the CA6-forming reaction is necessary in designing technologies of the foregoing materials. In the study, a degree of conversion as a function of temperature and time of firing the materials in the system were determined by X-ray diffractometry and the Rietveld method. The evolution of microstructure was analysed by using SEM images and EDS spectra. The kinetic temperature threshold and kinetic equation of the reaction were formulated, basing on the collected experimental data. It has been found that the slowest elementary step limiting its course is growth of CA6 nuclei, forming at the CA2-Al2O3 interface.

2

Wpływ warunków otrzymywania materiałów ogniotrwałych z dwuglinianu wapnia na wybrane właściwości

Drygalska E., Pięta A., Czyżewska A., Krupa G., Lis J., Jonas S.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 2

103--108

PL

Określono optymalne warunki otrzymywania nowych materiałów ogniotrwałych, których składnikiem konstytutywnym jest dwuglinian wapniowy (CA2). Związek ten o temperaturze topnienia ok.1760 °C charakteryzuje się wyjątkowo niską rozszerzalnością cieplną. Jest to szczególny walor techniczny, uodparniający kształtki na pękanie powodowane nadmiernymi różnicami temperatur na ich przekroju w czasie pracy. Oczekuje się również dobrej odporności korozyjnej dzięki jego bezkrzemianowemu składowi chemicznemu. Głównym celem prezentowanych badań było otrzymanie produktów zawierających w swym składzie CA2 z dodatkiem innych wysokoogniotrwałych związków, charakteryzujących się niską rozszerzalnością cieplną i ograniczoną porowatością otwartą. Jak wiadomo, obecność w materiale porów otwartych sprzyja niszczącej korozji w środowisku agresywnych cieczy i gazów. Sporządzono kilka serii kształtek formowanych pod różnym ciśnieniem i wypalanych w temperaturach do 1600 °C. Określono skurczliwość wypalania, gęstość pozorną, porowatość, gazoprzepuszczalność oraz skład fazowy. Oznaczono odporność na wstrząsy cieplne otrzymanych kształtek oraz wykonano pomiary wytrzymałości na ściskanie.

EN

Optimal conditions of obtaining the new generation refractory materials have been determined in the study. Calcium dialuminate (CA2) is a constitutive component of the material in question. This chemical compound is characterized with exceptionally low thermal expansion and a melting temperature of about 1760 °C. The former feature creates a peculiar technical advantage protecting shape wares against cracking caused by excessive temperature differences developed on their cross-sections during operation. Good corrosion resistance related with its non-silicate chemical composition is also expected. The study is aimed at obtaining the final products containing CA2 in their chemical compositions and an admixture of high-refractory compounds characterized with low thermal expansion and limited open porosity. As commonly known, the presence of open pores fosters action of destructive corrosion in the environment of aggressive liquids and gases. Several sets of shaped wares formed under various pressure and fired at temperatures up to 1600 °C have been tested. The material firing shrinkage, apparent density, porosity, gas-permeability and phase composition have been determined. The influence of the shaped ware phase composition on their thermal properties has been discussed.

3

Odporność korozyjna materiałów ogniotrwałych z dwuglinianu wapnia

Drygalska E., Pięta A., Czyżewska A., Krupa G., Lis J., Jonas S.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 1

88--93

PL

Wykonano badania podatności materiałów ogniotrwałych, wytworzonych na bazie dwuglinianu wapnia, na działanie ciekłej fazy klinkierowej i stopu krzemianowo-alkalicznego metodą tzw. testu osiadania. Test daje obraz zachowania się korodowanej warstwy materiału ogniotrwałego w istotnej dla całego procesu fazie – przechodzenia składników tworzywa do płynnej masy czynnika korodującego, zarówno poprzez bezpośrednie rozpuszczanie, jak i na drodze wymywania przez ten czynnik nierozpuszczonych cząstek i ziaren. Sporządzono serię próbek zawierających składnik ogniotrwały i czynnik korozyjny w zmiennych proporcjach składnika ogniotrwałego i reagenta tworzącego stop korozyjny. Próbki wygrzewano w wysokotemperaturowym mikroskopie w zakresie temperatur 20 °C – 1500 °C. Na podstawie zmian kształtu próbek oznaczono charakterystyczne temperatury ich mięknięcia, topnienia i rozpływu. Efekty korozji w badanych składach określono w oparciu o analizę mikrostruktury, składu chemicznego i fazowego. Uzyskane wyniki wskazują na dobrą odporność tych materiałów na działanie zastosowanych w pracy reagentów korozyjnych.

EN

The aim of this work was to study the corrosion resistance of refractory materials based on calcium dialuminate against alkali silicate melts. The tests were carried out using the so-called deformation method. This method allows following both the dissolution of the refractory particles in the melt and the washing out process of the refractory particle from the material. Both processes are crucial for the course of the corrosion process. For the investigations, mixtures with variable ratio refractory material to alkali silicate were prepared. The samples were then heated in a hot stage microscope in the temperature range 20°C - 1500°C in air. From the change of the sample contour following characteristic points were determined: sintering temperature, softening temperature, melting temperature and flow temperature. The corrosion phenomena were studied using the following investigations: microstructure examination of the samples, chemical and mineralogical analysis. The obtained results indicate a good corrosion resistance of the calcium dialuminate material against the alkali-silicate melts used in the tests.

4

Reakcyjne spiekanie mieszaniny proszków ZrSiO4 i Al2O3

Jonas S., Bradecki A., Lis J., Czyżewska A., Krupa G.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 2

168--173

PL

Przedstawiono rezultaty badań dotyczące ewolucji mikrostruktury podczas spiekania proszków cyrkonu (ZrSiO4) i korundu (Al2O3). Reakcje w fazie stałej w układzie stechiometrycznej mieszaniny 3Al2O3∙2SiO2 badano poprzez ilościową identyfikację tworzących się faz technikami dyfrakcji rentgenowskiej (metodą Rietvelda), mikroskopii skaningowej i spektroskopii rozproszonej energii promieniowania rentgenowskiego (SEM + EDS). Badania prowadzono w zakresie temperatur 1400-1600 °C w czasie od 30 minut do 60 godzin. Wysokotemperaturowe reakcje w tym układzie prowadzą do tworzenia się mullitu i tlenku cyrkonu (ZrO2). Szybkość reakcji zależy silnie od temperatury, wyraźne ich przyspieszenie obserwuje się dopiero w 1600 °C. W pierwszym etapie następuje rozkład ZrSiO4 na składniki tlenkowe. Następne etapy to dyfuzja Al3+ do tworzącej się bezpostaciowej fazy SiO2, tworzenie się glinokrzemianowych faz o różnym stosunku Al2O3/SiO2, zarodkowanie i wzrost kryształów mullitu bogatych w SiO2 w obrębie skupisk ziarn ZrO2 i zubożonych o ten składnik w obszarach poza nimi.

EN

The investigation of the microstructure evolution during firing of a mixture of zircon (ZrSiO4) and corundum (Al2O3) powders is presented in the paper. Solid state reactions between ZrSiO4 and -Al2O3 in the mixture of stoichiometric composition (3Al2O3•2SiO2) were studied by XRD method (Rietveld analysis) and electron scanning microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM+EDS). The data were obtained at temperatures ranging from 1400 °C to 1600 °C for a period of time ranging from 30 min. to 60 h. High-temperature reactions within the ZrSiO4-Al2O3 mixture led to the formation of mullite and zirconia. The rate of reactions depended, as expected, on the process temperature. The effects of the reactions were meaningful only at the temperatures around 1600 °C. There is no doubt that at this temperature, the first-order reaction of ZrSiO4 decomposition into the oxide components proceeded. The dissolution of Al2O3 particles with diffusion of Al+3 into the non-crystalline aluminosilicate phase seems to be the slowest step of the reaction.

5

Nowe materiały ogniotrwałe o minimalnej rozszerzalności cieplnej

Pięta A., Jonas S., Drygalska E., Lis J., Czyżewska A., Krupa G., Skalska M.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 3

317--322

PL

Skład fazowy badanych materiałów ogniotrwałych oparty jest na dwuglinianie wapnia CaAl4O7, którego temperatura topnienia wynosi ok. 1760 °C. Materiały te charakteryzują się wyjątkowo niską rozszerzalnością cieplną, a w związku z tym wysoką odpornością na wstrząsy cieplne. Z chemicznego punktu widzenia ich bezkrzemianowy skład zapewnia zwiększoną odporność obmurza ogniotrwałego na atak ciekłych żużli i agresywnych stopów. W pracy zamieszczono wyniki badań mikrostruktury i właściwości cieplnych kompozytów ogniotrwałych otrzymywanych na bazie dwuglinianu Ca, zawierających ziarnisty dodatek wysokoogniotrwałego związku w postaci spinelu glinowo-magnezjowego MgAl2O4 (MA). Dodatkowo sprawdzono wpływ dodatku metalicznego Al na skurczliwość wypalania. Przeprowadzono identyfikację faz pojawiających się w tych układach metodą XRD, oznaczono porowatość oraz współczynniki rozszerzalności cieplnej w funkcji temperatury. Porównano ich rozszerzalność cieplną z powszechnie stosowanymi w przemyśle materiałami ogniotrwałymi.

EN

Phase composition of refractory materials under consideration is based on calcium dialuminate CaAl4O7 of a melting point of about 1760 °C. The materials show deeply depressed reversible thermal expansion. The low thermal expansion of the refractories is a precondition for securing a good thermal shock resistance of any lining. From the chemical point of view, the common merit of the studied refractories is their non-silicate chemical composition, very important if the molten slag or flux attack is taken into account. Some microstructural and thermal features of refractory composites based on calcium dialuminate and contained granular fractions of high refractory MgAl2O4 (MA) were studied. The effect of addition of metallic Al on the after-contraction was verified additionally. Identification of phases appearing in these systems was performed by XRD. Porosity and thermal expansion coefficients as a function of temperature were determined. The relations between the microstructure of the materials received and their thermal expansion were analyzed.

6

Właściwości wybranych tworzyw ogniotrwałych infiltrowanych węglikiem krzemu metodą chemicznej infiltracji z fazy gazowej (CVI)

Kluska S., Drygalska E., Dul K., Jonas S., Czyżewska A.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

367-371

PL

Mikrostrukturę wybranych materiałów ogniotrwałych zmodyfikowano węglikiem krzemu wykorzystując metodę CVI. Chemiczna infiltracja z fazy gazowej (CVI) jest efektywną metodą modyfikacji mikrostruktury porowatych materiałów. Metoda ta pozwala infiltrować pory otwarte metalami i wysokoogniotrwałymi związkami takimi jak węgliki, azotki, borki i tlenki. Zmianę mikrostruktury podczas kolejnych cykli infiltracji badano za pomocą SEM, pomiarów prędkości propagacji fali ultradźwiękowej i porozymetrii rtęciowej. Korozję materiału zbadano w atmosferze utleniającej w podwyższonych temperaturach. Przeprowadzono pomiary wytrzymałości mechanicznej infiltrowanych materiałów.

EN

The microstructure of refractories was modified by silicon carbide by means of a CVI method. Chemical vapour infiltration (CVI) is an effective method for microstructure modification of porous materials. This method allows open pores to be infiltrated with metals and high refractory compounds such as carbides, nitrides, borides and oxides. A variation in the microstructure during a number of infiltration cycles was investigated by SEM, ultrasonic wave propagation velocity measurements and mercury porosimetry. The corrosion of material was examined in an oxidizing atmosphere at elevated temperatures. Mechanical strength measurements of infiltrated materials were carried out.

7

Nowe materiały ogniotrwałe o niskiej rozszerzalności cieplnej oparte na dwuglinianie Ca w różnych kombinacjach

Jonas S., Drygalska E., Nadachowski F., Czyżewska A., Krupa G., Skalska M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

350-354

PL

Materiały wytworzone na bazie dwuglinianu Ca w różnych kompozycjach zawierających wysokoogniotrwałe tlenki charakteryzują się niskim współczynnikiem rozszerzalności cieplnej a i bezkrzemianowym składem chemicznym. W oparciu o dane termodynamiczne (w tym diagramy fazowe) przedyskutowano ich specyficzne walory użytkowe i zaproponowano możliwość zastosowania w różnych gałęziach przemysłu.

EN

New non-silicate refractories based on CaAl4O7 and containing various oxides were studied. These materials have very low thermal expansion coefficients. Their specific properties were discussed on the basis of thermodynamical data (including phase diagrams). A possibility of application of these new materials in various industry branches was indicated.

8

Wykorzystanie włókna węglowego do wzmacniania lanych elastomerów uretanowych

Datta J., Czyżewska A.

Przemysł Chemiczny

|

2008

|

T. 87, nr 8

850-852

9

Reakcje chemiczne i procesy zachodzące w układzie ZrSiO4 - AI2O3 w wysokich temperaturach

Bradecki A., Jonas S., Czyżewska A., Krupa G.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

187-190

PL

Badano przebieg reakcji chemicznych w trakcie otrzymywania materiałów ogniotrwałych mulitowo-cyrkoniowych z wyjściowych substratów w postaci piasku cyrkonowego i korundu. Skład fazowy i mikrostruktura tych tworzyw kształtowane są w wysokich temperaturach, w których z jednej strony zachodzą pośrednie reakcje chemiczne, z drugiej, procesy dyfuzji, zarodkowania i krystalizacji. Stopień przeobrażenia w tym układzie badano poprzez zmiany mikrostruktury, składu chemicznego i fazowego przy użyciu metod XRD, FTIR, SEM i EDS.

EN

Solid state reactions between ZrSiO4 and AI203 leading to a formation of mullite and zirconium dioxide were studied by X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray analysis (EDX). The samples were obtained at temperatures ranging from 1400°C to 1600°C for a period of reaction time ranging from 30 minutes to 60 hours. The results indicate that ZrSiO4 and AI2O3 react with a formation of crystalline ZrO2, crystalline mullite (almost stoichiometric 3AI2O3 ⋅ 2SiO2) and non crystalline silicon-alumina phase (pre-mullite). Decomposition of ZrSiO4 is the fastest stage of the reaction at a temperature of 1600°C. The diffusion of Al from AI2O3 grains into the non-crystalline phase seems to be the slowest step of the reaction.

10

Infiltracja porowatych materiałów metodą CVI

Jonas S., Kluska S., Drygalska E., Walasek E., Czyżewska A., Krupa G.

Inżynieria Materiałowa

|

2008

|

Vol. 29, nr 6

760-763

PL

Chemiczna infiltracja z fazy gazowej (Chemical Vapour Infiltration - CVI) jest skuteczną metodą modyfikacji mikrostruktury porowatych materiałów. Metoda ta pozwala na wypełnienie porów otwartych wysokoogniotrwałymi związkami, takimi jak węgliki, azotki, borki i tlenki. W pracy zastosowano tę metodę do modyfikacji węglikiem krzemu przemysłowych wyrobów węglowo-grafitowych i korundowych materiałów ogniotrwałych produkowanych w Polsce. Skoncentrowano się na początkowych etapach procesu infiltracji z jednej strony dlatego, że zjawiska związane ze specyfiką procesu osadzania mogą decydować o dalszych etapach zagęszczania, z drugiej, dla niektórych zastosowań, np. zwiększonej odporności na korozję, ścieranie, nie jest konieczne maksymalne wypełnienie pustych przestrzeni. Dla określenia zmian mikrostruktury badanych tworzyw zastosowano mikroskopię elektronową SEM, mikroanalizę rentgenowską EDS, dyfrakcję rentgenowską XRD, ultradźwięki, metodę BET, porozymetrię rtęciową. Wykonano badania odporności na korozję infiltrowanych tworzyw oraz określono ich wytrzymałość mechaniczną. Uzyskane wyniki mogą stanowić użyteczną bazę do projektowania technologii modyfikacji tych materiałów takimi związkami, jak: węglik krzemu, azotek krzemu, pirografit, krzem.

EN

Chemical vapour infiltration (CVI) is a effective method for microstructure modification of porous materials. This method allows to infiltrate open pores by high refractory compounds such as carbides, nitrides, borides and oxides. In the work was to use this method for modification of carbon industrial materials and aluminia refractories by SiC. The products are manufactured in Poland. The authors focused on initial stage of infiltration. The phenomena connected with the initial stages of infiltration may determine following densification process. On the other hand, for some applications as corrosion resistance improvements the maximal filing of material is not needed. For the investigation into the changes of the samples microstructure were used: SEM, EDS, XRD, ultrasounds propagation velocity, BET, mercury porosimetry. Corrosion resistance and mechanical strength measurement of infiltrated materials were carried out. The results are a useful base for development of technology of these materials modified with such compounds as silikon carbide, silicon nitride, pirographite or silicon.

11

Wzrost warstw typu a-C:N:H w warunkach plazmochemicznych

Kyzioł K., Jonas S., Tkacz-Śmiech K., Czyżewska A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

Vol. 27, nr 5

1110-1113

PL

Z uwagi na interesujące właściwości mechaniczne, optoelektroniczne i elektryczne, warstwy typu a-C:N:H są obiecujące dla zastosowań w nowoczesnych technologiach. Ich specyficzne parametry użytkowe mogą być kształtowane poprzez odpowiedni dobór składu chemicznego i modelowanie warunków syntezy warstw (wpływając na ich grubość i strukturę). Pożądane rezultaty mogą być osiągnięte przy zastosowaniu metody chemicznego osadzania z fazy gazowej ze wspomaganiem plazmowym. Zachęciło to autorów do określenia optymalnych parametrów osadzania w warunkach procesu RF CVD. Specjalną uwagę poświęcono ocenie wpływu temperatury, ciśnienia gazowych reagentów w układzie i mocy generatora plazmy RF na proces osadzania, co pozwoliło określić optymalne warunki wzrostu. Dokładnej analizie poddano wyniki badań morfologicznych i strukturalnych oraz przedyskutowano wpływ parametrów procesu na strukturę i szybkość wzrostu warstw. Stwierdzono, że wzrost temperatury podłoża ma destrukcyjny wpływ na proces osadzania. Zwiększenie ciśnienia w układzie i stosowanie wyższych mocy generatora plazmy zapewnia szybszy wzrost warstw.

EN

A wide spectrum of exceptional mechanical, chemical, optoelectronical and electric properties of a-C:N:H layers makes them very promising materials of many potential applications. Their specific usable parameters may be tailored via precise adjusting of the chemical composition and through the modelling the constitution of the layers (including the thickness, microstructure and atomic level structure). The desired effects may be achieved by application of plasma enhanced RF CVD technique. This has motivated the authors to look for optimal parameters of deposition process in plasma conditions. In this work the results are presented concerning the details of RF CVD processing applied in the deposition of amorphous a-C:N:H layers on Si-substrate. A special attention is paid to adjusting of the temperature, pressure of the gaseous precursors in the chamber and RF plasma power that would allow obtaining good quality layers. The morphology and atomic structure of the samples are carefully analysed. An influence of the respective processing parameters on the deposition ratio is discussed. It is found that increase of the substrate temperature exerts destructive effect on the technological process.

12

Budowa i właściwości warstw typu a-SiCxNy

Kluska S., Zimowski S., Jonas S., Czyżewska A.

Inżynieria Materiałowa

|

2005

|

Vol. 26, nr 5

639-641

PL

Praca obejmuje badania wpływu nastaw generatora RFCVD na skład chemiczny, strukturę i odporność na zużycie amorficznych warstw zawierających w swym składzie: krzem, węgiel, azot, określanych w literaturze jako a-SiCxNy. Warstwy te otrzymano na (OOl)Si i stalowych kulkach łożyskowych przy wykorzystaniu metody chemicznego osadzania z fazy gazowej z użyciem plazmy generowanej przez fale radiowe (Radio Frequency Chemical Vapour Deposition-RFCVD; 13,56 MHz; 300W) z mieszaniny gazowej, zawierającej silan, metan, azot i wodór. Przeprowadzono badania składu chemicznego i struktury otrzymanych warstw wykorzystując metody: SEM, EDS i FTlR. Badania ścieralności próbek przez tarcie wykonano w styku kula-płaszczyzna na tribotesterze typu trzpień-tarcza oraz przy użyciu maszyny czterokulowej w ukladzie kula - trzy krążki.

EN

The present work contains the results of investigations of the influence of the power of RF generator on the chemical composition, structure and wear resistance of amorphous silicon carbonitride layers (a-SiCxNy:H). The layers were obtained on Si(OO 1) substrates and steel balls substrates by using Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition RFCVD (13,56 MHz, 300W) from gas mixture of silane, methane, nitrogen and hydrogen. The structure and composition of deposited layers were characterized with SEM, EDS and FTlR. The tribological measurements were done by using the tribotester of the type pin-disc and by using the Four-Ball Wear Tester.

13

Finansowanie inwestycji z funduszy unijnych

Czyżewska A.

Materiały Budowlane

|

2003

|

nr 2

61-63