Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zakład Chemii Analitycznej Uniwersytetu Jagiellońskiego w 50-lecie istnienia. Cz. 2 - badania naukowe

Kościelniak P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2018

|

nr 3

82--89

2

Zakład Chemii Analitycznej Uniwersytetu Jagiellońskiego w 50-lecie istnienia. Cz. 1 - historia, geneza, stan obecny

Kościelniak P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2018

|

nr 2

82--85

3

Zakład Chemii Analitycznej Uniwersytetu Jagiellońskiego w 50-lecie istnienia. Cz. 3 - działalność organizacyjna

Kościelniak P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2018

|

nr 4

49--53

4

Wspomnienie o profesorze Andrzeju Rokoszu

Kościelniak P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2018

|

nr 1

66--67

5

Różnicowanie barwy pojedynczych włókien bawełnianych w badaniach kryminalistycznych

Starczak R., Wąs-Gubała J., Kościelniak P.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2014

|

R. 19, nr 1

16--20

PL

W pracy przedstawiono zastosowanie metody mikrospektrofotometrii (MSP), zarówno w zakresie UV jak i Vis do rozróżniania fragmentów włókien bawełnianych barwionych barwnikami reaktywnymi, pochodzącymi od jednego producenta. Omówiono również możliwości oceny stężenia barwnika w badanym włóknie na podstawie analizy przebiegu otrzymanych widm, a także występowanie zjawiska dichroizmu w trakcie prowadzenia badań włókien.

6

Optymalizacja technologii reotaksjalnego osadzania nanowarstw wybranych przezroczystych tlenków przewodzących

Szuber J., Kwoka M., Kościelniak P., Sitarz M.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2011

|

Vol. 52, nr 9

25-27

PL

W pracy opisano wyniki wstępnych badań nad optymalizacją technologu reotaksjalnego RGTO osadzania nanowarstw wybranych przezroczystych tlenków przewodzących (SnO₂ , In₂O₃) w nanoskali, na podstawie badań z wykorzystaniem wybranych powierzchniowych metod analitycznych (SEM, AFM, XPS), w aspekcie ich zastosowań m.in w sensoryce gazów toksycznych.

EN

In this paper the primary results of studies on Optimization of rheotaxial technology for the deposition of nanolayers of the selected transparent conductive oxides (SnO₂, In₂O₃) in nanoscale based on the study with the selected surface analytical methods (SEM, AFM, XPS), have been presented in aspects for application in gas sensors of toxic gases.

7

Miareczkowanie instrumentalne w analizie przepływowej

Wójtowicz M., Kozak J., Kościelniak P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2011

|

nr 4

16-27

PL

Miareczkowanie, cenione z uwagi na bardzo dobrą precyzję i dokładność uzyskiwanych wyników analitycznych, prostotę wykonania oraz szeroki zakres stosowania, ulegało i nadal ulega ciągłemu doskonaleniu. Duże możliwości na tym polu daje adaptacja układów przepływowych do analizy miareczkowej.

8

O poprawności stosowania pojęcia "oznaczanie" w chemii analitycznej

Kościelniak P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 1

56-57

9

Determination of fluoxetine in blood samples by high-performance liquid chromatography using derivatization reagent

Woźniakiewicz M., Kuczara J., Kościelniak P.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

667-677

EN

A rapid and selective chromatographic method for determination of fluoxetine in blood samples has been developed. The method is based on a selective reaction between 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) and molecules with a secondary amine moiety, resulting in a purple solution. Blood samples were spiked with fluoxetine and nortriptyline as an internal standard; then, both compounds were extracted applying a microwave--assisted extraction - a novel technique for isolation of an analyte from biological matrix. After extraction, dried residues were dissolved in acetonitrilic solution of TCNQ and heated for 30 minutes at 80°C. The obtained intense purple-blue colored solutions were then analyzed by high performance liquid chromatography with diode-array detection. Chromato-grams were recorded at 567 nm. Limits of detection and quantification of fluoxetine in blood were 0.03 and 0.10 μgmL-1, respectively. It was concluded therefore that fluoxetine can be determined in blood in the therapeutic concentration range. The developed method has been applied to the analysis of whole blood samples collected from a female patient treated with Seronil® 20 (20 mg of fluoxetine).

PL

Opracowano szybką i selektywną chromatograficzną metodę oznaczania fluoksetyny w próbkach krwi. Podstawą metody jest selektywna reakcja miedzy 7,7,8,8-tetracyjano-chinodimetanem (TCNQ), a związkami zawierającymi drugorzędowe aminy, w wyniku której otrzymywany jest roztwór barwy fioletowej. Do próbek krwi dodawano fluoksetynę oraz nortryptylinę jako standard wewnętrzny, a następnie oba związki wyosabniano na drodze ekstrakcji ciecz-ciecz wspomaganej promieniowaniem mikrofalowym-nowoczesnej techniki izolowania analitu z materiału biologicznego. Suchą pozostałość rekonstytuowano w acetonitrylowym roztworze TCNQ, po czym ogrzewano w 80°C przez 30 min. Otrzymane roztwory barwy fioletowej analizowano za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną DAD. Chromatogramy rejestrowano przy długości fali 567 nm. Granice wykrywalności i oznaczalności fluoksetyny we krwi wynosiły odpowiednio 0,03 i O, l O μ g mL-1, co pozwala na oznaczenie fluoksetyny we krwi w stężeniach terapeutycznych. Opracowaną metodę zastosowano do analizy próbki krwi pełnej pochodzącej od pacjentki leczonej Seronilem® 20 (o zawartości 20 mg fluoksetyny).

10

A flow method with spectrophotometric detection for determination of chlorite ions in drinking water

Herman M., Kościelniak P., Wieczorek M., Stafiński M., Matuszek M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1383-1395

EN

The paper presents a newly developed flow method with spectrophotometric detection for determination of ehlorites in drinking water. The method is based on reaction of chlorite ions with iron(II0 in an acidic environment. The analytical signal was measured for the coloured l;e(II)/o-phenanthroline complex at 512 nm. Determinations were carried out using a How system. Validation studies revealed that the method is linear in the analyte's concentration range 0.1-6.0 mg L-1 and assures determination precision RSD < 0.40%. Limit of detection and limit of quantification were estimated as 0.01 and 0.03 mg L-1,respectively. The interferences caused by different ions were studied taking into consideration their concentrations ranges occurring in water classified into four quality classes.The method was applied to the analysis of water samples taken from different intakesin Krakow (Poland) and the analytical results were compared with those obtained by ionchromatography method.

PL

W pracy przedstawiono metodę przepływową z detekcją spektrofotometryczną do oznaczania chloranów(III) w wodzie pitnej. Podstawą metody jest reakcja jonów chloranowych(III) z jonami Fe(Il) w środowisku kwaśnym i pomiar sygnału analitycznego dla barwnego kompleksu jonów Fe( II) z o-fenantrolinąprzy długości fali 512 nm. Oznaczenia wykonywano przy użyciu zestawu do analizy przepływowej. Badania walidacyjne wykazały, że metoda charakteryzuje siei iniowością w zakresie stężenia 0.1-6.0 mg L-1pozwalając na oznaczenia analitu z precyzja, (RSD) < 0.40%. Granice wykrywalności i oznaczalności analitu wynosiły odpowiednio 0.01 i 0.03 mg L1. Zbadano interferencje wywołane występowaniem różnych jonów w zakresach stężeń typowych dla wód o czterech klasach czystości. Metodę zastosowano do analizy próbek wód pobranych z różnych ujęć na terenie Krakowa. Otrzymane wyniki analityczne porównano z rezultatami otrzymanymi metodą chromatografii jonowej.

11

Application of infrared spectroscopy and pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry to the analysis of automobile paint samples

Zięba-Palus J., Milczarek J. M., Kościelniak P.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 1

109-121

EN

Two analytical techniques were applied for identification of polymer binder in 60 automobile paint samples. It was found that binders of identical type and similar infrared spectra could be effectively differentiated using Py-GC-MS. When paint samples were indistinguishable on the basis of their IR spectra, application of Py-GC-MS often enabled their differentiation and identification of polymer binder components. Based on the obtained results it was concluded that Py-GC-MS is a valuable and very informative analytical technique complementary to the FT-IR spectroscopy in the investigation of car paint samples for forensic purposes. Only in some exceptional cases of very similar paint samples these methods are unable to detect differences in their chemical composition.

PL

Zastosowano dwie metody analityczne do identyfikacji osnowy polimerowej lakierów samochodowych. Stwierdzono, że metodą pirolitycznej chromatografii gazowej (Py-GC-MS) można efektywnie rozróżniać spoiwa lakierów tego samego typu, których widma w podczerwieni są bardzo podobne. Jeśli próbki lakieru sąnierozróżnialne na podstawie ich widm 1R zastosowanie Py-GC-MS dostarcza szczegółowych informacji o składnikach osnowy polimerowej umożliwiając rozróżnienie porównywanych próbek. Uzyskane wyniki wykazały, że Py-GC-MS jest cenną techniką analityczną w badaniach lakierów samochodowych do celów sądowych, komplementarną do spektrometrii w podczerwieni. Tylko w wyjątkowych przypadkach metoda ta nie pozwala wykryć różnic w składzie chemicznym dwóch różnych próbek lakieru.

12

High resolution photoemission yield study of the GaAs(100) surface cleaned by atomic hydrogen

Tomkiewicz P., Kościelniak P., Girycki A., Szuber J.

Optica Applicata

|

2005

|

Vol. 35, nr 3

385-391

EN

High-resolution photoemission yield spectroscopy (PYS) has been used to study the electronic properties of space charge layer of the real GaAs(100) surface cleaned by atomic hydrogen. The ionization energy, work function and interface Fermi level position were determined as a function of hydrogen dose. Moreover, the evolution of effective density of filled electronic states localized in the band gap and in the upper part of the valence band was observed. Our experiments showed that for the hydrogen dose up to 10 4 L H 2 the contamination etching stage occurs for which the interface Fermi level position E

13

Analytical evaluation of the iron transfer from cigarette tobacco to human body

Herman M., Kościelniak P.

Nukleonika

|

2004

|

Vol. 49,suppl.1

39-42

EN

It was analytically examined how great amount of total iron can be absorbed during cigarette smoking. For this purpose, tobacco taken from cigarettes of selected brands (Marlboro, L&M, and Popular) was carefully analyzed before and after smoking. In addition, the cigarette filters were checked in terms of iron content. In all samples iron was determined by means of spectrophotometric method with sulfosalicylic acid. The method was realized with the aid of an original flow system allowing the analytical calibration to be performed with high reliability. As a result iron present in a sample in trace amount was able to be found with very good accuracy and with precision not exceeding 1.5% (in RSD). It was stated that typical amount of iron in a single cigarette is ranged between 0.3 and 0.4 mg. When smoking the risk should be taken into account that even 99% of this amount is transferred to human body without any chance to be limited by the cigarette filter.

14

Identification and determination of flunitrazepam and its metabolites in blood by gas chromatography

Chłobowska Z., Świegoda C., Kościelniak P., Piekoszewski W.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

71-77

EN

Analytical method for the isolation of flunitrazepam and its metabolites (desmethylflunitrazepam and 7-amino-flunitrazepam) from blood involving liquid-liquid extraction with diethyl ether, diisopropyl ether and toluene-isoamyl alcohol mixture (95:5) has been developed. In the latter case the extraction yield approached 80%. The analysis of the compounds was performed using gas chromatograph with electron capture detector, and a HP-1 column. The developed method allowed one to determine flunitrazepam and its metabolites at the level as low as few nanograms.

PL

Opracowano metodę analityczną pozwalającą na ekstrakcyjne wyi żelowanie flunilrazepamu i jego metabolitów {desmetyloflunitrazepamu i 7-aminoflunitrazepamu) z krwi przy użyciu eteru dietylowego, eteru diizpropylowego lub mieszaniny toluenu z alkoholem izoamylowym (95:5). W ostatnim przypadku osiągnięto wydajność na poziomie 80%. Do analizy wymienionych substancji zastosowano chromatografię gazową z detektorem wychwytu elektronów oraz kolumnę HP-1. Opracowana metoda pozwala wykrywać zawartość flunitrazepamu i jego metabolitów we krwi na poziomie kilku nanogramów.

15

Application of gas chromatography with NPD detection to the analysis of tricyclic antidepressants in blood

Chłobowska Z., Chudzikiewicz E., Kościelniak P., Piekoszewski W., Stolarz A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

255-263

EN

Seven tricyclic antidepressants being most frequently used in Poland: imipramine, desi-pramine, clomipramine, amitriptyline, nortriptyline, doxepin and desmethyldoxepin were examined by means of gas chromatography. An extraction procedure was developed in order to separate these compounds from blood with satisfactory recovery. The chromatogra-phic analysis with NPD detection was performed, which allowed the analytes to be identified in concentrations lower than therapeutic. It was also demonstrated that NPD detector is not very sensitive to the blood matrix constituents. The optimum conditions to provide satisfactory precision of the method in the wide determination range were defined as well.

PL

Siedem najczęściej stosowanych w Polsce trójpierścieniowych leków antydepresyjnych: imipraminę, dezipraminę, klomipraminę, amitryptylinę, nortryptylinę, doksepinę i nordokse-pinę, badano metodą chromatografii gazowej. Opracowano proces ekstrakcji tych związków, pozwalający na ich wyodrębnianie z krwi z zadowalającą wydajnością. Pomiary chromatograficzne wykonywano przy użyciu detektora NPD, co stworzyło możliwość identyfikacji badanych analitów w stężeniach mniejszych od stężeń terapeutycznych. Wykazano ponadto, że detektor ten jest mało czuły na obecność składników matrycy biologicznej krwi. Określono również warunki zapewniające uzyskiwanie wyników analitycznych z dostatecznie dużą precyzją w szerokim zakresie oznaczalności.

16

Inks analysis by capillary electrophoresis : analytical conditions optimisation

Mania J., Madej K., Kościelniak P.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

585-594

EN

The analytical studies are presented which were aimed at searching optimal conditions for the separation and identification of ink dyes with the use of the PrinCE 550 CE electro-phoresis system. The ultimate task was to establish the minimum sample amount which have to be taken from ink lines on paper to perform a valuable analysis for criminalistic purposes. Micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) mode was applied to separation of dyes. The examinations were carried out using the standard mixtures of Methyl Violet B, Victoria Blue B and Solvent Black 3, and the sample requirements were evaluated for a black ball-point pen ink extracted from paper. It was stated that the minimum number of micro-dots punched out from examined document was established to be as small as 4. It was also revealed that the identification parameters for components of inks can be migration time as well as ratio of peak areas of dye isomers.

PL

W pracy przedstawiono badania analityczne mające na celu określenie optymalnych warunków rozdziału i identyfikacji barwników materiałów kryjących przy użyciu aparatu do elektroforezy kapilarnej PrinCE 550 CE. Głównym zadaniem badań było ustalenie, jaka ilość próbki powinna być pobrana z linii pisma na papierze aby zapewnić wiarygodną analizę pod względem kryminalistycznym. Do rozdzielania barwników zastosowano technikę micelarnej elektrokinetycznej chromatografii kapilarnej (MEKC). Badania wykonano przy użyciu wzorcowych mieszanin barwników Methyl Yiolet B, Yictoria Blue B i Solvent Black 3, a wymagania co do ilości próbki oceniono dla czarnego tuszu dlugopisowego eks-trahowanego z papieru. Minimalną liczbę mikropróbek (w kształcie kółek) wyciętych z badanego dokumentu określono jako równą4. Wykazano również, że do identyfikacji składników materiałów kryjących może służyć zarówno czas ich migracji, jak i powierzchnie pod pikami izomerów barwników.

17

Multiple-technique electron spectrometr for investigation of semiconductor surfaces and interfaces

Szuber J., Kościelniak P., Kaszczyszyn S.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2001

|

Vol. 42, nr 8-9

74-75

EN

In this paper a self-constructed multiple-technique electron spectrometer is described. It consists of the main analysis chamber connected with the preparation chamber via the gate valve and magnetically coupled sample transport system. It was mainly designed for study of III-V semiconductor surfaces with a special emphasis on various surface processing.

18

Simple flow system for calibration by the standard addition method

Kościelniak P., Herman M.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 4

773-784

EN

Easy operated flow system has been designed to perform the calibration procedure ac-cording to the standard addition method. The concept consists in merging the sample assayed with the standards generated from a single standard solution. The main part of the flow manifold is the fully rotary valve that enables the preparation of a set of standards with strictly controlled analyte concentrations of a number optionally selected in the range from four to eight. The system developed was experimentally tested on the example of spectrophotometric determination of chromium and iron. It appeared to be quite ef-fective allowing to save a time and reagents as well as providing reliable analytical results, acceptable in terms of accuracy and precision. .

PL

Zaprojektowano łatwy w obsłudze układ przepływowy, dostosowany do wykonywania kalibracji metodą dodatku wzorca. Pomysł polega na łączeniu badanej próbki ze wzorcami, generowanymi z pojedynczego rbztworu wzorcowego. Główną częścią zestawu przepływowego jest zawór pełnoobrotowy , który umożliwia tworzenie serii wzorców o ściśle kontrolowanych stężeniach analitu, w dowolnie wybranej liczbie od czterech do ośmiu. Układ sprawdzono doświadczalnie na przykładzie spektrofotometrycznego oz-naczania chromu i żelaza. Okazał się efektywny, pozwalając na zaoszczędzenie czasu i odczynników, a także zapewniając wyniki analityczne o zadowalającej dokładności i precyzji.