Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Nowy sposób i urządzenie do regeneracji kwaśnych roztworów chlorku miedzi stosowanych przy produkcji obwodów drukowanych

Kopyto D., Baranek W., Myczkowski Z., Leszczyńska-Sejda K., Matusiewicz M., Matusiewicz T., Matusiewicz W.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2018

|

R. 63, nr 1

19--24

PL

Obecnie najczęściej stosowanym roztworem w procesie wytrawiania obwodów drukowanych jest kwaśny roztwór chlorku miedzi(II), charakteryzujący się wysoką efektywnością wytrawiania oraz możliwością prostej regeneracji kąpieli, czyli utrzymania optymalnych, ustalonych właściwości trawiących. Regeneracja polega na utlenieniu Cu(I) do Cu(II) oraz wyprowadzeniu nadmiaru miedzi z roztworu. Stosowanymi w praktyce przemysłowej utleniaczami Cu(I) są: nadtlenek wodoru (H2O2), chlor gazowy (Cl2), chloran(V) sodu (NaClO3). Stosowanie tych utleniaczy jest jednak kosztowne, a także wiąże się z niedogodnościami związanymi z ochroną środowiska, zabezpieczeniem warunków BHP (emisja chloru), czy też z trudnym do utrzymania optymalnym składem roztworu trawiącego. Dotychczasowe próby wykorzystania powietrza lub tlenu do regeneracji kwaśnych roztworów trawiących testowane w skali technicznej nie przyniosły jednak pozytywnych wyników, z uwagi na zbyt małą szybkość reakcji. Wynikiem projektu POIG.01.04.00-02-049/11 realizowanego w ramach Programu Innowacyjna Gospodarka finansowanego przez PARP, naukowcy z Instytutu Metali Nieżelaznych w Gliwicach przy ścisłej współpracy z firmą MATUSEWICZ Budowa Maszyn S.A., opracowali całkowicie nowatorską i oryginalną metodę regeneracji roztworów trawiących. Zastosowanie reaktora o nowej konstrukcji wyposażonego w system kontroli i regulacji procesu utleniania oraz czynnika utleniającego: tlenu lub powietrza wzbogaconego w tlen, umożliwia prowadzenie procesu z cyrkulacją tlenu, co zapewnia pełne jego wykorzystanie i przez to osiągnięcie wymaganej, wysokiej kinetyki procesu reoksydacji. Wdrożenie opracowanej metody utleniania zużytych roztworów trawiących, przyczyni się do uproszczenia procesu ich regeneracji, zmniejszenia kosztów, mniej uciążliwego oddziaływania na środowisko oraz do poprawy warunków BHP na stanowisku pracy.

EN

Acidic solution of copper chloride(II) is currently the most commonly used in printed circuits etching. It is distinguished by a high etching efficiency and facile bath regeneration i.e. maintain optimum etching parameters. Regeneration consists of Cu(I) oxidation to Cu(II) and removal of copper excess from the solution. Hydrogen peroxide (H2O2), gaseous chlorine (Cl2), and sodium chlorate (NaClO3) are the industrially-used Cu(I) oxidizing agents. However, their usage is costly, burdensome and challenging to meet environment requirements, health and safety conditions (chlorine emission) as well as to maintain appropriate composition of etching solution. Previous attempts to use air or oxygen for regeneration of acidic etching solutions tested in a technical scale were unsatisfactory because of too low reaction rate. As a result of project POIG.01.04.00-02-049/11 within Program Innowacyjna Gospodarka granted by PARP, the researchers from Instytut Metali Nieżelaznych in Gliwice in close co-operation with the company MATUSEWICZ Budowa Maszyn S.A. have developed entirely new and original method for etching solutions regeneration. A new designed reactor was equipped with control system, for oxidation and oxidizing agent adjustment: oxygen or air enriched with oxygen, which allows to circulate oxygen enhancing its usage and achieving required kinetics of reoxidation. Implementation of this method for oxidation of spent etching solutions will contribute to simplification of their regeneration, costs diminishing, less hazardous environmental impact and improvement in health and safety conditions.

2

Odzysk miedzi z roztworów trawiących stosowanych w produkcji obwodów drukowanych. Część II: Elektrowydzielanie miedzi

Kopyto D., Gotfryd L., Baranek W., Pietek G., Leszczyńska-Sejda K.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2017

|

R. 62, nr 1

2--7

PL

W artykule przedstawiono sposób odzysku miedzi z wycofywanych z obiegu technologicznego chlorkowych roztworów, stosowanych w procesie trawienia obwodów drukowanych. Zaproponowana metoda stanowi połączenie 2 technik hydrometalurgicznych: rozpuszczalnikowej ekstrakcji jonowymiennej (SX), w wyniku której, miedź ekstrahowana jest z roztworów chlorkowych i reekstrahowana wodnymi roztworami kwasu siarkowego(\JI) - część I, elektrowydzielania miedzi (EW), z zastosowaniem której, z uzyskanych w etapie reekstrakcji wysokomiedziowych roztworów siarczanowych, wydziela się gatunkową miedź - część II. Z otrzymanego w ekstrkcji jonowymiennej elektrolitu siarczanowego miedzi(ll), w procesie elektrolizy z zastosowaniem nieroztwarzalnych anod, uzyskano metaliczną miedź. Otrzymana z dużą wydajnością, wynoszącą powyżej 95%, miedź w postaci zwartych katod, spełnia normy dla miedzi gatunku Cu-CATH-1. Co ważne, elektrolit powstający po procesie elektrowydzielania miedzi nie stanowi roztworu odpadowego, gdyż można go zastosować w procesie reekstrakcji. Dodatkowo podjęto również próby bezpośredniego elektrowydzielania miedzi z roztworu chlorkowego. Wyniki wstępnych badań wskazują na możliwość zastosowania tego sposobu do odzysku miedzi.

EN

Method for copper recovery using chloride solutions withdrawn from PCB etching cycle is presented. The proposed method is a combination of two hydrometallurgical techniques: solvent extraction (SX), whereby copper(ll) is extracted from the chloride solution and subsequently stripped with aqueous solution of sulphuric acid(VI) - part (electrowinning of regular grade copper (EW) from stripping sulphate solutions obtained in SX step - part II. Copper(ll) sulfate electrolyte obtained by ion exchange extraction was used to produce copper metal in an electrolysis of insoluble anodes. Copper in form of compact cathode was reached with high efficiency (more than 95%) and met the copper grade standards of Cu-CA TH-1. It is important to note that the electrolyte from copper electrowinning is not considered as a waste solution because it can be used in a stripping process. An attempt was also made to electrowin copper directly from the above-mentioned chloride solution. Preliminary results suggest that it is possible to use this method for copper recovery.

3

Najnowsze technologie opracowane w Zakładzie Hydrometalurgii Instytutu Metali Nieżelaznych

Leszczyńska-Sejda K., Szołomicki Z., Kopyto D., Benke G.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2017

|

R. 62, nr 10

31--34

4

Metody recyklingu odpadów wolframowych zawierających węgliki spiekane

Kopyto D., Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Piątek J., Hellinger A., Rossa P., Gwóźdź M., Kołacińska E.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2017

|

R. 62, nr 9

22--30

PL

W artykule przedstawiono główne właściwości i zastosowania wolframu oraz metody recyklingu odpadów wolframowych, ze szczególnym uwzględnieniem odpadów zawierających węgliki spiekane. Obszernie omówiono znane zarówno z praktyki przemysłowej jak i z licznych doniesień literaturowych i patentów, procesy odzysku wolframu jak i kobaltu - metalu będącego spoiwem węglików. Scharakteryzowano wszystkie metody wskazując ich zalety i wady oraz możliwości zastosowania ich do kompleksowej technologii odzysku wolframu i kobaltu w postaci związków wysokiej czystości.

EN

The article presents main properties and applications of tungsten and the recovery methods of tungsten wastes with special consideration of wastes containing sintered carbides. Known tungsten and cobalt (which is used as carbides binder) recovery processes, both from industrial practice and numerous literature reports and patents, were extensively discussed in this paper. These methods were characterized, showing their advantages and disadvantages, and their application possibility for tungsten and cobalt comprehensive recovery technology in a form of high purity compounds.

5

Zastosowanie związków renu w katalizie

Malarz J., Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Ciszewski M.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2016

|

R. 61, nr 10

429--434

PL

W artykule przedstawiono przykłady katalizatorów renowych stosowanych w reakcjach epoksydacji, metatezy olefin oraz innych reakcjach pozwalających na utworzenie nowych wiązań węgiel-węgiel, węgiel-heteroatom (C-N, C-O, C-S), a także w reakcjach utleniania czy redukcji. Stosowane w tych reakcjach związki renu to nie tylko proste katalizatory organiczne (np. MTO), ale również złożone związki kompleksowe zawierające rozbudowane ligandy, a także heterogeniczne katalizatory osadzone na stałych nośnikach. Najbardziej znanym katalizatorem renowym jest MTO (metylotrioksoren(VII), CH3ReO3), który wykazuje aktywność w reakcjach metatezy olefin i epoksydacji, ale również w reakcjach utleniania alkoholi oraz eterów. Z punktu widzenia katalizy heterogenicznej, ważnym katalizatorem jest tlenek renu(VII) osadzony na stałym nośniku (np. Al2O3, SiO2 czy Al2O3-SiO2). Tego typu katalizatory stosowane są przede wszystkim w reakcjach metatezy olefin. Ponadto bimetaliczne katalizatory renowo- platynowe osadzone na stałych nośnikach, są stosowane w procesie reformingu surowej benzyny.

EN

Rhenium catalysts are widely applied in various chemical reactions in an industrial scale. Owing to produced catalysts complex organic compounds, which synthesis is impossible or impeded by other methods, maybe obtained. This work exemplifies application of rhenium catalysts in epoxidation and metathesis reactions of olefins as well as other react/on types al¬lowing formation of new carbon-carbon and carbon-heteroatom (C-N, C-0, C-S! bonds and also in oxidation and reduction reactions. Rhenium compounds used in these reactions are not only simple organic catalysts such as MTO but complex compounds containing well-developed //-gands and heterogeneous catalysts embedded on solid matrices too. MTO (methyltrioxorheniumlVlll CH3ReO}) is probably the most known rhenium catalyst that is active in olefins metathesis and epoxidation reactions and in alcohols and ethers oxidation reactions too. Based on heterogeneous catalysis rhenium(VII) oxide deposited on a solid matrix e.g. Alfl^ 5i02 or Alfl3-5i02 is an important catalyst's type that is mainly used in metathesis reactions. In addition bimetallic rhenium-platinum catalysts deposited on solid matrices are used in raw gasoline reforming.

6

Rozwój światowych technologii odzysku renu

Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Kopyto D., Malarz J., Ciszewski M.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2016

|

R. 61, nr 10

429--434

PL

W artykule przedstawiono przegląd wybranych światowych technologii stosowanych do odzysku renu. Opisano technologię odzysku renu z surowców molibdenowych, czyli proces Kennecott. W procesie tym ren odzyskuje się w postaci renianu(VII) amonu (nadrenianu amonu, APR) z zastosowaniem metody jonowymiennej. Inną technologią opartą na technice wymiany jonowej, jest krajowy sposób wydzielania renu z kwaśnych ścieków powstających w trakcie wytwarzania miedzi, gdzie obecnie produkuje się 8 t renianu(VII) amonu rocznie. Ważną techniką hydrometalurgiczną stosowaną do odzysku renu jest ekstrakcja rozpuszczalnikowa - stosuje się ją zarówno dla surowców miedziowych, jak i uranowych. W większości przypadków ren odzyskuje się w postaci APR, jednak istnieją technologie, w których w kolejnych etapach przetwarza się go na ren metaliczny metodami elektrochemicznymi lub z zastosowaniem metod metalurgii proszków. W artykule przedstawiono również opracowane i stosowane technologie odzysku renu z przepracowanych katalizatorów i odpadów superstopów, a w tym w ostatnim przypadku, ze szczególnym uwzględnieniem technologii krajowej opracowanej w Instytucie Metali Nieżelaznych w Gliwicach.

EN

This work presents review of the selected global trends in technologies of rhenium recovery. The Kennecott process dealing with rhenium recovery from molybdenum resources was a/so described here. Ion-exchange method is used to recover rhenium as ammonium perrhenate (APR). Another example based on ion-exchange technique is domestic rhenium recovery from acidic sewage obtained from copper production. Using this method 8 tons of ammonium perrhenate is produced per annum. Another noteworthy hydrometallurgical technique for rhenium recovery is a solvent extraction, which is used for copper as well as uranium raw materials. Mostly, rhenium is recovered as APR, however, there are some technologies including electrochemical and powder metallurgy methods to produce rhenium metal in subsequent stages. This work also presents developed and applied technologies concerning rhenium recovery from spent catalysts and superalloys wastes, particularly focused on a domestic technology developed in Institute of I\lon-Ferrous Metals in Gliwice.

7

Odzysk molibdenu ze złomów metodami hydrometalurgicznymi

Kopyto D., Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Wroński G.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2016

|

R. 61, nr 11

476--483

PL

W artykule przedstawiono sposób odzysku molibdenu z materiału złomowego zawierającego: 47,4% Fe; 24,8 %Ni; 19,2% Cr oraz 4% Mo. Zaproponowana metoda, polega w pierwszej kolejności na roztwarzaniu materiału w kwaśnym roztworze chlorku miedzi(II) w temperaturze 50°C, z wysoką, ponad 99,9% wydajnością. Następnie, na selektywnym rozdziale molibdenu od pozostałych składników roztworu, stosując sorpcję jonów molibdenu z zastosowaniem jonitu MP62 i elucję tych jonów 15% roztworem NaOH. Z powstałych po elucji roztworów krystalizuje się Na2MoO4·2H2O o zawartości: 39,8% Mo, 18,7% Na.

EN

The paper presents a method for molybdenum recovery from scrap material containing: 47.4% Fe; 24.8% Ni; 19.2% Cr and 4% Mo. The proposed method is based firstly on material dissolution in copper chloride(II) acidic solution, in the temperature of 50°C, with high efficiency above 99.9%. The next step is a selective separation of molybdenum from other solution elements by sorption on the MP62 ion exchanger and 15% NaOH elution. After elution process of solutions, there is crystallized Na2MoO4·2H2O, containing: 39.8% Mo, 18.7% Na.

8

Odzysk miedzi z roztworów trawiących stosowanych w produkcji obwodów drukowanych. Część I: Ekstrakcja jonowymienna jonów miedzi z roztworów chlorkowych

Gotfryd L., Kopyto D., Piętek G., Baranek W., Leszczyńska-Sejda K.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2016

|

R. 61, nr 12

515--520

PL

W artykule przedstawiono sposób odzysku miedzi z wycofywanych z obiegu technologicznego chlorkowych roztworów, stosowanych w procesie trawienia obwodów drukowanych. Zaproponowana metoda stanowi połączenie 2 technik hydrometalurgicznych: - rozpuszczalnikowej ekstrakcji jonowymiennej (SX), w wyniku której, miedź ekstrahowana jest z roztworów chlorkowych i reekstrahowana wodnymi roztworami kwasu siarkowego(\JI) - część I, - elektrowydzielania miedzi (EW), z zastosowaniem której, z uzyskanych w etapie reekstrakcji wysokomiedziowych roztworów siarczanowych, wydziela się gatunkową miedź - część II. Sprawdzono działanie wielu odczynników ekstrakcyjnych o różnej sile ekstrakcji miedzi, wobec odpadowych roztworów chlorkowych miedzi(ll). Wytypowano ekstrahent o najkorzystniejszych parametrach - 25% LIX 984/Exxsol 080. W próbach pilotowych zastosowano system ekstrakcji przeciwprądowej. Do reekstrakcji zastosowano roztwory kwasu siarkowego(VI) z lub bez dodatku siarczanu(\ll) miedzi(ll).

EN

The paper presents a method for copper recovery from taken out PCB etching chloride solutions is presented. The proposed method is a combination of two hydrometallurgical techniques: - solvent extraction (5X), whereby copper(ll) is extracted from the chloride solution and subsequently stripped with aqueous solution of sulphuric acid(VI) - part I, - electrowinning of regular grade copper (EW) from stripping sulphate solutions obtained in SX step - part II. Different extraction reagents with various affinity for copper ions were tested under conditions of copper(ll) chloride waste solutions. LIX 984 extractant at a 25% concentration (sol. Exxsol D80) was selected as the best one for this type of process. Counter-current extraction systems were tested in the pilot trials. Solutions of sulphuric(VI) acid (with and without copper(ll) addition) were used in the stripping (re-extraction) step. Copper(ll) sulphate(yi) solution was the final product of solvent extraction process.

9

Badanie możliwości wykorzystania renianu(VII) tetraaminaniklu(II) wysokiej czystości do wytwarzania proszku stopowego Re-Ni

Majewski T., Leszczyńska-Sejda K., Michałowski J., Piętaszewski J.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2016

|

Vol. 65, nr 2

81--92

PL

W artykule przedstawiono metodę otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminaniklu(II). Metoda ta polega na reakcji stężonego roztworu wody amoniakalnej z wysokiej czystości bezwodnym renianem(VII) niklu(II). Uzyskany w ten sposób renian(VII) tetraaminaniklu(II) redukowano w atmosferze zdysocjowanego amoniaku w celu otrzymania proszku stopowego Re Ni. W artykule umieszczono również informacje dotyczące wybranych właściwości fizykochemicznych uzyskanego proszku. Stopowy proszek Re-Ni może znaleźć zastosowanie m.in. w wytwarzaniu wolframowych spieków ciężkich.

EN

In this paper, a method for preparation of high purity tetraaminenickel(II) perrhenate is presented. This method comprises reacting of a concentrated solution of ammonia water with high purity anhydrous nickel(II) perrhenate(VII). The resulting tetraaminenickel(II) perrhenate is reduced under dissociated ammonia conditions, to obtain Re-Ni alloy powder. The article also provides information on selected physicochemical properties of the produced powder. Such Re-Ni alloy powder can be applied for tungsten heavy alloys production.

10

Odzysk wolframu i kobaltu z odpadów pochodzących z obróbki węglików spiekanych

Kopyto D., Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Chmielarz A., Baranek W., Hanke M., Dubrawski M.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2015

|

R. 60, nr 1

15--23

PL

W artykule przedstawiono sposób odzysku wolframu i kobaltu z odpadów pochodzących z obróbki węglików spiekanych. Zaproponowana metoda polega na ługowaniu odpadów roztworami H2SO4 lub HCl, z dodatkiem czynnika utleniającego, dla przeprowadzenia do roztworu kobaltu i innych metali, z równoczesnym pozostawieniem całości wolframu w szlamie powstającym po ługowaniu. Prażenie tego szlamu po ługowaniu, w temperaturze 550-600 °C, z dostępem powietrza, powoduje zniszczenie struktury spieków, wypalenie węgla i wytworzenie tlenków wolframu, surowca do otrzymywania handlowych związków wolframu, np. H2WO4. Z roztworów uzyskanych po ługowaniu wydziela się bezpośrednio, przez zatężanie, uwodnione sole kobaltu, tj.: CoSO4 lub CoCl2. Aby otrzymać związki kobaltu wysokiej czystości, stosuje się metodę wymiany jonowej. Selektywne rozdzielenie kobaltu od pozostałych składników roztworu przez sorpcję z zastosowaniem odpowiednio dobranych żywic i elucję roztworami kwasów (HCl lub H2SO4) umożliwia uzyskanie czystych, roztworów o zawartości kobaltu wynoszącej kilkanaście gramów w litrze i krystalizację soli o wysokiej czystości.

EN

The paper presents a method of tungsten and cobalt recovery from sintered carbides treatment wastes. Initially the wastes are dissolved with a H2SO4 or HCl with addition of oxidising reagent. The cobalt and other metals except for the tungsten are transferred to the solution. The residue is roasted at temperature range from 550 to 600 °C in the presence of air. During the process structure of the sinter is destroyed with simultaneous combustion of the total carbon present. Tungsten oxides are formed during that process, which can be further processed to obtain commercial tungsten compounds, for example H2WO4. The cobalt salts (CoSO4 or CoCl2) can be obtained from the solutions by evaporation. Alternatively cobalt compounds of high purity can be produced using ion exchange technique. Cobalt is selectively separated from the other solution components using a dedicated ionite and consecutive elution with acid solutions (HCl or H2SO4). Obtained highly concentrated solutions with cobalt content up to 20 g/dm3 are used for crystallization of high purity salts.

11

Badania spieku 77W-20Re-3Ni przeznaczonego na rdzenie pocisków przeciwpancernych

Majewski T., Dębski A., Leszczyńska-Sejda K.

Problemy Mechatroniki : uzbrojenie, lotnictwo, inżynieria bezpieczeństwa

|

2015

|

Vol. 6, Nr 4 (22)

69-81

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań procesu wytwarzania i właściwości wolframowego spieku ciężkiego, przeznaczonego na rdzenie podkalibrowych pocisków przeciwpancernych. Badany materiał zawierał 77% wolframu, 20% renu oraz 3% niklu. Próbki do badań wykonywano technologią metalurgii proszków. Zastosowano izostatyczne prasowanie mieszanki proszków i dwustopniowe spiekanie: wstępne - w atmosferze zdysocjowanego amoniaku i ostateczne - w próżni. W artykule zamieszczono schemat wytwarzania tego spieku i pokazano przykładowe obrazy jego mikrostruktury. W dalszej części zamieszczono wyniki analizy składu chemicznego w wybranych mikroobszarach badanego materiału oraz wybrane właściwości mechaniczne, takie jak wytrzymałość na ściskanie i twardość. Z otrzymanych spieków wykonano rdzenie do pocisków i umieszczano je w stalowym sabocie. Pokazano wyniki eksperymentów balistycznych dotyczących badania właściwości penetracyjnych w zakresie zastosowania tego spieku na rdzenie pocisków przeciwpancernych. Określono współczynnik penetracji, a także przedstawiono obrazy przekrojów rdzeni po strzelaniu. W oparciu o zdjęcia wykonane przy zastosowaniu skaningowego mikroskopu elektronowego opisano mikrostrukturę wybranych próbek. Ustalono, że procesowi penetracji towarzyszyło zjawisko samoostrzenia rdzenia.

EN

The results of investigation of production process and properties of W-Re-Ni sinters intended for cores of anti-tank missiles were presented in the paper. The tested material contained 77% of tungsten, 20% of rhenium and 3% of nickel. The test specimens were made by powder metallurgy. The production process consisted of powder mixture pressing by CIP method and two-stage sintering: initial - in an atmosphere of dissociated ammonia and final - in vacuum. The diagram of the production process of this sinter and exemplary picture of its microstructure were shown in the paper. The results of the analysis of the chemical composition of selected microregions examined materials, and selected mechanical properties such as compressive strength and hardness were presented in the next part of the paper. The cores of the projectiles, which were made from the examined materials, were put in a steel sabot. The results of experiments connected with investigation of the penetration properties in the field of using this sinter as the cores of anti-tank shells were shown. The penetration coefficient was determined, and moreover cross-sectional images of the cores after shooting were presented. Based on the photographs taken using a scanning electron microscope the microstructure of selected samples was described. It was settled that the cores selfsharpening phenomenon was appeared during penetration.

12

Otrzymywanie związków renu(VII) służących do wytwarzania proszków stopowych

Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Anyszkiewicz K., Chmielarz A.

Rudy i Metale Nieżelazne Recykling

|

2014

|

R. 59, nr 1

6--11

PL

W artykule przedstawiono nowoczesne metody otrzymywania wybranych związków renu(VII), które stanowią dogodny materiał do redukcji i w konsekwencji do uzyskiwania z nich proszków stopowych na bazie renu z metalami wchodzącymi w skład nadstopów, tj. niklem i chromem, glinem i kobaltem. Należą do nich: reniany(VII) różnych metali, kompleksowe związki renu(VII) oraz dwuskładnikowe i trójskładnikowe mieszaniny renu z innymi pierwiastkami wchodzącymi w skład nadstopów. Obecnie ren do nadstopów wprowadzany jest w postaci metalicznych peletek w procesie stapiania. Proces ten wymaga utrzymywania wysokich temperatur. Wprowadzanie renu do nadstopów w postaci peletek proszków stopowych, np. Re-Ni, Re-Co, przyczynia się do ograniczenia strat renu poprzez możliwość obniżenia temperatury kąpieli topu. Ponadto, zastosowanie do otrzymywania proszku stopowego związków chemicznych o komponentach wchodzących w skład nadstopów pozwala na ominięcie etapu mielenia materiału.

EN

The paper presents modern methods for obtaining selected rhenium(VII) compounds, that form appropriate material for reduction and in consequence production of alloy powders based on rhenium and metals included in the superalloys, i.e. nickel, aluminum, chrome and cobalt. The compounds include: different metals perrhenates, rhenium(VII) complex compounds and compositions of rhenium oxides and their mixture, in different oxidation state, with oxides of other elements included in the superalloys. Currently, rhenium is added to supperalloys in a form of metallic pellets in melting process. That process requires to high temperatures and application of high purity rhenium. The addition of rhenium to superalloys in the form of alloy powder pellets, i.e. Re-Ni, Re-Co, bring decrease of rhenium losses by reduction of melting bath temperature. Moreover, application of chemical compounds with components used in superalloys composition for production of alloy powder provides possibilities to avoid metal milling stage.

13

Sferyczne proszki ze stopów renu z kobaltem i niklem

Wrona A., Leszczyńska-Sejda K., Lis M., Benke G., Czepelak M., Anyszkiewicz K., Mazur J., Bilewska K., Chmielarz A., Woch M., Staszewski M., Osadnik M., Orłowska-Buzek Ł., Kozub K., Gambal P., Satora W.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2013

|

R. 58, nr 12

828--834

PL

W nowoczesnych dziedzinach techniki duże znaczenie mają metale wysokotopliwe, w tym ren i jego stopy. Obecnie ren najczęściej wykorzystywany jest do produkcji nadstopów na bazie niklu, które charakteryzuje duża wytrzymałość mechaniczna, odporność na korozję i pełzanie w wysokich temperaturach. Ponadto powłoki z renu i jego stopów wykazują znaczną odporność chemiczną. W przypadku wytwarzania powłok technikami natrysku z proszków istotne znacznie ma morfologia proszku. Proszki sferyczne w porównaniu do proszków o nieregularnym kształcie ziaren charakteryzują się większą gęstością względną, lepszą sypkością i większą czystością chemiczną. Sferyczne proszki renu z dodatkiem niklu i kobaltu wytworzono techniką rozpylania plazmowego. Materiałem wyjściowym były stopowe proszki na bazie renu otrzymane na drodze redukcji renianu(VII) kobaltu(II) i renianu(VII) niklu(II). Obydwa reniany(VII) otrzymywano, poprzez sorpcję niklu/kobaltu z kwaśnych roztworów siarczanowych lub azotanowych i kolejno elucję zasorbowanych metali (Ni lub Co) wodnym roztworem kwasu renowego(VII), uzyskiwanym również przy użyciu metody jonowymiennej. Powstałe w wyniku elucji roztwory zawierające ren i nikiel/kobalt kierowano do zatężania. W wyniku zatężania powstały osady renianu(VII) niklu(II) lub kobaltu(II). Po ich wysuszeniu otrzymywano bezwodne reniany(VII) wybranych metali zawierające w przypadku renianu(VII) niklu(II) 66,6 % Re i 10,5 % Ni, a w przypadku renianu(VII) kobaltu(II) 66,6 % Re i 10,5 % Co oraz do 100 ppm metalicznych zanieczyszczeń w każdym produkcie. Proces rozpylania plazmowego prowadzono w zamkniętej kolumnie w atmosferze argonu przy użyciu zestawu plazmotronowego AP-50 firmy FST z palnikiem plazmowym o maksymalnej mocy 50 kW. W wyniku przeprowadzonych operacji otrzymano proszki na bazie renu o sferycznym kształcie ziaren, zawierające 6,5 i 4,8 % wagowych odpowiednio kobaltu i niklu. Gęstość otrzymanych materiałów jest na poziomie 85 i 70 % gęstości teoretycznej odpowiednio dla proszków z kobaltem i niklem.

EN

In modern fields of engineering highly fusible metals such as rhenium and its alloys have a great value. Currently rhenium is most frequently used for production of nickel-based superalloys that are characterized by high mechanical strength, resistance to corrosion and creep at high temperatures. Moreover, coatings made of rhenium and its alloys show substantial chemical resistance. In case of production of coatings from powders, the powder morphology is of vital importance. In comparison with irregularly-shaped powders, powders of spherical grain shapes have a higher density, better liquidity and higher chemical purity. Spherical powders of rhenium with addition of cobalt and nickel were produced with plasma spraying technique. Starting materials were rhenium-based alloyed powders obtained through reduction of high purity cobalt(II) perrhenate and nickel(II) perrhenate. Both perrhenates of high purity were produced by sorption of nickel/cobalt from acidic sulfate/nitrate solutions followed by elution of the sorbed metals (Ni/Co) with aqueous solution of perrhenic acid, which was also produced by ion-exchange method. After elution the rhenium and nickel/cobalt containing solutions were sent for concentration. As a result of concentration, residues of Ni(ReO4)2 or Co(ReO4)2 were generated. After drying, anhydrous perrhenates of the selected metals were produced, which contained up to 66.6 % Re and 10.5 % Ni, and up to 66.6 % Re and 10.5 % Co, in Ni(ReO4)2 and in Co(ReO4)2, respectively, and up to 100 ppm of metallic impurities in both products. Plasma spraying process was held in a closed column in argon atmosphere using a AP-50 plasma system from FST company. A gas torch with a maximum power of 50 kW was used. As a result of conducted operations, spherically-shaped rhenium- based powders were obtained with cobalt and nickel content of 6.5 and 4.8 wt.%, respectively. Density of the materials were about 85 and 70 % of theoretical density for powders with cobalt and nickel, respectively.

14

Odzysk i produkcja renu w metalurgii miedzi

Woch M., Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Anyszkiewicz K., Chmielarz A., Missol W., Czepelak M., Kozub K., Kuleba B.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2012

|

R. 57, nr 4

232-236

PL

Instytut Metali Nieżelaznych w ścisłej współpracy z firmą KGHM Ecoren S.A. od wielu lat prowadzi prace badawcze i wdrożeniowe związane z odzyskiem renu. Współpraca ta doprowadziła do opracowania dwóch technologii i zbudowania trzech instalacji przemysłowych. Pierwsza technologia stosowana jest w dwóch wariantach i polega na odzysku renu w postaci nadrenianu amonu, z kwaśnych ścieków powstających w głogowskich Fabrykach Kwasu Siarkowego (FKS). Sumaryczna zdolność produkcyjna obydwóch instalacji wykorzystujących tę technologię wynosi około 8 ton na rok. Druga technologia polega na wytwarzaniu, z otrzymanego nadrenianu amonu, renu metalicznego, w postaci proszku lub peletek. Instalacja wykorzystująca tę technologię ma zdolność produkcyjną około 3,5 tony na rok. Opisane instalacje są własnością firmy KGHM Ecoren S.A. W przeciągu zaledwie pięciu lat, firma KGHM Ecoren S.A. stała się trzecim producentem renu i jego związków na świecie.

EN

IMN together with KGHM Ecoren S.A. has conducted research studies and implementation works related to rhenium recovery for many years already. The cooperation resulted in development of two technologies and construction of three industrial installations. The first technology is used in two variants for recovery of rhenium in a form of ammonium perrhenate from acid waste water generated in sulphuric acid plants (FKS) at Głogów. The total capacity of both installations operating on that technology is about 8 tons per year. The second technology is used for production of metallic rhenium, in a form of powder or pellets, from the generated ammonium perrhenate. The installation using that technology has annual capacity of about 3.5 tons. The described installations are owned by KGHM Ecoren S.A. Within the period of five years only KGHM Ecoren S.A. has become the third producer of rhenium and its compounds in the world.

15

Badania możliwości odzysku indu ze szlikrów miedziowych z rafinacji ołowiu

Pietek G., Becker K., Szołomicki Z., Gotfryd L., Leszczyńska-Sejda K., Piwowońska J.

Rudy i Metale Nieżelazne

|

2012

|

R. 57, nr 10

688-693

PL

Przedstawiono wyniki działań, wykonanych w celu określenia możliwości wykorzystania szlikrów miedziowych z krajowych rafinerii ołowiu do odzysku indu. Przeprowadzone badania laboratoryjne wstępnych etapów odzysku indu z najbogatszych w tej grupie materiałowej szlikrów likwacyjnych, pochodzących z rafinacji ołowiu surowego z pieca szybowego (ISP), i spełniających następujące minimalne parametry jakościowe: granulacja: -0,5 mm, zawartość: In [>/=] 1000 ppm, podsumowano w postaci schematu technologicznego, obejmującego etapy: ługowania nadawy w roztworze HCl (S/L = 1/4, 65-70 [stopni[C, 3h, pH [<] 0,5), z filtracją gęstwy poługowniczej przy temperaturze otoczenia; oczyszczania roztworu od zanieczyszczeń, głównie Cu, Sb i As, przy użyciu Na2S (70 [stopni]C, 2h, pH 1,0-1,2), oraz - wytrącania z oczyszczonego roztworu kolektywnego koncentratu hydrolitycznego Sn?In, poprzez częściową alkalizację z użyciem NaOH (70 [stopni]C, 2h, pH 4,5). W podanych warunkach osiągnięto wysoki (ponad 90 %) stopień uzysku indu do koncentratu zawierającego Sn [>/= 50 %, In [>/=] 5 %, co oznacza ponad pięćdziesięciokrotne wzbogacenie w ind, przy znaczącym stopniu eliminacji makroskładników Pb, Cu, Sb, As, Fe i Zn. Schematy koncepcyjne dalszych etapów technologicznych przedstawiono z wykorzystaniem źródeł literaturowych z zakresu technologii wytwarzania indu metalicznego i jego rafinacji.

EN

Paper presents results of activities performed to evaluation of indium recovery feasibility out of copper dross from domestic lead refineries. The results of lab?scale investigations onto preliminary steps of indium recovery from liquating - stage copper dross, generated at decopperising of crude lead from ISF, the richest as to indium content among its material group, and meeting minimal quality parameters: particle size - below 0.5 mm and In content - at least 1000 ppm, have been summarised as a technological flowsheet, comprising the following steps: leaching of fed material in HCl solution (S/L = 1/4, 65-70 [degrees]C, 3h, pH < 0.5), with solid/liquid separation at the ambient temperature, impurities removal from leach solution, especially Cu, Sb and As, using Na2S (70 [degrees]C, 2h, pH 1.0-1.2), - and - precipitation from purfied leach solution collective hydrolytic Sn-In concentrate, through partial neutralisation with NaOH (70 [degrees]C, 2h, pH 4.5). At the conditions specified above high indium yield (over 90 %) into Sn-In concentrate (Sn [>/=] 50 %, In [>/=] 5 %) has been achieved, which means over 50ty?fold enrichment degree with significant rejection of macrocomponents: Pb, Cu, Sb, As, Fe and Zn. Conceptual flowsheets of the next processing steps have been prepared with the assistance of literature references, pertaining metallic indium manufacturing and refining technology.

16

Zastosowanie jonitów do sorpcji jonów amonowych z wodnych roztworów renianu(VII) amonu

Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Anyszkiewicz K.

Przemysł Chemiczny

|

2008

|

T. 87, nr 3

289-295

17

Metylotrioksoren(VII) jako katalizator wielu ważnych reakcji organicznych

Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Anyszkiewicz K., Chmielarz A.

Przemysł Chemiczny

|

2008

|

T. 87, nr 11

1102-1106

18

Immobilizacja związków renu w cieczach jonowych

Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Anyszkiewicz K., Chmielarz A.

Przemysł Chemiczny

|

2008

|

T. 87, nr 10

1035-1038

19

Rozwój technologii odzysku renu z półproduktów przemysłu miedziowego

Benke G., Anyszkiewicz K., Hac D., Litwinionek K., Leszczyńska-Sejda K.

Przemysł Chemiczny

|

2006

|

T. 85, nr 8-9

793-797

PL

Przedstawiono analizę bazy surowcowej renu i przegląd metod jego odzysku z półproduktów krajowego przemysłu miedziowego (gazy konwertorowe, gazy pieca zawiesinowego i pyły wtórne wydziału ołowiu). Przedstawiono najnowsze badania i rozwiązania technologiczne, w tym ostatnio wdrożoną do praktyki przemysłowej sorpcyjną metodę odzysku renu z kwasów płuczących gazy pieca zawiesinowego. Technologia ta obejmuje sorpcję renu na żywicy jonowymiennej, elucję zasorbowanego pierwiastka roztworem NH4OH oraz krystalizację końcowego produktu – nadrenianu amonu.

EN

Re recovery methods from by-products mainly from the gas phase after Cu matte was converted (50–60% H2SO4) and the Cu conc. flash smelted (~10% H2SO4) are reviewed. The present best method includes: sepn. of Re from the acid used to wash the smelter gases by sorption on an ionexchange resin, elution of Re from the sorbent with aq. NH4OH, and crystn. of NH4ReO4.

20

Opracowanie metod otrzymywania kwasu nadrenowego z nadrenianu amonu

Leszczyńska-Sejda K., Benke G., Anyszkiewicz K.

Przemysł Chemiczny

|

2006

|

T. 85, nr 8-9

847-850

PL

Przedstawiono wyniki badań otrzymywania kwasu nadrenowego z wodnych roztworów nadrenianu amonu, przy zastosowaniu następujących metod: redukcyjno-utleniającej, ekstrakcyjnej i sorpcyjnej. Wykazano dwie drogi otrzymywania kwasu nadrenowego z wodnych roztworów nadrenianu amonu oparte na metodach ekstrakcji renu fosforanem(V) tributylu (TBP) w środowisku kwaśnym, a następnie elucji gorącą wodą oraz sorpcji jonów amonowych na kationicie C160H.

EN

The redn.-oxidn., extn., and sorption techniques were examd. to prep. HReO4. The 1–3-stage extn. of aq. 25g/l. NH4ReO4, neutral or H2SO4-acidified, with tributyl phosphate (TBP) followed by reextraction with hot water gave =90% Re yields. Sorption on a cation-exchange resin (Purolite’s H-form C160) gave a max. NH4+ yield of 94.94%. Column breakthrough data were detd. for 20-g beds of several resins. Regeneration and washing of the bed were troublesome. In the sorption technique gave the purer perrhenic acid while in the extraction technique the water phase on reextn. can contain org. impurities and reextn. of Re was incomplete.