Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 17

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  titration
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
W artykule przedstawiono prace nad wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem do oznaczania zawartości wody w biomasie. Przeprowadzono badania sześciu rodzajów próbek biomasy roślinnej: zmielonej kawy otrzymanej jako odpad po zaparzeniu, słomy pszenicznej, siana, łupin orzecha włoskiego oraz zrębków drewna leszczynowego i świerkowego. Wykonano badania zawartości wody we wszystkich pozyskanych produktach i porównano wyniki z wynikami otrzymanymi dwiema innymi metodami stosowanymi standardowo do badania wilgoci w biomasie, tj. metodą wagosuszarkową i destylacyjną. Stwierdzono, że wszystkie metody wykazały dobrą zgodność w zakresie wyników uzyskanych dla przebadanych próbek. Najmniej przydatna okazała się metoda destylacyjna, której rezultaty najbardziej odbiegały względem pozostałych metod. Wykonanie analizy tą techniką wymaga długiego czasu, jest ona dość pracochłonna i niezautomatyzowana. Najszybszą techniką jest metoda wagosuszarkowa, ale cechuje ją mniejsza precyzja w stosunku do metody kulometrycznej. Wyniki otrzymane tą metodą mogą być zawyżone ze względu na to, że miarą zawartości wody w badanej próbce jest ubytek masy, który może być związany nie tylko z obecnością wody, ale także z innymi lotnymi substancjami uwalnianymi w trakcie badania. Metoda miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera jest natomiast metodą selektywną i podczas analizy oznaczana jest tylko woda odparowywana z próbki, nawet gdyby z próbki uwalniały się jeszcze inne substancje lotne w warunkach badania. Metoda miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem próbki w piecyku wykazała się największą precyzją. Jest łatwa w wykonaniu i zautomatyzowana. Stwierdzono, że metoda ta może być z powodzeniem stosowana w badaniu biomasy. Zawartość wody we wszystkich pozyskanych próbkach biomasy wahała się w przedziale od 8% do 10,5% (m/m). W celu zbadania możliwości oznaczenia zawartości wody w szerszym zakresie pomiarowym próbki biomasy suszono w suszarce laboratoryjnej w ciągu 4 godzin w temperaturze 105°C oraz dodatkowo przygotowano próbki modelowe o różnej zawartości wody z wykorzystaniem zmielonej kawy jako matrycy. Na przygotowanych próbkach wykonano badania wilgoci metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera z odparowaniem. Przeprowadzone badania potwierdziły, że metoda ta świetnie nadaje się do badania próbek biomasy. Charakteryzuje się bardzo dobrą powtarzalnością w badanym zakresie od 0,7% do 75% (m/m).
EN
The article presents works on the use of coulometric Karl Fischer titration with evaporation for determining water content in biomass. Six types of plant biomass samples were tested: ground coffee obtained as brewed waste, wheat straw, hay, walnut shells and hazel and spruce wood chips. Tests of water content in all obtained products were carried out and their results were compared with two other methods used as standard for biomass moisture testing, i.e. by using a drying balance method and the distillation method. All the methods were found to be in good agreement with the results obtained for the samples tested. The distillation method turned out to be the least useful, as it gave results that differed most from the other methods. The analysis time using this technique is long, it is quite laborious to perform and is not automated. The fastest technique is the method utilizing a drying balance, but it is less precise than the coulometric method. The results obtained with this method may be overestimated as the measure of water content in the tested sample is the loss of mass, which may be related not only to the presence of water, but also to other volatile substances released during the test. On the other hand, the coulometric Karl Fischer titration method is selective and only the water evaporated from the sample is determined during the analysis, even if other volatile substances are released from the sample under the test conditions. The coulometric Karl Fischer titration method with sample evaporation in an oven showed the best precision. It is easy to make and automated. It was found that this method can be successfully used in biomass research. The water content in all obtained biomass samples ranged between 8 and 10.5% (m/m). In order to investigate the possibility of determining the water content in a wider measuring range, the biomass samples were dried in a laboratory dryer for 4 hours at 105°C, and additionally, model samples with different water content were prepared using ground coffee as a matrix. The prepared samples were tested with coulometric Karl Fischer titration with evaporation method. The conducted research confirmed that the method of coulometric Karl Fischer titration with evaporation is perfect for testing biomass samples. It is characterized by a very good repeatability in the tested range, from 0.7 to 75% (m/m).
EN
Sodium silicate is one of the most successful inorganic binder. Along with the broad application of sodium silicate for domestic and industrial purposes, the composition analysis, include modulus (m), ratio of SiO2:Na2O, Na2O%, SiO2%, and solid-containing content, is important for the products strength and service life. However, it is perplexing to operate, inefficient and low precision for traditional standard testing method of these parameters. In this study, an automatic measurement system of sodium silicate composition analysis, with the potential electrode for potentiometer titration, micro-controller, PCB, heater, stirrer, printer and micro peristaltic pump, was developed according to the determine method principle. The end-points of pH value in the two titrating steps, first was 4.3 and second was 6.0, were set in the micro-controller to control the reaction in the processing of the sodium silicate composition analysis. And all the potential signals of the pH electrode were transited in the special PCB for the micro-controller.
PL
Znana procedura wyznaczania krzywych wzorcowych do ilościowego oznaczania dodecylosiarczanu sodu (SDS) wykorzystuje powolne miareczkowanie roztworów SDS błękitem toluidynowym do momentu osiągnięcia zdefiniowanej wartości absorbancji. Podstawą proponowanej zmodyfikowanej metody wyznaczania krzywych wzorcowych jest wprowadzenie do roztworu analitu dawki titranta i pomiar absorbancji. Modyfikacja ta ma skrócić czas analizy surfaktanta. Surfaktanty należą do grupy związków chemicznych szeroko stosowanych do produkcji środków czystości i kosmetyków, a także środków chemicznych stosowanych w przemyśle spożywczym, maszynowym i motoryzacyjnym. Celem badań było wyznaczanie krzywych wzorcowych do oznaczania SDS wg standardowej oraz zmodyfikowanej procedury miareczkowej i porównanie oraz analiza uzyskanych wyników.
EN
The aim of this thesis was to develop a modified method for photometric determination of anionic surfactant (SDS) as well as to compare this new method with the standard procedure. In the practical part presented are results of the analysis of the photometric titration curves obtained in the system: surfactant – thiazine dye. The modified method of surfactant determination consists of introducing into the analyte solution a large dose of the dye, measuring the absorbance and reading the concentration from the calibration curve. Such procedure accelerates considerably the quantitative determination of SDS while maintaining the accuracy characteristic of the standard titrimetric method.
PL
W artykule przedstawiono wybrane metody analizy żywności, rozpoczynając od klasycznego miareczkowania, a kończąc na komputerowej analizie obrazu. Omówiono również metody chromatograficzne wykorzystywane w analizach środków spożywczych, takie jak wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) czy połączenie chromatografii gazowej ze spektrometrią mas (GC-MS). Wskazano także możliwości wykorzystania metod termicznych analizy żywności, ze szczególnym uwzględnieniem różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) .
EN
The article presents selected methods of food analysis, beginning with the classical titration and ending with computer image analysis. The chromatographic methods used in the analysis of foodstuffs, such as high performance liquid chromatography (HPLC) or the combination of gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) were also discussed. The possibilities of using methods thermal methods of food analysis, with particular emphasis on differential scanning calorimetry (DSC) have also been indicated.
PL
Przeanalizowano wyniki międzynarodowych badań okrężnych organizowanych przez IIS (Institute for Interlaboratory Studies) z okresu ostatnich sześciu lat pod kątem precyzji metod oznaczania całkowitej liczby zasadowej (CLZ). Badania 25 próbek świeżych olejów silnikowych oraz 6 próbek olejów silnikowych z eksploatacji wykonano trzema znormalizowanymi metodykami badawczymi, różniącymi się składem użytego rozpuszczalnika. W zależności od zastosowanej metodyki badawczej zauważono różnice rozpuszczalności badanych próbek, co w rezultacie skutkuje uzależnieniem otrzymywanego wyniku, czyli liczby zasadowej, od zastosowanego rozpuszczalnika.
EN
The results of international round robin tests organized by the IIS (Institute for Interlaboratory Studies) within the period of the past six years were analyzed in terms of precision for the determination of the Total Base Number (TBN). The tests were performed for the determination of the base number by three standardized research methods, differing in the solvent used, for 25 samples of fresh/unused motor oils, and 6 samples of used motor oils. Differences in the solubility of samples tested according to these methods were observed. The TBN value obtained results from the solvent used.
EN
A convenient and reliable method for quantitative determination of polyhexamethylene biguanide in aqueous solutions has been developed, based on complexation of the polymer with Naphthol Blue Black dye. Spectrophotometric titration measuring absorbance at 600 nm leads to characteristic zigzag curves, with the inflexion point at dye to polymer mers molar ratio 1:2. The photometric titration endpoints are characterized with good repeatability, resulting in low variance values. As a result, the limit of polyhexamethylene biguanide determination has been found to be equal to 50 and 150 µmol/dm3 of mers for direct and reverse titration, respectively.
PL
Opracowano nieskomplikowaną, dokładną metodę ilościowego oznaczania biguanidu poliheksametylenowego w roztworach wodnych opartą na reakcji kompleksowania polimeru z barwnikiem Czerń Amidowa 10B. Zmiany widma UV-Vis sugerują, że przy pewnym stosunku molowym stężeń polimeru (w przeliczeniu na mer) i barwnika tworzą się słabo rozpuszczalne kompleksy. Wynikiem miareczkowania spektrofotometrycznego przy długości fali 600 nm są zygzakowate zależności absorbancji od ilości analitu z punktem przegięcia przy stosunku molowym barwnik:polimer wynoszącym 1:2. Zastosowana metoda wyznaczania punktu końcowego miareczkowania charakteryzuje się dobrą powtarzalnością. Zakres oznaczania merów biguanidu poliheksametylenowego wynosi 50 i 150 µmol/dm3, odpowiednio, dla miareczkowania prostego i odwrotnego.
PL
Zsyntezowano serię N-tlenków amin (N-tlenek-N,N-dimetylododecyloaminy, N-tlenek-N,N-dimetylotetradecyloaminy, N-tlenek-N,Ndimetyloheksadecyloaminy i N-tlenek-N,Ndimetylooktadecyloaminy). W celu określenia stopnia przereagowania i ilości tlenku aminy w mieszaninie poreakcyjnej przeprowadzono analizę otrzymanych produktów dwoma metodami miareczkowymi. Pierwsza metoda polegała na reakcji Polonovskiego, druga, dwuetapowa, polegała na miareczkowaniu roztworu poreakcyjnego oraz roztworu poreakcyjnego po wcześniejszym z czwartorzędowaniu wolnej aminy. Stopień przereagowania we wszystkich przypadkach był ≥ 97%
EN
Me2NR (R = C12H25, C14H29, C16H33, C18H37) were oxidized with H2O2 to their N-oxides. The oxidn. yields (97–99.5%) were detd. by Polonovsky reaction and by titrn. of the amine with HCl before and after its quaternization.
PL
Słabe organiczne zasady rozpuszczalne w bezwodnych rozpuszczalnikach (zawierających związki niepolarne) mogą być oznaczane z wykorzystaniem miareczkowania za pomocą silnych kwasów, takich jak bezwodny kwas nadchlorowy lub kwas trimetanosulfonowy, w środowisku lodowatego kwasu octowego. Punkt końcowy powyższych reakcji może być wyznaczony termometrycznie, pod warunkiem użycia odpowiedniego termometrycznego wskaźnika punktu końcowego. Eter isobutylo-winylowy (IBVE) jest odpowiednim związkiem, który może być zaimplementowany do tego celu.
EN
Weak organic bases soluble in nonaqeous solvents (including non-polar solvents) may be determined by titration with strong acids such as anhydrous perchloric or trifluoromethanesulfonic acid in glacial acetic acid. The endpoint of such titration may be determined thermometrically, if a suitable thermometric endpoint indicator is used. Isobutyl vinyl ether (IBVE) has been found to be very suitable for this purpose.
11
Content available remote Automatic Indigo Measurement System as Part of a Dosing System for Indigo Dyeing
EN
Indigo dye has been widely used for dyeing traditional blue denim products intended to give a worn faded look. However, while using the warp yarn dyeing process with indigo dye often occur problems of colour variation. To prevent colour variation, controlling the indigo dye baths is an important factor. The objectives of this study include adjusting dosages of leuco indigo, hydrosulphite, pH (caustic), using an automatic measurement and dosing system taking redox titrations as the basis. It was observed that measurements carried out with this system became more reliable and also had a positive effect on the quality of the product.
PL
Barwnik indygo jest szeroko stosowany dla barwienia tradycyjnych tkanin dżinsowych, którym nadaje się wygląd zużycia. Podczas barwnika nitek osnowy za pomocą indygo, często występują problemy z zachowaniem odpowiedniego odcienia. Dlatego też kontrola kąpieli barwiarskiej z barwnikami indygo jest ważnym zagadnieniem. Przedmiotem przedstawionej pracy jest między innymi dozowanie leuko-indygo, podsiarczynu oraz ługu sodowego (dla regulacji pH), za pomocą systemu automatycznego pomiaru i dozowania opartego na miareczkowaniu redox.
PL
Niniejszy artykuł jest kontynuacją cyklu, rozpoczętego w numerze 6/2001 naszego pisma, mającego na celu zapoznanie Czytelników z obliczeniami i symulacjami ,,chemicznymi" za pomocą arkusza kalkulacyjnego MS Excel i zgodnie z przyjętymi założeniami dołączono do niego oprogramowanie i skoroszyty z przykładami; dalsze wyjaśnienia znajdzie Czytelnik na końcu artykułu.
EN
A complexometric method for the determination of thorium(IV) in the presence of other metal ions based on the selective masking ability of 5-sulfosalicylic acid towards thorium is described. Thorium(IV) present in a given sample solution is first complexed with a known excess of EDTA and the surplus EDTA is titrated against bismuth nitrate solution at pH 2-3 using xylenol orange as indicator. A known excess of 5-sulfosalicylic acid (10%) is then added, the mixture is shaken well, and the EDTA released from the Th-EDTA complex is titrated against standard bismuth nitrate solution. Reproducible and accurate results are obtained for 4.6 mg to 232 mg of thorium with relative errorš0.43% and standard deviation <0.62 mg. The interference of various ions was studied. The method is applied for the determination of thorium in alloy solutions.
PL
Opisano kompleksometryczną metodę oznaczania toru(IV) w obecności innych jonów metali. Metoda jest oparta na zdolności kwasu 5-sulfosalicy lowego do selektywnego maskowania toru(IV). Tor(IV) obecny w danej próbce jest początkowo kompleksowany znanym nadmiarem EDTA, który odmiareczkowuje się roztworem azotanu bizmutu przy pH 2-3 wobec oranżu ksylenolujako wskaźnika. Następnie jest dodany znany nadmiar 10% kwasu 5-sul-fosalicylowego, odczynniki dokładnie miesza, a EDTA, uwolniony z kompleksu Th-EDTA, miareczkuje się standardowym roztworem azotanu bizmutu. Odtwarzalne i dokładne wyniki uzyskuje się dla toru w zakresie stężeń od 4.6 do 232 mg. Względny błąd wynosi š0.43 %, a odchylenie standardowe — <0.62 mg. Badano też interferencje różnych jonów. Metoda była stosowana do oznaczania toru w roztworach stopów.
EN
An indirect complexometric method is described for the determination of cadmium(II), sodium thiosulfate being used as masking agent. Cadmium(II) in a given sample solution is initially complexed with an excess of EDTA and the surplus EDTA is titrated with zinc sul-fate solution at pH 5.0—6.0 fhexamine), using xylenol orange as indicator. An excess sodium thiosulfate is then added and the EDTA released from the Cd-EDTA complex is titrated with standard zinc sulfate solution. Results are obtained for 1.06-53.00 mg of cadmium with relative errors š 1.51 % and standard deviations <0.25 mg. Cu(II), Hg(II), Pd(II), Tl(III), Au(III) and Sn(IV) interfere, but can be easily masked. The method is applied for the determination of cadmium in alloy solutions as well as in its complexes.
PL
Opisano pośrednią kompleksometryczną metodę oznaczania kadmu(II) z zastosowaniem tiosiarczanu sodu jako czynnika maskującego. Kadm(II) w roztworze danej próbki początkowo kompleksuje się nadmiarem EDTA po czym nadmiar odczynnika odmiareczkowuje się roztworem siarczanu cynku przy pH 5.0-6.0 w obecności heksametylenoczteroaminy, wobec oranżu ksylenolowego jako wskaźnika. Następnie dodaje się nadmiar tiosiarczanu sodu i EDTA uwolniony z kompleksu Cd-EDTA miareczkuje się mianowanym roztworem siarczanu cynku. Wyniki oznaczania kadmu w ilościach 1.06—53.0 mg wykazały, że błąd względny nie przekracza š1.51%, a względne odchylenie standardowe nie przekracza 0.25 mg. Pierwiastki, które przeszkadzają— Cu(II), Hg(II), Pd(II), Tl(III), Au(ffl) i Sn(IV) mogą być łatwo maskowane. Metoda może być zastosowana do oznaczania kadmu w roztworach jego stopów oraz w jego kompleksach.
EN
A mathematical physicochemical model of spectrophotometric complexometric two-component titration has been applied in the determination of microgram amounts of Ca and Mg in solutions. An excess of cal-magite, a metallochromic indicator, has been applied, and EDTA has been used as the titrant. The shape of the titration curve is a result of the following relations between the conditional stability constants of the complexes, and between the effective absorption coefficients of coloured solution components : K(Ca-Calm)< K( Mg-Calm)
PL
Do oznaczania mikrogramowych ilości Ca i Mg w roztworze wykorzystano matematyczny model fizykochemiczny procesu spektrofotometrycznego kompleksometrycznego miareczkowania dwuskładnikowego. Miareczkowania roztworem EDTA przeprowadzano w obecności nadmiaru metalowskaźnika — kalmagitu przy długości fali Gamma = 680 nm. Relacje pomiędzy współczynnikami absorpcji barwnych składników roztworu, Epsilon (Ca-Calm)
17
Content available remote Studies on the sorption capacity of Zerolite FF
EN
The experimental data obtained during potentiometric acid titration of the system were introduced to a mathematical model. It was found that the application of this mathematical model suggested enables precise determination of the sorption (ion-exchange) capacity of the ion exchanger examined.
PL
Przedstawiono próbę dopasowania danych doświadczalnych uzyskanych podczas potencjometrycznego miareczkowania kwasem układu do modelu matematycznego. Stwierdzono, że zastosowanie zaproponowanego modelu matematycznego umożliwia precyzyjne oznaczenie zdolności sorpcyjnej (wymiennej) badanego wymieniacza jonowego.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.