Infrared spectroscopy methods in reservoir rocks analysis – semiquantitative approach for carbonate rocks

• Autorzy: Mroczkowska-Szerszeń M. , Orzechowski M.

Warianty tytułu

PL

Metody spektroskopii w podczerwieni w analizach skał zbiornikowych – podejście półilościowe w badaniach skał węglanowych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Experimental results and methodology for mineral composition determination of reservoir rocks by means of Fourier Transformed Infrared Spectroscopy technique (FTIR) was a subject to present in the paper. The FTIR data were calibrated with use of X-ray diffraction and X-ray fluorescence (XRF) methods. This approach allows quantitative and semiquantitative analysis basing on use of statistical methods like PCR (Principal Component Regression) or PLS (Partial Least Squares) to calibrate FTIR ATR in purpose to create efficient and cost saving tool for quick screening analysis of reservoir rocks samples. The presented approach allows for calibration of FTIR ATR using statistical methods like PCR (Principal Component Regression) or PLS (Partial Least Squares) in order to create efficient and cost saving tool for quantitative and semi-quantitative analysis of reservoir rocks samples. In the paper, 18 surface carbonate rocks samples of limestone and dolomite type belonging to the Paleozoic and Mesozoic age from the Kraków–Częstochowa Upland and Main Dolomite from Fore-Sudetic Monocline were analyzed. FTIR results were qualitatively described by analysis together with tentative assignments of their molecular bonds vibrations assignments are presented and a spectra interpretation for typical carbonates associated minerals. The technical constrains of the methodology resulting from proper method calibration and metal oxide analysis limitations were also discussed. Furthermore the behavior of the PCR and PLS algorithms in case of monomineral samples was commented and the necessity of additional qualitative spectra verification was indicated in this case for the final assessment of quantitative data quality. The quantitative results of FTIR analysis were compared with X-ray diffraction (XRD) quantitative data, part of them has been used as validation data. The accordance of the data series was better than 6% for each analyzed mineral phases excluding the outliers indicated by the analytical algorithm. The method was also successfully applied to the quantitative analysis of shale rocks, however, this part of the research will be presented in a separate paper.

PL

Praca przedstawia wyniki eksperymentalne oraz metodologię badania składu mineralnego skał zbiornikowych z zastosowaniem fourierowskiej spektroskopii w podczerwieni (FTIR – Fourier-transformed infrared spectroscopy). Wyniki spektroskopii FTIR kalibrowano z użyciem metod dyfrakcji rentgenowskiej (XRD – X-ray diffraction) oraz fluorescencji rentgenowskiej (XRF – X-ray fluorescence). Takie podejście pozwala na analizę półilościową, a nawet ilościową z zastosowaniem metody FTIR ATR. Metodyka opiera się na użyciu metod statystycznych, takich jak PCR (principal component regression) oraz PLS (partial least squares), do kalibracji metody FTIR ATR za pomocą innych danych w celu stworzenia wydajnego, szybkiego i finalnie niedrogiego narzędzia do zgrubnych (przesiewowych) badań skał zbiornikowych. W opracowaniu przedstawiono przykładowe wyniki analiz skał węglanowych (wapieni i dolomitów) dla 18 próbek skalnych z różnych lokalizacji, w tym próbek powierzchniowych ery paleozoicznej i mezozoicznej z rejonu Jury Krakowsko-Częstochowskiej, z okolic Krakowa, a także próbki reprezentujące dolomit główny z rejonu monokliny przedsudeckiej. Wyniki FTIR opatrzono opisem jakościowym zawierającym szczegółowe przypisania najważniejszych pasm drgań, jak również opisem widm minerałów towarzyszących. Przedstawiono też ograniczenia metody związane z kalibracją, a także z analizami próbek zawierających takie minerały jak piryt i tlenki metali czy też z zachowaniem wybranych algorytmów analizy ilościowej próbek w przybliżeniu monomineralnych. W tym przypadku zaznaczono konieczność przeprowadzenia jakościowej weryfikacji widm dla otrzymanych danych ilościowych, aby zachować ich odpowiednią jakość. Porównano wyniki badań ilościowych FTIR z wynikami ilościowych analiz z użyciem metody dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), część wyników traktując jako walidację metody. Otrzymano zgodność na poziomie nie gorszym niż 6% odchyłki dla poszczególnych faz, nie wliczając wyników odstających, które najczęściej odrzuca metoda jako niespełniające kryteriów. Wyniki dodatkowo weryfikowano, stosując technikę fluorescencji rentgenowskiej XRF. Metodyką tą z powodzeniem posłużono się także w przypadku skał łupkowych, jednak ta część wyników zaprezentowana zostanie w oddzielnym opracowaniu.

Słowa kluczowe

EN

quantitative rock analysis; PCR; PLS; reservoir rocks analysis; FTIR-ATR spectroscopy; XRD; carbonate rocks

PL

metody ilościowe badania składu skał; PCR; PLS; analizy skał zbiornikowych; spektroskopia FTIR-ATR; XRD; skały węglanowe

• Wydawca: Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Nafta-Gaz
• Rocznik: 2018
• Tom: R. 74, nr 11
• Strony: 802--812
• Opis fizyczny: Bibliogr. 30 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Mroczkowska-Szerszeń M.

• Oil and Gas Institute – National Research Institute

autor

Orzechowski M.

• Oil and Gas Institute – National Research Institute

Bibliografia

• [1] Ahmed U., Meehan D.N.: Unconventional oil and gas resources: exploitation and development. 1st Editio, CRC Press, Boca Raton 2016.
• [2] Aleksandrowicz S.W., Siedlecka A.: Charakterystyka litologiczna wapieni wizeńskich w Czernej koło Krzeszowic. Rocz. Pol. Tow. Geol. 1964, vol. 34, pp. 395–425.
• [3] Ayling B., Rose P., Petty S., Zemach E., Drakos P.: QEMSCAN® Quantitative evaluation of minerals by scanning electron microscopy: capability and application to fracture characterization in geothermal systems. Thirty-Eighth Work. Geotherm. Reserv. Eng. Stanford Univ. Proceeding 2012, vol. 11, pp. 11.
• [4] Bertaux J., Fröhlich F., Ildefonse P.: Multicomponent analysis of FTIR spectra: quantification of amorphous and crystallized mineral phases in synthetic and natural mixtures sediments. J. Sediment. Res. 1998, vol. 68, pp. 440–447.
• [5] Bishop J.L., Lane M.D., Dyar M.D., King S.J., Brown A.J., Swayze G.A.: Spectral properties of Ca-sulfates: Gypsum, bassanite, and anhydrite. Am. Mineral. 2014, vol. 99, pp. 2105–2115, DOI:10.2138/am-2014-4756.
• [6] Bruker Company, S1 Titan for mining application, User Manual, 2012.
• [7] Chalmers J.M.: Mid-Infrared Spectroscopy: Anomalies, Artifacts and Common Errors. Hanb. Vib. Spectrosc. 2006, vol. 1, pp. 2327–2347, DOI: 10.1002/0470027320.s3101.
• [8] Downs R.T., The RRUFF Project: an integrated study of the chemistry, crystallography, Raman and infrared spectroscopy of minerals. Program and Abstracts of the 19th General Meeting of the International Mineralogical Association, Kobe, Japan 23-28.07.2006, http://rruff.info (access: 16.05.2017).
• [9] Farmer V.: The Infrared Spectra of Minerals. Mineralogical Society of Great Britain and Ireland, London 1974, DOI: https://doi.org/10.1180/mono-4.
• [10] Forbes T.Z., Radha A.V., Navrotsky A.: The energetics of nanophasecalcite. Geochim. Cosmochim. Acta. 2011, vol. 75, pp. 7893–7905,DOI: 10.1016/j.gca.2011.09.034.
• [11] Gradźiński R.: Mapa geologiczna obszaru krakowskiego. Wydanie zmienione uzupełnione, 2009 , http://www.ing.pan.pl/muzeum/5mapage.htm (access: 20.10.2017).
• [12] Gradźiński R.: Przewodnik geologiczny po okolicach Krakowa. Wydawnictwa Geologiczne, Warszawa 1972.
• [13] Hayashi H., Oinuma K.: Relationship between infrared absorptionspectra in the region of 450–900 cm-1 and chemical composition of chlorite. Am. Mineralogist 1965, vol. 50, pp. 476–483.
• [14] Lis G.P., Mastalerz M., Schimmelmann A., Lewan M.D., Stankiewicz B.A., Dutta S., Hartkopf-Fröder C., Witte K., Brocke R., Mann U.: FTIR absorption indices for thermal maturity in comparison with vitrinite reflectance R0 in type-II kerogens from Devonian black shales. Org. Geochem. 2005, vol. 36, pp. 1533–1552, DOI:10.1016/j.orggeochem.2005.07.001.
• [15] Madejová J., Komadel P.: Baseline studies of the clay minerals society source clays: infrared methods. Clays Clay Miner. 2001, vol. 49, pp. 410–432, DOI: 10.1346/CCMN.2001.0490508.
• [16] Malek A., Jung H., Ryu J., Kim B., Song Y., Kim H., Ro C.: Speciation of Individual Mineral Particles of Micrometer Size by the Combined Use of ATR-FT-IR Imaging and Quantitative ED-EPMA Techniques. Anal. Chem. 2010, vol. 82, pp. 6193–6202.
• [17] Mroczkowska-Szerszeń M., Kowalska S., Przelaskowska A.: Zastosowanie analizy spektroskopowej w podczerwieni w badaniach skał z pogranicza diagenezy i anchimetamorfizmu. Nafta-Gaz 2012, no. 12, pp. 949–958.
• [18] Mroczkowska-Szerszeń M., Ziemianin K., Brzuszek P., Matyasik I.: The organic matter type in the shale rock samples assessed by FTIRATR analyses. Nafta-Gaz 2015, no. 6, pp. 361–369.
• [19] Müller C.M., Pejcic B., Esteban L., Piane C.D., Raven M., Mizaikoff B.: Infrared attenuated total reflectance spectroscopy: an innovative strategy for analyzing mineral components in energy relevant systems. Nature, Sci. Reports 2014, vol. 4, pp. 6764, DOI:10.1038/srep06764.
• [20] Palayangoda S.S., Nguyen Q.P.: An ATR-FTIR Procedure for Quantitative Analysis of Mineral Constituents and Kerogen in Oil Shale. Oil Shale 2012, vol. 29, pp. 344, DOI: 10.3176/oil.2012.4.05.
• [21] Petit S., Righi D., Madejová J.: Infrared spectroscopy of NH4+- bearing and saturated clay minerals: A review of the study of layer charge. Appl. Clay Sci. 2006, vol. 34, pp. 22–30, DOI: 10.1016/j.clay.2006.02.007.
• [22] Rietveld H.M.: A profile refinement method for nuclear and magnetic structures. J. Appl. Crystallogr. 1969, vol. 2, pp. 65–71.
• [23] Ritz M., Vaculkowa L., Plevova E.: Application of infrared spectroscopy and chemometric methods to identyfication of selected minerals. Acta Geodyn. Geomater. 2011, vol. 8, pp. 47–58.
• [24] Salama W., El Aref M., Gaupp R.: Spectroscopic characterization of iron ores formed in different geological environments using FTIR, XPS, Mössbauer spectroscopy and thermoanalyses. Spectrochim. Acta – Part A Mol. Biomol. Spectrosc. 2015, vol. 136, pp. 1816–1826, DOI: 10.1016/j.saa.2014.10.090.
• [25] Solomon P.R., Miknis F.P., Mikins F.P.: Use of Fourier Transform infrared spectroscopy for determining oil shale properties. Fuel 1980, vol. 59, pp. 893–896.
• [26] Środoń J., Drits V.A., McCarty D.K., Hsieh J.C.C., Eberl D.D.: Quantitative X-ray diffraction analysis of clay-bearing rocks from random preparations. Clays Clay Miner. 2001, vol. 49, pp. 514–528, DOI: 10.1346/CCMN.2001.0490604.
• [27] Tijsseling L.: Linking the Characterisation of Cobalt-Bearing Copper Ore to Comminution Properties. Using a Geometallurgical Approach, TU Delft 2017, uuid:90f6dbd8-9fb1-496e-8d42-ac327b2e7d16 (access: 26.10.2017).
• [28] Udvardi B., Kovács I.J., Kónya P., Földvári M., Füri J., Budai F., Falus G., Fancsik T., Szabó C., Szalai Z., Mihály J.: Application of attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy in the mineralogical study of a landslide area, Hungary. Sediment. Geol. 2014, vol. 313, pp. 1–14, DOI: 10.1016/j.sedgeo.2014.08.005.
• [29] Vaculíková L., Plevová E.: Identification of clay minerals and micas in sedimentary rocks. Acta Geodyn. Geomater. 2005, vol. 2, pp. 167–175.
• [30] Xu Z., Cornilsen B.C., Popko D.C., Wei B., Pennington W.D., Wood J.R.: Quantitative Mineral Analysis By FTIR Spectroscopy. Internet J. Vib. Spectrosc. 2001, vol. 5, pp. 1–11, www.ijvs.com (access: 1.01.2017).

Uwagi

PL

Opracowanie rekordu w ramach umowy 509/P-DUN/2018 ze środków MNiSW przeznaczonych na działalność upowszechniającą naukę (2018).