Validation of the assay and purity determination of the FOX-7 (1,1-diamino-2,2-dinitroethylene) using HPLC method

• Autorzy: Kamieńska-Duda A. , Kasprzak P.

Warianty tytułu

PL

Walidacja oznaczania czystości i zawartości FOX 7 (1,1-diamino-2,2-dinitroetylenu) metodą HPLC

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

1,1-diamino-2,2 dinitroethylen (DADNE, FOX-7) is a novel explosive with low sensivity. The valuable properties is a result of specific chemical construction, in which inter- and intramolecular hydrogen bonds stabilize the structure. From the reason of low sensivity, FOX-7 has a very broad spectrum of use for elaborating many kinds of munnition. Hence a very important aspect is to conduct the research of this substance to determine chemical purity, assay content of water etc. The HPLC method is the one of the analytical technique which has a very high precision of determination of the purity and assay of the substance. The aim of this work was to compile a new method of the assay and purity determination of FOX-7. The C18-Xbridge column and the mobile phase: Acetonitryle: Water: Triethylamine were used. Through application of the C18- XBridge column and mobile phase the substrate MPD and main substance FOX-7 had very good resolution and the analysis time was relatively short. The validation of the new method has been performed: selectivity, specificity, linearity, precision, assay and limits of detection and quantitation. We have also checked the stress tests of the FOX-7 in acidic, basic and oxidative conditions.

PL

1,1-diamino-2,2 dinitroetylen (DADNE, FOX-7) jest nowoczesną małowrażliwą substancją wybuchową. Jej cenne właściwości są rezultatem specyficznej budowy chemicznej, w której wewnątrz i zewnątrz cząsteczkowe wiązania wodorowe stabilizują strukturę, powodując jej małą wrażliwość na bodźce. Dzięki takim właściwościom, FOX-7 może być zastosowany do elaboracji wielu rodzajów małowrażliwej amunicji. Dlatego tak ważnym aspektem jest prowadzenie badań chemicznych uwzględniających czystość i zawartość chemiczną tej substancji. Metoda HPLC jest nowoczesną techniką, szeroko stosowaną do określenia tych parametrów z dużą dokładnością i precyzją. Celem naszej pracy było zwalidowanie nowej metody oznaczania czystości i zawartości FOX-7. Do oznaczania tych parametrów użyto kolumny C-18 X-Bridge natomiast jako fazy ruchomej mieszaniny acetonitrylu trietyloaminy: wody zmieszanej w odpowiednim stosunku. Zastosowanie właśnie takiej kolumny oraz fazy z modyfikatorem pozwoliło na podzielenie zanieczyszczenia MPD od substancji głównej w odpowiednio krótkim czasie z dobrą rozdzielczością oraz symetrią pików. Walidacja metody obejmowała: selektywność, specyficzność, precyzję, dokładność oraz limity detekcji oraz oznaczalności. Podczas walidacji zostały również przeprowadzone testy stresowe w warunkach kwaśnych, zasadowych oraz utleniających.

Słowa kluczowe

EN

validation; FOX-7; DADNE; HPLC method; assay; purity

PL

walidacja; FOX-7; DADNE; metoda HPLC; zawartość

• Wydawca: Wojskowy Instytut Techniczny Uzbrojenia
• Czasopismo: Problemy Techniki Uzbrojenia
• Rocznik: 2014
• Tom: R. 43, z. 130
• Strony: 79--87
• Opis fizyczny: Bibliogr. 16 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Kamieńska-Duda A.

• Wojskowy Instytut Techniczny Uzbrojenia

autor

Kasprzak P.

• Wojskowy Instytut Techniczny Uzbrojenia

Bibliografia

• [1] N. Latypov, J. Bergman, A. Langlet, U. Wellmar, U. Bemm, synthesis and reactions or 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene, Tetrahedron (54) 11525-11536, 1998
• [2] N. Latypov, A. Langlet, U. Wellmar, Chemical compound suitable for use as an explosive, intermediate and method for preparing the compound, US Patent 6 3 12 538 B1, Nov. 6, 2001
• [3] B. Janzon, H. Bergman, C. Eldsater, C. Lamnevik, H. Ostmark, Ostmark, FOX-7 - a novel, high performance, low vulnerability high explosive for warhead applications, in: Proceedings of the 20th International Symposium on Ballistics, Orlando, FL, USA, 23-27 September, 2002
• [4] G. Herve, G. Jacob, Novel illustrations of the specific reactivity of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene (DADNE) leading to new unexpected compounds, Tetrahedron (63) 953 9592007
• [5] G. Herve, G. Jacob, N. Latypov, The Reactivity of 1,1-diamino-2,2dinitroethene (FOX-7), Tetrahedron, (61) 6743-6748 2005
• [6] M. Anniyappan, M.B. Talwar, G.M. Gore, S. Venugopalan, B.R. Gende, Synthesis, characterization and thermolysis of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (FOX-7) and its salts J. Hazardous Materials (137) 813-8192006
• [7] Z. Chyłek, S. Cudziłło, J. Błądek, S. Pietrzyk, Application of Thin Layer Chromatography for Monitoring of FOX-7 Synthesis, Propellants Explos. Pyrotech. (34) 321-325 2009
• [8] A. Gindulyte, L. Massa, L. Huang, J. Kane, Proposed mechanism of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene decomposition: A functional theory study, J. Phys. Chem. A 1999, (103), 11045-11051
• [9] J. Błądek, S. Cudziłło, S. Pietrzyk, Z. Chyłek, Zastosowanie TLC do monitorowania syntezy 1,1-diamino-2,2dinitroethen, Biul. WAT, (4) 283-290 2006
• [10] H. Ostmark, H. Bergman, U. Bemm, P. Goede, E. Holmgren, M. Johansson, A. Langlet, N. Latypov, A. Pettersson, M.L Pettersson, N. Wingborg, 'C. Vorde, H. Stenmark, L. Karisson, M. Hihkio, 32nd International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 2001
• [11] B. Buszewski, M. Michel, S. Cudziłło, Z. Chyłek, High Performance Liquid Chromatography of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene and Some Intermediate Products of its Synthesis, J. Hazardous Materials, (164) 1051-1058 2009
• [12] E. Holmgren, P. Goede, N. Latypov, Porous Graphitc Carbon (PGC) - A. Convenient Column Packing Materials for HPLC Analysis of FOX-7, 32 nd International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 2001
• [13] C. Wang, Z. Guo, Z. Lang, X. Zhang, X. Liang, Overloading study of basic compounds with a positively charged C18 column in liquid chromatography, J. Chrom. A (128) 60 662013
• [14] Repeatability and Reproducibility of retention "data and band profiles on reversed phase liquid chromatographic columns: results obtained with symmetry C18 columns, Tenth Symposium of Column Chromatography, M. Kele, G. Guiochon J. Chrom. A (830) 55-79 1999
• [15] PN. EN ISO/IEC 17025:2005
• [16] Stability of New Drug Substances and Products - ICH – Guidance for Industry Q1A(R2)