Application of FTNIR Spectroscopy for Evaluation of the Degree of Deacetylation of Chitosan Fibres

• Autorzy: Biniaś W , Biniaś D

Warianty tytułu

PL

Zastosowanie spektroskopii w bliskiej podczerwieni do oznaczania stopnia deacetylacji włókien chitozanowych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres spun from DBC solution in ethyl alcohol were subjected to alkaline treatment in potassium hydroxide aqueous solutions. Alkaline treatment with a diluted KOH solution at room temperature causes a gradual decrease in the number of butyric groups, which leads to obtaining fibres from the regenerated chitin. Further treatment of the fibres with a saturated KOH solution at an elevated temperature produces chitosan fibres with various degrees of deacetylation (DD), values which depend on the duration of the deacetylation process. The course of the deacetylation process was evaluated on the basis of the results of the near infrared (NIR) spectroscopy measurements. The method suggested allows for the precise measuring of the level of conversion without additional mechanical treatment (rubbing, powdering). A prepared sample is placed in the measuring chamber of the spectroscope. The FTNIR spectra of the fibres examined have characteristic bands whose analysis allows for clear determination of the level of deacetylation during chemical treatment.

PL

Mikroporowate włókna z dibutyrylochityny formowane z roztworu sporządzonego w alkoholu etylowym, poddano alkalicznej obróbce przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. Obróbkę alkaliczną włókien dibutyrylochitynowych prowadzono w temperaturze pokojowej w 5% roztworach wodorotlenku potasu. Obróbka ta spowodowała stopniowy spadek ilości grup butyrylowych i uzyskanie włókien z chityny regenerowanej. W dalszej kolejności otrzymane włókna z chityny regenerowanej poddano alkalicznej obróbce w nasyconych roztworach wodorotlenku potasu, która spowodowała stopniowy spadek ilości grup acetylowych prowadzący do uzyskania włókien chitozanowych o zróżnicowanym stopniu deacetylacji. Proces przemiany we włókna chitynowe oraz chitozanowe przebiega z różną szybkością w zależności od czasu, temperatury obróbki oraz stężenia wodorotlenku potasu. Oznaczanie stopnia deacetylacji, a tym samym przebieg procesu deacetylacji włókien oceniano za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR). Zastosowana metoda oceny stopnia deacetylacji włókien pozwala na dokładny pomiar stopnia przereagowania bez dodatkowej obróbki mechanicznej (ucierania proszkowania). Badaną próbkę umieszcza się w komorze spektrofotometru. Widma w zakresie bliskiej podczerwieni posiadają charakterystyczne pasma, których analiza w sposób jednoznaczny pozwala określić stopień deacetylacji włókien.

Słowa kluczowe

EN

FTNIR; deacetylation degree; dibutyrylchitin fibres; chitosan fibres

PL

FTNIR; mikroporowate włókna; stopień deacetylacji; włókna dibutyrylochitynowe; włókna z chityny regenerowanej

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz - Łódzki Instytut Technologiczny
• Czasopismo: Fibres & Textiles in Eastern Europe
• Rocznik: 2015
• Tom: Vol. 23, no. 2 (110)
• Strony: 10--18
• Opis fizyczny: Bibliogr. 22 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Biniaś W

• Institute of Textile Engineering and Polymer Materials, Faculty of Textile Engineering and Environmental Protection, University of Bielsko Biala, Bielsko-Biała, Poland

autor

Biniaś D

• Institute of Textile Engineering and Polymer Materials, Faculty of Textile Engineering and Environmental Protection, University of Bielsko Biala, Bielsko-Biała, Poland

Bibliografia

• 1. Muzzarelli RAA, Jeuniaux C, Gooday GW. Chitin in Nature and Technology. Plenum Press, 1986, N.Y.1
• 2. Krucińska I, Komisarczyk A, Chrzanowski M, Paluch D. Producing Wound Dressing Materials from Chitin Derivatives by Forming Nonwovens Directly from Polymer Solution. Fibres & Textiles in Eastern Europe 2007; 15, 5 - 6 (64 - 65): 73-76.
• 3. Hirano S, Tokura S. Chitin and Chitosan. The Japanese Soc. of Chitin and Chitosan, 1982; Tottori.
• 4. Skjak-Braek G., Sanford P. Chitin and Chitosan: Sources, Chemistry, Biochemistry, Physical Properties and Applications, 1989; Elsvier.
• 5. Tokura S, Azuma I. Chitin Derivatives in Life Science. The Japanese Soc. of Chitin and Chitosan, 1992; Sapporo.
• 6. Szosland L. Synthesis of Highly Substituted Butyryl Chitin in the Presence of Perchloric Acid. J. Bioactive and Compatible Pol. 1996; 11: 61-71.
• 7. Szosland L, Stęplewski W. Rheological Characteristic of Dibutyrylchitin Semiconcentrated Solutions and Wet Spinning of Dibutyrylchitin Fibers. Advances in Chitin Science. A. Domard, G.A.F Roberts, K.M. Varum (eds.), Jacques Andre Publisher; 1998, II, pp 531-536, France.
• 8. Szosland L, East GC. The dry spinning of dibutyrylchitin fibers. J. Appl. Pol. Sci. 1995; 58: 2459-2466.
• 9. Chilarski A, Szosland L, Krucińska I, Kiekens P, Błasińska A, Schoukens G, Cisło R, Szumilewicz J. Novel Dressing Materials Accelerating Wound Healing Made from Dibutyrylchitin. Fibres & Textiles in Eastern Europe 2007; 15, 4 (63): 77-81.
• 10. Szosland L. A simple method for the production of chitin materials from the chitin ester derivatives. Advances in Chitin Science, 1996; A. Domard, Ch. Jeuniaux, R.A.A. Muzzarelli, G. Roberts (eds.), Jacques Andre Publisher, France, I, pp 297-302.
• 11. Szosland L, Krucińska I, Cisło R, Paluch D, Staniszewska-Kus J, Solski L, Szymonowicz M. Synthesis of dibutyrylchitin and preparation of new textiles made from dibutyrylchitin and chitin for medical applications. Fibres and Textiles in Eastern Europe 2001; 9, 3(34): 54–57.
• 12. Lavertu M, Xia Z, Serreqi AN, Berrada M, Rodrigues A, Wang D, Buschmann MD, Gupta A. A validated 1H NMR method for the determination of the degree of deacetylation of chitosan. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 2003; 32, 6, 21: 1149-1158.
• 13. Van de Velde K, Kiekens P. Structure analysis and degree of substitution of chitin, chitosan and dibutyrylchitin by FT-IR spectroscopy and solid state 13C NMR. Carbohydrate Polymers 2004; 58: 409–416.
• 14. Kasaai R. A review of several reported procedures to determine the degree of Nacetylation for chitin and chitosan using infrared spectroscopy. Carbohydrate Polymers 2008; 71: 497–508.
• 15. Wu T, Zivanovic S. Determination of the degree of acetylation (DA) of chitin and chitosan by an improved first derivative UV method. Carbohydrate Polymers 2008; 73, 2: 248-253.
• 16. Zhang Y, Zhang X, Ding R, Zhang J, Liu J. Determination of the degree of deacetylation of chitosan by potentiometric titration preceded by enzymatic pretreatment, Carbohydrate Polymers 2011; 83, 2, 10: 813-817.
• 17. dos Santos ZM, Caroni ALPF, Pereira MR, da Silva DR, Fonseca JLC. Determination of deacetylation degree of chitosan: a comparison between conductometric titration and CHN elemental analysis. Carbohydrate Research 2009; 344: 2591–2595.
• 18. Brzeski M, Mieczkowska M, Sowa K, Stolz H, Wojtasz-Pająk A, Neugebauer W. Technologia otrzymywania chityny z pancerzy kryla antarktycznego. Studia i Materiały. Ser. S (2). Wydawnictwo Morskiego Instytutu Rybackiego, Gdynia, 1985, pp. 13-23.
• 19. Biniaś D, Boryniec S, Biniaś W. Dibutyrylchitin Fibres Formed from Ethylene Alcohol Solutions.: Progress on Chemistry and Application of Chitin and its Derivatives. Monograph. Vol. IX ed. Henryk Struszczyk - Lodz: Polish Chitin Society, 2003, pp. 161-168 il. bibliogr.
• 20. Biniaś D, Boryniec S, Biniaś W, Włochowicz A. Alkaline Treatment of Dibutyrylchitin Fibres Spun from Polymer Solution in Ethyl Alcohol. Fibres & Textiles in Eastern Europe 2006; 14, 3 (5): 12-18.
• 21. Siesler HW, Ozaki Y, Kawata S, Heise HM. Near-Infrared Spectroscopy Principles, Instruments, Applications, WILEY-VCH Weinheim, Germany, 2002.
• 22. Socrates G. Infrared and Raman Characteristic Group Frequencis (Tables and Charts) Third edition, John Wiley&Sons, Ltd 2001.