Bezwodnik maleinowy : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

• Autorzy: Woźnica A.

Identyfikatory

DOI

10.5604/1231868X.1232635

Warianty tytułu

EN

Maleic anhydride : determination in workplace air

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Bezwodnik maleinowy jest krystalicznym ciałem stałym, ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik maleinowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą. Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS, zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482. Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowe-go(V)) z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: za-trzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika maleinowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Na podstawie wyników badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷ 1 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne: granica wykrywalności, LOD 8,18 ng/ml granica oznaczalności, LOQ 24,5 ng/ml całkowita precyzja badania 5,53% względna niepewność całkowita 12,02%. Opracowana metoda umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷1 mg/m3, czyli od 1/10 do 2 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika maleinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Maleic anhydride is a crystalline solid. Maleic anhydride is an important intermediate in the chemical industry. It is harmful, irritating and sensitizing. The aim of this study was to develop a new method for determining concentrations of maleic anhydride in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph ( Agilent Technologies series 1200) with a diode array detector (DAD). The determination was performed in the reverse-phase system (mobile phase: acetonitrile: solution of phosphoric acid) using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm with dp = 5 μm) with precolumn (10 × 4 mm). The method was based on passing air through a glass fiber filter coated with 3,4-di-methoxybenzylamine and di-noctyl phthalate. Samples were extracted with aqueous ammonium hydroxide and analyzed with HPLC. The method was validated according to Standard No. EN 482. The measuring range was 0.05  1 mg/m3 , the limit of detection (LOD) was 8.18 ng/ml, the limit of quantification (LOQ) was 24.5 ng/ml, the overall accuracy of the method was 5.53% and the relative total uncertainty of the method was 12.02%. The analytical method described in this paper enables selective determination of maleic anhydride in workplace air in the presence of other substances at concentrations from 0.05 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining maleic anhydride has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

Słowa kluczowe

PL

bezwodnik maleinowy; metoda analityczna; HPLC-DAD; powietrze na stanowiskach pracy

EN

maleic anhydride; determination method; HPLC-DAD; workplace air

• Wydawca: Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy
• Rocznik: 2017
• Tom: Nr 1 (91)
• Strony: 115--125
• Opis fizyczny: Bibliogr. 13 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Woźnica A.

• Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

Bibliografia

• 1. Chan Y. (1990). Maleic anhydride. OSHA Method no. 86 U.S. Salt Lake City, Occupational Safety and Health Administration, Analytical Laboratory.
• 2. CHEMPYŁ (2016). Baza wiedzy o zagrożeniach chemicznych i pyłowych. Warszawa, CIOP-PIB.
• 3. GESTIS (2016). Substance database. BG Institute for Occupational Safety and Health. Sankt Augustin, Germany.
• 4. Jeżewska A. (2012). Bezwodnik trimelitowy – metoda oznaczania. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 1(71), 59–64.
• 5. Motley K., Plummer T. (1981). Maleic anhydride. OSHA Method no 25 U.S. Utah, Occupational Safety and Health Administration, Analytical Laboratory, Salt Lake City.
• 6. NIOSH (1994). Maleic anhydride. Method no 3512. National Institute for Occupational Safety and Health. Manual of analytical methods. Washington, DC, 2nd ed., vol 5.
• 7. PN-EN 482+A1: 2016 Narażenie na stanowiskach pracy – Wymagania ogólne dotyczące charakterystyki procedur pomiarów czynników chemicznych.
• 8. PN-Z-04217-02: 1991 Ochrona czystości powietrza. Badania zawartości bezwodnika maleinowego. Oznaczanie bezwodnika maleinowego na stanowiskach pracy metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej.
• 9. Puchalska H., Skowroń J. (1996). Bezwodnik maleinowy. Dokumentacja proponowanych wartości dopuszczalnych poziomów narażenia zawodowego. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 14, 111–129.
• 10. Rozporządzenie ministra, pracy i polityki społecznej z dnia 6.06.2014 r. w sprawie najwyższych dopuszczalnych stężeń i natężeń czynników szkodliwych dla zdrowia w środowisku pracy. DzU 2014, poz. 817 ze zm.
• 11. Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady nr 1272/2008 z dnia 16. 12. 2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin, zmieniającego i uchylającego dyrektywy 67/548/EWG i 1999/45/WE oraz zmieniającego rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 (zwanego rozporzą- dzeniem GHS). Dz. Urz. Unii Europejskiej z dnia 31.12.2008 r. (L 353).
• 12. Woźnica A., Kowalska J. (2014). Bezwodnik octowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 4(82), 129– 142.
• 13. Woźnica A. (2016). Bezwodnik ftalowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy. Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 1(87), 33–47.

Uwagi

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).