Kalibracja wyników analiz chemicznych piaskowców czerwonego spągowca wykonanych przenośnym spektrometrem XRF

• Autorzy: Skupio Rafał , Zagórska Urszula , Kowalska Sylwia

Identyfikatory

DOI

10.18668/NG.2020.01.02

Warianty tytułu

EN

Calibration of the results of Rotliegend sandstones chemical analyses performed with a handheld XRF spectrometer

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przenośne spektrometry fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii (EDXRF) coraz częściej wykorzystywane są do określania składu chemicznego skał na potrzeby przemysłu naftowego. Wyniki badań pozwalają na wspomaganie interpretacji litologicznej lub jej wykonywanie na podstawie modeli mineralogicznych. W przypadku interpretacji ilościowej opartej na wynikach pomiarów przenośnym aparatem XRF wymagana jest wysoka dokładność analiz. W niniejszej pracy przedstawiono problemy, na które trzeba zwrócić uwagę podczas stosowania założonej metodyki pomiarowej, związane głównie z zaniżonymi wynikami dla pierwiastków lekkich (głównych). Testy przeprowadzono na próbkach sproszkowanych, pobranych z rdzeni wiertniczych uzyskanych podczas realizacji otworu wiertniczego ukierunkowanego na skały czerwonego spągowca. Pomiary wykonano przy użyciu spektrometru XRF S1 TITAN firmy Bruker. Przeprowadzone badania dotyczące kalibracji i wprowadzania poprawek pozwoliły na wyeliminowanie dwóch czynników wpływających na niedokładność analiz. Pierwszy z nich to postępujące zużycie lampy rentgenowskiej, które należy sprawdzać poprzez prowadzenie systematycznych pomiarów wzorca. Drugi dotyczy wpływu zmiany gęstości próbki po zmieleniu, co jest istotne w przypadku pierwiastków lekkich (głównie krzemu i glinu), gdyż powoduje obniżenie bezwzględnych wartości w wynikach pomiarów ręcznym aparatem XRF. Z uwagi na rodzaj analizowanego materiału skalnego skupiono się na kalibracji wyników głównych pierwiastków budujących matryce piaskowców czerwonego spągowca. Przedstawiono możliwość kalibracji wyników bezpośrednio w aparaturze, co skutkuje otrzymywaniem skalibrowanych wyników po każdym pomiarze, jak również kalibrację wyników w pliku zewnętrznym. Stosując kalibrację zewnętrzną, można uniknąć błędów spowodowanych zmianą matrycy skalnej, jednocześnie zapewniając możliwość ponownego przeliczenia wyników. Otrzymane współczynniki kalibracyjne znajdują zastosowanie w przypadku skał czerwonego spągowca i wykorzystanego spektrometru XRF z aktualnym oprogramowaniem i kalibracją GeoChem dostarczoną przez producenta. Zmiana któregoś z czynników wymaga przeprowadzenia ponownych badań i rekalibracji wyników. Modele mineralogiczne przygotowane na podstawie analiz XRF mogą być wykorzystane w przyszłości pod warunkiem stosowania odpowiednich współczynników kalibracyjnych.

EN

Handheld X-ray fluorescence spectrometers with energy dispersion (EDXRF) are increasingly used to determine the chemical composition of rocks for the oil and gas industry. The results of our research allow to create or support the lithological interpretation based on mineralogical models. In the case of quantitative interpretation based on the results of measurements using a handheld XRF device, high accuracy of measurements is required. This paper presents the problems to which attention should be paid when applying the assumed methodology, mainly related to the underestimated percentages for light (main) elements. The tests were carried out on powdered samples of drill cores taken from borehole directed to Rotliegend rocks. The measurements were carried out using Bruker’s XRF S1 TITAN spectrometer. The calibration and correction tests led to the elimination of two factors affecting the inaccuracy of the analyses. The first is the progressive aging of the X-ray tube, which should be checked by conducting systematic measurements of the standard reference material. The second concerns the effect of a change in the density of the sample after grinding, which has a significant impact on light elements (mainly silicon and aluminium), causing a decrease in absolute values in the results of measurements using a handheld XRF device. Due to the type of rock material analysed, the focus was on the calibration of the results of the main elements building the Rotliegend sandstone rock matrix. The paper presents the possibility of calibrating the results directly in the device, which results in obtaining calibrated results after each measurement, as well as calibration of results in an external file. By using external calibration, errors caused by changing the rock matrix can be avoided while ensuring that possibility the results can be recalculated. The resulting calibration coefficients are applicable to the Rotliegend rocks and the XRF spectrometer with current software and GeoChem calibrations provided by Bruker. A change in any of the factors requires re-testing and recalibration of the results. Mineralogical models prepared based on XRF analyses can be used in the future, if those appropriate calibration coefficients are used.

Słowa kluczowe

PL

fluorescencja rentgenowska; spektrometria XRF; kalibracja; skład pierwiastkowy; analiza skał

EN

X-ray fluorescence; XRF spectrometry; calibration; elemental composition; rock analysis

• Wydawca: Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Nafta-Gaz
• Rocznik: 2020
• Tom: R. 76, nr 1
• Strony: 12--17
• Opis fizyczny: Bibliogr. 11 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Skupio Rafał

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

autor

Zagórska Urszula

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

autor

Kowalska Sylwia

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

Bibliografia

• Bruker Corporation. <http://www.bruker.com> (dostęp: lipiec 2014).
• Kowalska S., 2013. Określanie ilościowego składu mineralnego skał zawierających minerały ilaste metodą Rietvelda. Nafta-Gaz, 12: 887–893.
• Kowalska S., Kubik B., Skupio R., Wolański K., 2018. Rekonstrukcja profilu litologicznego na podstawie wyników pomiarów składu chemicznego rdzeni wiertniczych i próbek okruchowych. Materiały konferencyjne Międzynarodowej Konferencji Naukowo-Technicznej Geopetrol 2018. Wyd. Instytut Nafty i Gazu – PIB, Kraków: 115-121.
• Loubser M., Verryn S., 2008. Combining XRF and XRD analyses and sample preparation to solve mineralogical problems. South African Journal of Geology, 111(2–3): 229–238. DOI: 10.2113/gssajg.111.2-3.229.
• Mehranian A., Ay M.R., Alam N.R., Zaidi H., 2010. Quantifying the effect of anode surface roughness on diagnostic x-ray spectra using Monte Carlo simulation. Medical Physics, 37(2): 742–752.
• Ogburn D., Sillar B., Sierra J.C., 2012. Evaluating effects of chemical weathering and surface contamination on the in situ provenance analysis of building stones in the Cuzco region of Peru with portable XRF. Journal of Archaeological Science, 40(4): 1823–1837.
• Panalytical. <http://www.panalytical.com/XRFtubes> (dostęp: maj 2019).
• Skupio R., 2014. Wykorzystanie przenośnego spektrometru XRF do pomiarów składu chemicznego skał. Nafta-Gaz, 11: 771–777.
• Spellman High Voltage Electronics Corporation. Application notes – X-ray generators, Common X-ray tube failure modes. AN-02. <http://www.spellmanhv.com> (dostęp: maj 2019).
• Wieczorek A., 2012. Ocena możliwości wykorzystania techniki spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali do badania zawartości szkodliwych i kancerogennych metali ciężkich w produktach naftowych. Nafta-Gaz, 10: 699–707.
• Zagórska U., Gąsior I., Orzechowski M., 2016. Ocena możliwości budowy modelu geologiczno-geofizycznego dla utworów czerwonego spągowca z rejonu rowu Grodziska. Nafta-Gaz, 11: 901–909. DOI: 10.18668/NG.2016.11.02.

Uwagi

Opracowanie rekordu ze środków MNiSW, umowa Nr 461252 w ramach programu "Społeczna odpowiedzialność nauki" - moduł: Popularyzacja nauki i promocja sportu (2020).