Rozwój i zabezpieczenie jakości instrumentalnych metod badania składu chemicznego w zakładzie chemii analitycznej

• Autorzy: Kubiczek M. , Stankiewicz G. , Knapik P. , Kubecki M. , Kwoka A. , Spiewok W.

Warianty tytułu

EN

Development and quality assurance of instrumental methods of chemical composition examination at the department of analytical chemistry

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W artykule omówiono postępy w rozwoju metodologii badań, wyposażenia aparaturowego, możliwości analitycznych oraz zabezpieczenia jakości w Zakładzie Chemii Analitycznej. Rozwój ten jest odpowiedzią na nowe potrzeby analityki hutniczej, ochrony środowiska, odlewnictwa, a także użytkowników wyrobów hutniczych. W Zakładzie wdrożono nowo zakupiony spektrometr OES ICP i opracowano selektywny program analityczny do oznaczania sodu i potasu w rudach żelaza, wyznaczono parametry metrologiczne oznaczania obydwu pierwiastków i przygotowano programy analityczne umożliwiające oznaczanie składu chemicznego próbek nie objętych zakresem akredytacji PCA. Opracowano metodykę umożliwiającą oznaczanie wybranych lotnych związków organicznych (LZO), uwalnianych z włókien szklanych pokrytych związkami powierzchniowymi. Wyznaczono optymalne parametry pracy układu termodesorber /chromatograf/spektrometr mas (TD-GC MS), a następnie opracowano krzywe kalibracyjne i przeprowadzono oznaczenia wybranych LZO uwalnianych z włókien szklanych. W wyniku przeprowadzonych badań opracowana została metodyka oznaczania benzenu i toluenu z zastosowaniem bezrozpuszczalnikowego przygotowania próbki. Rozszerzono bazę danych przeznaczoną do wyznaczania nowych współczynników równania Horwitza dla potrzeb hutnictwa żelaza i stali. Opracowane nowe parametry równania Horwitza potwierdziły wysoki poziom dokładności oznaczeń w zakresie stężeń pierwiastków powyżej 0,1%.

EN

The article discusses the progress in the development of survey methodology, apparatus equipment, analytical capacity and quality assurance at the Department of Analytical Chemistry. This development is a reaction to new demands of steel analytics, environmental protection, casting, and users of steel products. The Department implemented a newly purchased OES ICP spectrometer and a designed selective analytical programme for determining sodium and potassium in iron ores, determined metrological parameters for determining both elements and prepared analytical programmes that enable determining chemical composition in samples which are not covered by PCA’s scope of accreditation. A methodology that enables determining selected volatile organic compounds (VOCs), released from fibreglass coated with surface compounds, was established. Optimum parameters for a thermal desorber/gas chromatograph/ mass spectrometer (TD-GC MS) system were determined, and then calibration curves were established and selected VOCs released from fibreglass were determined. As a result of the studies, a methodology for determining benzene and toluene with the use of solvent-free sample preparation was established. Database for determining new Horwitz equation coefficients for the iron and steel industry was expanded. The newly developed Horwitz equation parameters confirmed high level of accuracy of determination of elements above 0.1%.

Słowa kluczowe

PL

optyczna spektrometria emisyjna; wzbudzenie; chromatografia gazowa; spektrometria masowa; równanie Horwitza; materiały odniesienia

EN

inductively coupled plasma; optical emission spectrometry; gas chromatography; mass spectrometry; Horwitz equation; reference materials

• Wydawca: Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica
• Czasopismo: Prace Instytutu Metalurgii Żelaza
• Rocznik: 2016
• Tom: T. 68, nr 3
• Strony: 22--26
• Opis fizyczny: Bibliogr. 5 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Kubiczek M.

• Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

autor

Stankiewicz G.

• Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

autor

Knapik P.

• Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

autor

Kubecki M.

• Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

autor

Kwoka A.

• Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

autor

Spiewok W.

• Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica

Bibliografia

• 1. Żyrnicki W., Borkowska-Burnecka J., Bulska E., Szmyd E.: Metody analitycznej spektrometrii atomowej – teoria i praktyka; Wydawnictwo Malamut, 2010
• 2. Słomińska M., Konieczka P., Namieśnik J.: New matrix-free reference material for ethene in the form of optical fibres, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2012, t. 405, s. 1773–1778
• 3. Świtaj-Zawadka A., Konieczka P., Biernat J., Wójcik J., Namieśnik J.: Chemically Modified Glass Fiber as a Matrix-Free Reference Material for Volatile Compounds, Analytical Chemistry, 2005, t. 77, s. 3018–3020
• 4. Kupiec K., Konieczka P., Namieśnik J.: Preparation of matrix-free reference materials of volatile analytes based on thecontrolled decomposition of surface compounds: a new concept, Annales UMCS, Chemia, 2009, t. 64, s. 246–258
• 5. Kubiczek M., Stankiewicz G., Spiewok W.: Eksploracja wyników analiz atestacyjnych wzorców produkcji IMŻ jako bazy dla systemu oceny niepewności z wykorzystaniem równania Horwitza; Prace Instytutu Metalurgii Żelaza, 2013, t. 65, nr 1, s. 7–15