Woltamperometryczna metoda oznaczania platynowców na stałej elektrodzie bizmutowej

• Autorzy: Hołowiak D. , Baś B. , Węgiel K.

Warianty tytułu

EN

Voltammetric method of platinum - group metals determination on the bismuth electrode

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

W pracy zaprezentowano nowatorski opis woltamperometrycznej procedury oznaczania jednego z metali z grupy platynowców, Pd(II), przy użyciu pierścieniowej elektrody bizmutowej (RBiABE) z elektrochemicznie aktywowaną powierzchnią. Praca dotyczy niezwykle istotnych zagadnień związanych z oznaczaniem śladowych ilości platynowców w próbkach środowiskowych. Badanie przeprowadzono przy wykorzystaniu katalityczno-adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej CAdSV. W opracowaniu zawarto niezbędne informacje o źródłach zanieczyszczenia środowiska związkami palladu i platyny, a także opisano inne metody analityczne stosowane do oznaczania śladowych zawartości Pd(II) i Pt(II). Analiza obejmowała oznaczenie jonów Pd(II) w dotowanych próbkach wód (z rzeki Rudawa oraz wody wodociągowej), dokładność metody potwierdzono przez badanie odzysku. Uwagę skupiono na doborze najkorzystniejszych parametrów instrumentalnych rejestracji woltamogramów oraz optymalizacji składu elektrolitu podstawowego. W optymalnych warunkach pomiaru, dla proponowanej procedury oznaczania Pd(II) uzyskano limit detekcji LoD = 3·10^-3 μg/L, liniową odpowiedź w zakresie 2–180 μg/L i powtarzalność w granicach od 0,1 do 7,7%. W celu oceny zakresu liniowości metody sporządzono krzywą kalibracji, dla której uzyskano współczynnik korelacji r = 0,9997. Stwierdzono, iż przedłożona procedura analityczna pozwala na precyzyjne i dokładne oznaczenie jonów Pd(II) w próbkach wód rzecznych. Stąd wniosek, że metoda może znaleźć zastosowanie w rutynowych oznaczeniach jonów palladu w wodach.

EN

This work describes application a novel type of renewable bismuth bulk annular band working electrode (RBiABE) for adsorptive stripping voltammetric (AdSV) determination ions of platinum group metals - Pd (II). Measurements were performed using catalytic-adsorptive stripping voltammetry (CAdSV). The usefulness of the electrode RBiABE in environmental analysis was demonstrated by studying the recovery of Pd(II) from spiked tap and river water samples (Rudawa - Kraków, Poland). Considerable attention is focused on the selection of instrumental parameters (composition of the electrolyte, pH, time and potential). The proposed method was successfully applied in determination of the ion Pd (II), the limit of detection was LoD = 3 · 10^-3 mg / L, a linear response in the range of 2-180 mg / L and repeatability in the range of 0.1 to 7.7% . The effectiveness of the procedure was tested by studying the linearity of the method (r = 0.9997). The analytical procedure allows for precise and accurate determination of Pd (II) ions in the samples of river water. Therefore, it can successfully be used in routine assays of palladium ions in water samples.

Słowa kluczowe

PL

woltamperometria stripingowa; platynowce; elektrody stałe; elektroda bizmutowa; pallad; analiza wód

EN

stripper voltammetry; platinum; fixed electrodes; bismuth electrode; palladium; water analysis

• Wydawca: Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie
• Czasopismo: Analit
• Rocznik: 2016
• Tom: Nr 2
• Strony: 164--169
• Opis fizyczny: Bibliogr. 15 poz., rys., tab., wykr.

Twórcy

autor

Hołowiak D.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Baś B.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Węgiel K.

• AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

Bibliografia

• [1] Platynowce, zastosowanie i metody oznaczania. Pod red. B Godlewskiej-Żyłkiewicz i K. Pyrzyńskiej, Wydawnictwo MALAMUT, Warszawa 2012.
• [2] F. Zereini, F. Alt, Palladium Emission in the Environment, Springer Verlag Berlin Heidelberg 2006 1.
• [3] Ch. Hall, Zimna fuzja, Nauka bez Tajemnic 1 (2015) 58.
• [4] G. Asimellis, N. Michos, I. Fasaki, M. Kompitsas, Spectrochim. Acta Part B 63 (2008) 1338.
• [5] M. Balcerzak, Anal. Sci. 18 (2002) 737.
• [6] M. Georgieva, B. Pihlar Fresenius, J. Anal. Chem. 357 (1997) 874.
• [7] A. Economou, P. R. Fielden, A. J. Packham, Anal. Lett. 30 (1997) 2595.
• [8] A. Królicka, A. Bobrowski, Electrochem. Commun. 6(2) (2004) 99.
• [9] W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, Wyd. II, Wyd. Nauk. PWN, W-wa 1997.
• [10] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna Tom I, Wyd. 6, Wyd. Nauk. PWN, W-wa 1997.
• [11] A. Economou, P. R. Fielden, A. J. Packham, Anal. Lett. 30 (1997) 2595.
• [12] V. Stará, M. Kopanica, Anal. Chim. Acta 208 (1988) 231.
• [13] B. Baś, K. Węgiel, K. Jedlińska, Electrochim. Acta 178 (2015) 665.
• [14] A. Bobrowski, M. Gawlicki, P. Kapturski, V. Mirceski, F. Spasovski, J. Zarębski; Electroanalysis 21 (2009) 36.
• [15] M. Georgieva, B. Pihlar, Electroanalysis 8 (1996) 1155.

Uwagi

PL

Opracowanie rekordu w ramach umowy 509/P-DUN/2018 ze środków MNiSW przeznaczonych na działalność upowszechniającą naukę (2019).