Ocena wpływu przygotowania próbek na uzyskiwane wyniki analiz pirolitycznych

• Autorzy: Janiga Marek , Kania Małgorzata , Wciślak Agnieszka , Spunda Karol

Identyfikatory

DOI

10.18668/NG.2021.05.03

Warianty tytułu

EN

Assessment of the influence of sample preparation on the results of pyrolysis analyses

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Celem prac, których wyniki zaprezentowano w artykule, była ocena wpływu sposobu przygotowania próbek na wyniki analiz pirolitycznych: Rock-Eval, Py-GC-FID (chromatografia gazowa z detektorem FID) oraz Py-GC-IRMS (izotopowa spektrometria masowa z chromatografią gazową). Do rozdrobnienia próbek wykorzystuje się zazwyczaj moździerze oraz młyny kulowe. Przygotowano trzy próbki skał o większej zawartości węgla organicznego (łupki) oraz pięć o niższej jego zawartości (w tym dwie próbki z dolomitów i trzy z anhydrytów). Skały zostały zhomogenizowane i podzielone na trzy części. Każda część była mielona w odmienny sposób: ręcznie w moździerzu, w młynie kulowym przez 5 min i w młynie kulowym przez 15 min. W sumie wykonano 24 analizy Rock-Eval, 48 analiz Py-GCFID (dwie temperatury pirolizy, odpowiadające warunkom pirolizy Rock-Eval) oraz 24 analizy Py-GC-IRMS. Sposób zmielenia próbek do analiz Rock-Eval nie odgrywa roli. Wydaje się, że różnice w wynikach wskazują na wpływ błędu analizy oraz charakter próbki. Dla metodyki Py-GC-FID wpływ mielenia na wyniki desorpcji prowadzonej w temperaturze 300°C dla większości badanych próbek można uznać za nieznaczny i pomijalny. W temperaturze 500°C widać pewne korelacje, jednak nie są one tak jednoznaczne, aby odrzucić jeden ze sposobów przygotowania próbek. Dlatego istotne jest, aby wyniki analizować kompleksowo, uwzględniając zarówno skład grupowy, jak też dystrybucję produktów pirolizy. W przypadku analiz składu izotopowego (Py-GC-IRMS) również nie można stwierdzić różnic wartości δ13C związanych z różnym sposobem mielenia próbek. Podsumowując, wszystkie wyniki wskazują na znikomy wpływ sposobu mielenia próbek na wyniki analiz pirolitycznych. Pomimo to istotne jest, aby dla danej serii próbek wykorzystywać tylko jeden sposób przygotowania próbek.

EN

The aim of the work, the results of which are presented in the article, was to evaluate the influence of the method of sample preparation on the results of pyrolytic analyses: RockEval, Py-GC-FID (gas chromatography with FID detector) and Py-GC-IRMS (isotope mass spectrometry with gas chromatography). Mortars and ball mills are most often used to grind the samples. Three rock samples with a higher organic carbon content (shales) and five with a lower organic carbon content (including two samples of dolomites and three of anhydrites) were prepared. The rocks were homogenized and divided into three parts. Each part was ground: by hand in a mortar, in a ball mill for 5 minutes, and in a ball mill for 15 minutes. A total of 24 RockEval analyses, 48 Py-GC-FID analyses (two pyrolysis temperatures corresponding to RockEval pyrolysis conditions) and 24 Py-GC-IRMS analyses were performed. The grinding of the samples for the RockEval analyses is insignificant. The differences in the results seem to indicate the influence of the analysis error and the nature of the sample. For the Py-GC-FID methodology, the influence of milling on the results of desorption carried out at the temperature of 300ºC for most of the tested samples can be considered insignificant and negligible. At the temperature of 500ºC, various types of samples show some correlations, but they are insufficient to reject one of the methods of sample preparation. Therefore, it is important to analyze the results comprehensively, taking into account both the group composition and the distribution of pyrolysis products. In the case of the isotopic composition analyses (Py-GC-IRMS), also no differences in δ13C values related to different types of grinding samples can be found. Summarizing, all the results show a negligible influence of the method of grinding the samples on the results of pyrolysis analyses. Nevertheless, it is important that only one method of sample preparation is used for a separate sample series.

Słowa kluczowe

PL

piroliza; przygotowanie próbek; mielenie; pirolityczna chromatografia gazowa

EN

pyrolysis; sample preparation; grinding; pyrolysis gas chromatography

• Wydawca: Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Nafta-Gaz
• Rocznik: 2021
• Tom: R. 77, nr 5
• Strony: 299--312
• Opis fizyczny: Bibliogr. 18 poz.

Twórcy

autor

Janiga Marek

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

autor

Kania Małgorzata

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

autor

Wciślak Agnieszka

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

autor

Spunda Karol

• Instytut Nafty i Gazu – Państwowy Instytut Badawczy

Bibliografia

• Bakalarz A., 2015. Technologia rozdrabniania. Funkcja wydajności rozdrabniania. Politechnika Wrocławska. <http://www.minproc.pwr.wroc.pl/> (dostęp: październik 2020).
• Behar F., Beaumont V., Penteado H.L. De B., 2001. Rock-Eval 6 Technology: Performances and Developments. Oil & Gas Science and Technology – Revue de l’Institut Francais du Petrole, 56(2): 111–134. DOI: 10.2516/ogst:2001013.
• Blaschke S., 1982. Przeróbka mechaniczna kopalin, część I. Wydawnictwo Śląsk.
• Carter J., Dunn P., 2018. Good practice guide for isotope ratio mass spectrometry. The FIRMS Network. ISBN: 978-0-948926-33-4.
• Drzymała J., 2009. Podstawy mineralurgii. Wyd. 2, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław.
• Gawenda T., 2010. Problematyka doboru maszyn kruszących w instalacjach produkcji kruszyw mineralnych. Górnictwo i Geoinżynieria,34(4): 195–209.
• Groot P., 2009. Handbook of stable isotope analytical techniques. Elsevier B.V.
• Grotowski A., Sztaba K., 1996. Część IV: Przeróbka. [W:] Piestrzyński A. i Zaleska M. (red.) Monografia KGHM Polska Miedź S.A. Wydaw. CBPM Cuprum, Lubin: 637–786..
• Kania M., Janiga M., 2015. Wykorzystanie pirolitycznej chromatografii gazowej do określania składu produktów symulowanego procesu generowania węglowodorów. Nafta-Gaz, 10: 720–728. DOI: 10.18668/NG.2015.10.02 .
• Labus M., Kierat M., Matyasik I., Spunda K., Kania M., Janiga M., Bieleń W., 2019. Wykorzystanie skompilowanych badań termicznych w charakterystyce skał macierzystych na przykładzie warstw menilitowych. Nafta-Gaz, 2: 67–76. DOI: 10.18668/NG.2019.02.01.
• Lafargue E., Marquis F., Pillot D., 1998. Rock-Eval 6 applications in hydrocarbon exploration, production, and soil contamination studies. Revue de l’Institut Francais du Petrole. DOI: 10.2516/ogst:1998036.
• Łuszczkiewicz A., 2015. Wykłady do przedmiotu Przeróbka kopalin II. Wydział Geoinżynierii, Górnictwa i Geologii, Politechnika Wrocławska. <http://www.minproc.pwr.edu.pl/> (dostęp: październik 2020).
• Malewski J., 1981. Przeróbka kopalin. Zasady rozdrabniania i klasyfikacji. Wydawnictwo Politechniki Wrocławskiej, Wrocław.
• Malewski J., 2015. Instrukcja do ćwiczenia Funkcja wydajności rozdrabniania do ćwiczeń z przedmiotu Przeróbka kopalin II. Wydział Geoinżynierii, Górnictwa i Geologii, Politechnika Wrocławska. <http://www.minproc.pwr.edu.pl/> (dostęp: październik 2020).
• Matyasik I., Kierat M., Kania M., Brzuszek P., 2017. Ocena jakościowa węglowodorów generowanych z różnego typu skał macierzystych oparta na wynikach badań PY-GC, Rock-Eval i Leco. Nafta-Gaz, 10: 719–729. DOI: 10.18668/NG.2017.10.01.
• Matyasik I., Zapała M., Kierat M., Kania M., Bieleń W., Spunda K., 2019. Ocena możliwości wykorzystania desorpcji termicznej do wyznaczania charakteru nasyceń w profilu odwiertu. Nafta-Gaz, 12: 731–742. DOI: 10.18668/NG.2019.12.01.
• Nawrocki J., Ryncarz A., Węglarczyk J., 1989. Teoria i praktyka rozdrabniania. Skrypt uczelniany nr 1500, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice.
• Sessions A.L., 2006. Isotope-ratio detection for gas chromatography. Journal of Separation Science, 29: 1946–1961. DOI:10.1002/jssc.200600002.

Uwagi

Opracowanie rekordu ze środków MNiSW, umowa Nr 461252 w ramach programu "Społeczna odpowiedzialność nauki" - moduł: Popularyzacja nauki i promocja sportu (2021).