Kwas adypinowy : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

• Autorzy: Dobrzyńska E.

Identyfikatory

DOI

10.5604/1231868X.1232843

Warianty tytułu

EN

Adipic acid : determination in workplace air

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Kwas adypinowy jest bezbarwnym lub białym ciałem stałym. Na skalę przemysłową jest otrzymywany przez utlenianie: cykloheksanolu, cykloheksanonu lub ich mieszaniny kwasem azotowym. Związek ten wykorzystuje się w przemyśle chemicznym do produkcji poliuretanów i poliamidów oraz w przemyśle spożywczym (np. jako regulator kwasowości – E355). Kwas adypinowy ma działanie drażniące na oczy. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej kwasu adypinowego, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS. Opracowana metoda polega na: adsorpcji kwasu adypinowego na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji wodą i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). W badaniu stosowano kolumnę Allure Organic Acids o wymiarach: 15 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Na podstawie wyników badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,036 ÷ 0,72 mg/ml, co odpowiada zakresowi stężeń 0,5 ÷ 10 mg/m³ przy pobieraniu 720 l powietrza. W podanym zakresie pomiarowym uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 0,9999. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,47%, a niepewność rozszerzona metody była na poziomie 23,88%. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie kwasu adypinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,5 ÷ 10 mg/m³ w obecności substancji współwystępujących – cykloheksanonu i propan-2-olu. Opracowaną metodę oznaczania kwasu adypinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Adipic acid is a colorless or white solid. On an industrial scale it is obtained by oxidation of cyclohexanol, cyclohexanone or their mixtures with nitric acid. The compound is utilized in the chemical industry in the production of polyurethanes, polyamides and in the food industry, e.g., as an acidity regulator (E355). Adipic acid is irritating to the eyes. The aim of this study was to develop a method for determining inhalable fraction of adipic acid which enables determination of its concentrations in workplaces air in the range from 1/10 to 2 of MAC values. The developed method is based on the adsorption of adipic acid on a glass fiber filter, a water-extraction and a gas chromatographic analysis of the resulting solution. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with diode array detector (DAD). Determinations were performed with application of Allure Organic Acids column (15 cm x 4.6 mm, dp 5 µm). Validation of the method was conducted in accordance with the requirements of the Standard No. EN 482. On the basis of the obtained results, the concentration range was established as 0.036 – 0.72 mg/ml, which corresponds to the concentration range of 0.5 – 10 mg/m3 for 720-L air sample. In the following range the obtained calibration curve was linear as evidenced by the regression coefficient at the level of 0.9999. The overall accuracy of the method was 5.47% and its relative total uncertainty 23.88%. This method enables selective analytical determination of adipic acid in workplace air at the concentration range 0.5 – 10 mg/m3 in the presence of cooccurring compounds, such as cyclohexanone and isopropanol. The method for determining adipic acid is described in the form of analytical procedure in the annex.

Słowa kluczowe

PL

kwas adypinowy; kwas heksanodiowy; metoda analityczna; chromatografia cieczowa; powietrze na stanowiskach pracy

EN

adipic acid; hexanedioic acid; determination method; liquid chromatography; workplace air

• Wydawca: Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy
• Rocznik: 2017
• Tom: Nr 1 (91)
• Strony: 139--149
• Opis fizyczny: Bibliogr. 11 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Dobrzyńska E.

• Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

Bibliografia

• 1. CHEMPYŁ (2016) Baza wiedzy o zagrożeniach chemicznych i pyłowych. Warszawa, CIOP-PIB.
• 2. Destandau E., Vial J., Jardy A., Hennion M.C., Bonnet D., Lancelin P. (2006) Robustness study of a reversed-phase liquid chromatographic method for the analysis of carboxylic acids in industrial reaction mixtures. Analytica Chimica Acta 572, 102–112.
• 3. GESTIS (2016) Substance database. BG Institute for Occupational Safety and Health. Sankt Augustin, Germany.
• 4. HSDB, Hazardous Substances Data Bank (2016) Adipic Acid. TOXNET. Specialized Information Services, U.S. National Library of Medicine, Bethesda, MD [dostęp: październik 2016: http://toxnet.nlm. nih.gov].
• 5. Käkölä J., Alén, R. (2006) A fast method for determining low-molecular-mass aliphatic carboxylic acids by high-performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry. J. Sep. Science 29,1996-2003. Doi:10.1002 /jssc.200600106.
• 6. Liu J., Chen L., Zhou H. (1999) Determination of dicarboxylic acids in a new compound liquid fertilizer by gas chromatography. Chinese Journal of Chromatography 17, 95.
• 7. PN-EN 482+A1:2016-01 Narażenie na stanowiskach pracy. Wymagania ogólne dotyczące charakterystyki procedur pomiarów czynników chemicznych.
• 8. PN-Z-04278:2001 Ochrona czystości powietrza. Oznaczanie kwasu adypinowego na stanowiskach pracy metodą chromatografii gazowej.
• 9. Rozporządzenie ministra pracy i polityki społecznej z dnia 6.06. 2014 r. w sprawie najwyższych dopuszczalnych stężeń i natężeń czynników szkodliwych dla zdrowia w środowisku pracy. DzU 2014, poz. 817 ze zm.
• 10. Tanaka K., Chikara H., Hu W.Z., Hasebe K. (1999) Separation of carboxylic acids on a weakly acidic cation-exchange resin by ion-exclusion chromatography. Journal of Chromatography A 850, 187.
• 11. WE 1272/2008 Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady nr 1272/2008 z dnia 16.12.2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin, zmieniającego i uchylającego dyrektywy 67/548/EWG i 1999/45/WE oraz zmieniającego rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 (zwanego rozporządzeniem GHS). Dz. Urz. UE z dnia 31.12.2008 r. (L 353).

Uwagi

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).