Elementy walidacji metody oznaczania δ¹⁸O i δD próbek ciekłych (EA-IRMS)

• Autorzy: Janiga M. , Bieleń W.

Identyfikatory

DOI

10.18668/NG.2017.07.04

Warianty tytułu

EN

Validation of δ¹⁸O i δD determination method in aqueous samples (EA-IRMS)

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Celem pracy było wykonanie elementów walidacji metodyki oznaczeń składu izotopowego tlenu i wodoru próbek ciekłych (wody) przy użyciu spektrometru masowego połączonego z analizatorem elementarnym (EA-IRMS). Zarówno w przypadku oznaczeń składu izotopowego wodoru, jak i tlenu wykonano kalibrację przy zastosowaniu wzorca VSMOW2 oraz wyznaczono stretching factor (wykorzystując wzorzec SLAP2). Dla obydwu pierwiastków metody są dokładne (wartości rzeczywiste wzorca znajdują się w wyznaczonych przedziałach). Odchylenia standardowe powtarzalności i odtwarzalności są na niskim poziomie (dla tlenu: 0,15‰ i 0,21‰; dla wodoru: 1,2‰ i 1,3‰). Wartość niepewności pomiaru w przypadku oznaczeń składu izotopowego tlenu wynosi 0,569885% (czyli 0,310644‰ po przeliczeniu dla wzorca SLAP2), a w przypadku wodoru: 0,479804% (czyli 2,022375‰ po przeliczeniu dla wzorca SLAP2).

EN

The aim of the study was to perform validation of a methodology of isotopic composition determinations of oxygen and hydrogen liquid samples (water) using a mass spectrometer combined with an elemental analyzer (EA-IRMS). For the determination of both the hydrogen and oxygen isotopic composition, calibration was performed by using VSMOW2 standard, and stretching factor was determined using the SLAP2 standard. For both elements methods are accurate (the actual value can be found at designated intervals). The standard deviations of repeatability and reproducibility are low (for oxygen 0.15‰ and 0.21‰, for hydrogen 1.2‰ and 1.3‰). The value of measurement uncertainty for the determination of the isotopic composition of oxygen is 0.569885% (or 0.310644‰ after calculation for the SLAP2 standard) and for hydrogen is 0.479804% (or 2.022375 ‰ after calculation for SLAP2 standard).

Słowa kluczowe

PL

skład izotopowy tlenu; skład izotopowy wodoru; δ18O; δD; EA-IRMS; walidacja

EN

oxygen isotopic composition; hydrogen isotopic composition; δ18O; δD; EA-IRMS; validation

• Wydawca: Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Nafta-Gaz
• Rocznik: 2017
• Tom: R. 73, nr 7
• Strony: 473--478
• Opis fizyczny: Bibliogr. 13 poz., tab.

Twórcy

autor

Janiga M.

• Zakład Geologii i Geochemii. Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy ul. Lubicz 25 A 31-503 Kraków

autor

Bieleń W.

• Zakład Geologii i Geochemii. Instytut Nafty i Gazu - Państwowy Instytut Badawczy ul. Lubicz 25 A 31-503 Kraków

Bibliografia

• [1] Faghihi V., Verstappen-Dumoulin B.M.A.A., Jansen H.G., Van Dijk G., Aerts-Bijma A.T., Kerstel E.R.T., Gröning M., Meijer H.A.J.: A new high-quality set of singly (2H) and doubly (2H and 18O) stable isotope labeled reference waters for biomedical and other isotope-labeled research. Rapid Commun. Mass Spectrom 2015, vol. 29, s. 311-321.
• [2] Gröning M., Van Duren M., Andreescu L.: Metrological characteristics of the conventional measurement scales for hydrogen and oxygen stable isotope amount ratios: the δ-scales. [W:] Fajgelj A., Belli M., Sansone U. (eds.): Combining and Reporting Analytical Results. Proceedings of an International Workshop on „Combining and reporting analytical results: The role of traceability and uncertainty for comparing analytical results". Royal Society of Chemistry 2007, s. 62-72.
• [3] International Measurement Standards VSMOW2 and SLAP2. IAEA Isotope Hydrology Laboratory 2007.
• [4] Kania M., Janiga M.: Elementy walidacji metody analitycznej oznaczania w mieszaninie gazowej związków węglowodorowych oraz N2, O2, CO i CO2 za pomocą dwukanałowego, zaworowego chromatografu gazowego AGILENT 7890A. Nafta-Gaz 2011, nr 11, s. 812-824.
• [5] Kozak M.: Elementy walidacji metody oznaczania sodu techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej, zgodnie z normą PN-EN 241:2007. Nafta-Gaz 2010, nr 2, s. 128-136.
• [6] Kracht O.: Comparison of Isotope Analysis with Single Reactor Combustion and Conventional Combustion in a Dual Reactor Setup. Thermo Fisher Scientific 2010.
• [7] Kracht O., Hilkert A.: Fast and Precise Isotope Analysis of Liquids on a DELTA V Isotope Ratio MS with High Temperature Conversion Elemental Analyzer. Thermo Fisher Scientific 2010.
• [8] Magnusson B., Naykki T., Hovind H., Krysell M.: Podręcznik obliczania niepewności pomiaru w laboratoriach środowiskowych. Wydawnictwo POLLAB, 2008.
• [9] Merritt D.A., Freeman K.H., Ricci M.P., Studley S.A., Hayes J.M.: Performance and optimization of a combustion interface for isotope ratio monitoring gas chromatography/ mass spectrometry. Analytical Chemistry 1995, vol. 67, no. 14, s. 2461-2473.
• [10] Merritt D.A., Hayes J.M., Merrlttt D.A.: Factors Controlling Precision and Accuracy. Analytical Chemistry 1994, vol. 66, no. 14, s. 2336-2341.
• [11] Michalski R., Mytych J.: Akredytacja laboratoriów badawczych według normy PN-EN ISO/IEC 17025. Wydawnictwo Elamed, 2008.
• [12] Sharp Z.: Principles of stable isotope geochemistry. Pearson Prentice Hall, 2007.
• [13] Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu. Wydawnictwo Główny Urząd Miar. 1999.

Uwagi

PL

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę (zadania 2017).