2-Metylo-4,6-dinitrofenol : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

• Autorzy: Jeżewska A.

Warianty tytułu

EN

2-Methyl-4,6-dinitrophenol : determination in workplace air

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

2-Metylo-4,6-dinitrofenol (DNOC) jest żółtym ciałem stałym. Substancja ta działa: owadobójczo, grzybobójczo i chwastobójczo. Obecnie 2-metylo-4,6-dinitrofenol jest stosowany głównie jako inhibitor polimeryzacji oraz produkt pośredni w przemyśle chemicznym. Jest substancją bardzo toksyczną dla ludzi. Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń 2-metylo-4,6-dinitrofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: metanol: roztwór kwasu octowego) z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Opracowana metoda oznaczania 2-metylo-4,6-dinitrofenolu polega na przepuszczeniu badanego powietrza przez rurkę szklaną wypełnioną żelem krzemionkowym. Próbki desorbowano metanolem i poddano analizie chromatograficznej (HPLC-DAD). Na podstawie wyników badań ustalono warunki oznaczania 2-metylo-4,6-dinitrofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,005 ÷ 0,1 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne: − zakres pomiarowy 0,005 ÷ 0,1 mg/m3 − granica wykrywalności, LOD 1,55 ng/ml − granica oznaczalności, LOQ 4,66 mg/ml, − całkowita precyzja badania 5,24 %, − względna niepewność całkowita 1,5 %. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie 2-metylo-4,6-dinitrofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń od 0,005 mg/m3 (1/10 wartości NDS) w obecności substancji współwystępujących – fenoli i krezoli. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania 2-metylo-4,6-dinitrofenolu w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

2-Methyl-4,6-dinitrophenol (DNOC) is a yellow crystalline solid. It has insecticidal, fungicidal and herbicidal properties. Nowadays, DNOC is used as a polymerization inhibitor and as an intermediate in the chemical industry. It is extremely toxic to humans.The aim of this study was to develop a new method for determining DNOC concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values in accordance with the requirements of Standard No. EN 482.The study was performed using a liquid chromatograph (Agilent Technologies series 1200) with a diode array detector (DAD). The determination was performed in the reverse-phase system (mobile phase: methanol: solution of acetic acid) using an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm with dp= 5 μm).The method was based on passing air through a silica gel tube. Samples were desorbed with methanol and analyzed with HPLC-DAD. The procedure was validated according to Standard No. EN 482. The measuring range was 0.005 ÷ 0,1 mg/m3, the limit of detection(LOD) was 1.55 ng/ml, the limit of quantification (LOQ) was 4.66 ng/ml, the overall accuracy of the method was 5.24% and the relative total uncertainty of the method was 11.5%.The analytical method described in this paper makes it possible to selectively determine DNOC in workplace air in the presence of phenols and cresols at concentrations from 0.005 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining DNOC has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

Słowa kluczowe

PL

2-metylo-4,6-dinitrofenol; DNOC; metoda analityczna; HPLC-DAD; powietrze na stanowiskach pracy

EN

2-methyl-4,6-dinitrophenol; DNOC; determination method; HPLC-DAD; workplace air

• Wydawca: Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy
• Czasopismo: Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy
• Rocznik: 2016
• Tom: Nr 1 (87)
• Strony: 109--122
• Opis fizyczny: Bibliogr. 13 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Jeżewska A.

• Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16

Bibliografia

• 1. CHEMPYŁ(2015) Baza wiedzy o zagrożeniach chemicznych i pyłowych. Warszawa, CIOP-PIB.
• 2. GESTIS (2015) Substance database. BG Institute for Occupational Safety and Health. Sankt Augustin, Germany.
• 3. Kijeńska D. (1987) Oznaczanie stężeń 4,6-dwunitroortokrezolu w powietrzu metodą spektrofotometrii w zakresie promieniowania nadfioletowego. Prace CIOP nr 132, 43–48.
• 4. Mikołajczak B. (2007) Rakotwórcza woda. Hydropure Polska Sp. z o.o. i Stowarzyszenie Czysta Woda. Wrocław.
• 5. Montgomery J.H. (1997) Agrochemicals Desk Reference. 2nd edition. Lewis Publishers. CRC Press LLC. Roca Raton, Florida, USA.
• 6. NIOSH (1984) Dinitro-o-cresol. Method no. S166. National Institute for Occupational Safety and Health. Manual of analytical methods. 2nd ed. vol 5. Washington, DC, USA.
• 7. PN-EN 482:2012 Narażenie na stanowiskach pracy. Wymagania ogólne dotyczące charakterystyki procedur pomiarów czynników chemicznych.
• 8. PN-Z-04169-02:1986 Ochrona czystości powietrza. Badania zawartości 4,6-dwunitroortokrezolu. Oznaczanie 4,6-dwunitroortokrezolu na stanowiskach pracy metodą spektrofotometrii absorpcyjnej w nadfiolecie.
• 9. Rozporządzenie ministra pracy i polityki społecznej z dnia 6.06.2014 r. w sprawie najwyższych dopuszczalnych stężeń i natężeń czynników szkodliwych dla zdrowia w środowisku pracy. DzU 2014, poz. 817.
• 10. Rozporządzenie ministra rolnictwa i rozwoju wsi z dnia 13.01.2004 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie szczegółowych zasad wydawania zezwolenia na dopuszczenie środków ochrony roślin do obrotu i stosowania. DzU nr 16, poz. 162.
• 11. SCOEL (2004) Recommendation from the Scientific Committee for Occupational Exposure Limits for 4,6-dinitro-o-cresol. SCOEL/SUM/60. Social Europe.
• 12. Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady nr 1272/2008 z dnia 16.12.2008 r. w sprawie klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin, zmieniającego i uchylającego dyrektywy 67/548/EWG i 1999/45/WE oraz zmieniającego rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 (zwane rozporządzeniem GHS). Dz. Urz. UE z dnia 31.12.2008 r., L 353.
• 13. WHO (2000) World Health Organisation. Environmental Health Criteria 220, dinitro-ortho-cresol.

Uwagi

Opracowanie ze środków MNiSW w ramach umowy 812/P-DUN/2016 na działalność upowszechniającą naukę.