Experimental Study of the Formation of β- and γ-Phase Isotactic Polypropylene and Estimation of the Phase Composition by Wide-Angle X-Ray Scatterin

• Autorzy: Łężak E. , Bartczak Z.

Warianty tytułu

PL

Otrzymywanie fazy β i γ izotaktycznego polipropylenu oraz oszacowanie zawartości fazy za pomocą szerokokątowego rozpraszania promieni rentgenowskich

• Konferencja: International Conference on X-ray Investigations of Polymer Structures (6 ; 2004 ; Bielsko-Biała, Poland)
• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Isotactic polypropylene (iPP) can crystallise in several crystalline forms. The study of crystallisation methods promoting the formation of β- and γ-crystalline forms of iPP is described. In order to obtain samples which crystallise preferentially in the ft. form, two calcium salts of pimelic and suberic acids, reported as specific nucleating agents of β crystals, were synthesised and their efficiency was tested. The blends of iPP with a concentration of nucleant within a range of 0.1-0.3 wt.% were prepared and tested. The obtained samples, presumably containing β-form crystals, were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and wide-angle x-ray scattering (WAXS) in order to evaluate their phase composition. Ca-pimelate was found to be a more effective and stable nucleant than Ca-suberate, yielding a β-modification content of over 95% at the nucleant concentration of 0.2 wt.%. At the same concentration, the Ca-suberate yielded 93% of β modification. Samples of plain iPP homopolymer were also crystallised isothermally at high pressure in order to obtain γ-form crystals. To optimise the phase structure, the temperature and time of crystallisation were varied. X-ray measurements revealed that the samples crystallised at the pressure of 200 MPa demonstrated the content of γ modification of 100% for a crystallisation temperature of 190°C and a crystallisation time longer than 2h. Specimens containing a mixture of γ and a crystals were obtained when applying a crystallisation temperature below 190°C.

PL

Izotaktyczny polipropylen (iPP) może krystalizować w kilku formach krystalograficznych. Praca przedstawia wyniki badań metod krystalizacji, prowadzących do uzyskania próbek o większościowym udziale kryształów fazy β lub y. W celu otrzymania próbek krystalizujących w postaci p użyto odpowiednich środków nukleujących. Jako nukleantów fazy β używano soli wapniowych kwasu pimelinowego i suberynowego. Zbadano efektywność zsyntetyzowanych soli: przygotowano i zbadano mieszaniny iPP zawierające odpowiedni nukleant w zakresie 0,1-0,3 wag.%. W celu oszacowania zawartości fazy β, próbki badano za pomocą skaningowej kalorymetrii różnicowej (DSC) i szerokokątowego rozpraszania promieni rentgenowskich (WAXS). Wyniki badań pokazały, że pimelinian wapnia jest bardziej efektywnym i stabilnym nukleantem fazy β od suberynianu wapnia. W skrystalizowanych próbkach iPP zawierających 0,2 wag.% nukleanta zawartość fazy β wynosiła odpowiednio 95% i 93%. W celu otrzymania próbek iPP, zawierających kryształy fazy γ prowadzono krystalizację izotermiczną próbek czystego iPP pod wysokim ciśnieniem. Dla uzyskania pożądanej struktury fazowej temperatura i czas krystalizacji były zmieniane w szerokim zakresie. Badania rentgenowskie pokazały, że próbki krystalizowane pod ciśnie¬niem 200 MPa wykazują zawartość fazy y równą 100%, dla temperatury krystalizacji 190° C i czasu krystalizacji powyżej 2 godzin. Próbki krystalizowane w temperaturze poniżej 190°C, oprócz fazy γ zawierały również kryształy fazy α.

Słowa kluczowe

EN

isotactic polypropylene; β-modification; γ-modification; WAXS

PL

izotaktyczny polipropylen; β-modyfikacja; γ-modyfikacja; WAXS

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz - Łódzki Instytut Technologiczny
• Czasopismo: Fibres & Textiles in Eastern Europe
• Rocznik: 2005
• Tom: Vol. 13, no. 5 (53)
• Strony: 51--56
• Opis fizyczny: Bibliogr. 27 poz., rys.

Twórcy

autor

Łężak E.

• Centre of Molecular and Macromolecular Studies, Polish Academy of Science Sienkiewicza 112, 90-363 Łódź, Poland, tel.: [phone]

autor

Bartczak Z.

• Centre of Molecular and Macromolecular Studies, Polish Academy of Science Sienkiewicza 112, 90-363 Łódź, Poland, tel.: [phone]

Bibliografia

• 1. Natta G. and Corradini P., Nuovo Cimento Suppl. 1960, 15, 40
• 2. Padden F.J. Jr. and Keith H.D., J. Appl. Phys. 1966, 37, 4013
• 3. Norton D.R and Keller A., Polymer 1985, 26, 704
• 4. Addink E.J and Beintema J., Polymer 1961,2,185
• 5. Lovinger A.J., Chua J.O andGryte C.C., J. Polym. Sci. Polym. Phys. Ed. 1977,15, 641
• 6. Garbarczyk J. and Paukszta D., Polymer 1981, 22, 562
• 7. Jacoby P., Bersted B.H., Kissel W.J. and Smith C.E., J. Polym. Sci. Polym. Phys. Ed. 1986, 24, 461
• 8. Varga J., Mudra I. and Ehrenstein G.W., J. Appl. Polym. Sci. 1999, 74, 2357
• 9. Xiaojun L., Keliang H., Mingrong J., Yunlan H. and Guien Z., J. Appl. Polym. Sci. 2002, 86, 633
• 10. Chen H.B., Karger-Kocsis J., Wu J.S. and Varga J., Polymer 2002, 43, 6505
• 11. Varga J. and Karger-Kocsis J., J. Polym. Sci. Polym. Phys. Ed. 1996, 34, 657
• 12. Wu C.M., Chen M. and Karger-Kocsis J., Polymer 1999, 40, 4195
• 13. Somani R.H., Hsiao B.S., Nogales A. Srinivas S. TsouA.H., Sics I., Balta-Calleja F.J. and Ezquerra T.A., Macromolecules 2000, 33, 9385
• 14. Turner-Jones A., Polymer 1971,12, 487
• 15. Meille S.^, Ferro D.R., Bruckner S., Lovinger A.J., Padden F.J., Macromolecules, 1994, 27, 2615
• 16. Varga J., J. Macro. Sci. 2002, 41,1121
• 17. Kotek J., Kelnar I., Baldrian J. and Raab M., Europ. Polym. J. 2004, 40, 679
• 18. Raab M., Scudla J. andKolarik J., Europ. Polym. J. 2004, 40, 1317
• 19. Bruckner S. and Meille S.V., Nature 1989,340,455
• 20. Meille S.V., Bruckner S. and Porzio W., Macro¬molecules 1990, 23, 4114
• 21. Ferro D.R., Bruckner S., Meille S.V.and Ragazzi M,, Macromolecules 1992, 25, 5231
• 22. Lotz B., Graff S., Straupe C. and Wittmann J.C., Polymer 1991, 32, 2902
• 23. Campbell R.A., Phillips P.J. and Lin J.S., Polymer 1993, 34, 4809
• 24. Li J.X., Cheung W.L. and Demin Jia., Polymer 1999, 40, 1219
• 25. Mezghani K. and Phillips P.J., Polymer 1998,39,3735
• 26. Olley R.H., Hodge A.M. and Bassett D.C., J. Polym. Sci. Polym. Phys. Ed. 1979,17, 627
• 27. Turner-Jones A., Aizlewood J.M and Beckett D.R., Macromol. Chem. 1964, 75,134