Significant improvement of AISI 316L SS biomaterial surface after magnetoelectropolishing MEP: XPS measurements

• Autorzy: Hryniewicz T. , Rokosz K.

Warianty tytułu

PL

Istotne polepszenie stali AISI 316L jako biomateriału po magnetoelektropolerowaniu: pomiary XPS

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The main purpose of the work is to show a significant improvement of AISI 316L biomaterial after magnetoelectropolishing MEP. The studies were realized by taking XPS measurements on the steel samples after three surface treatments: abrasive polishing MP, standard electropolishing EP, and magnetoelectropolishing MEP to reveal the great advantage of magnetoelectropolished biomaterial over the 316L steel surface properties after other finishing operations. Moreover, a variety of electropolishing conditions (EP – without stirring, MIX – using electrolyte mixing) and parameters (current density from the plateau level EP, up to EP1000, meaning 1000 A/dm2) were considered and studied. Afterwards, basing on the XPS survey, the high resolution spectra were determined concerning three general elements of the 316L steel: iron, chromium, and oxygen. At the end, chromium compounds to iron compounds ratio (Cr-X/Fe-X) and Cr/Fe ratio could be calculated to reveal the optimum conditions of the studies. The main achievement of the work is proving the outstanding features of stainless steel biomaterial after MEP.

PL

W artykule przedstawiono wyniki pomiarów składu chemicznego warstwy pasywnej wytworzonej na stali austenitycznej AISI 316L po polerowaniu elektrochemicznym w warunkach bez mieszania elektrolitu (EP), z mieszaniem elektrolitu (MIX), oraz po magnetoelektropolerowaniu (MEP). Wszystkie próby polerowania elektrochemicznego prowadzono w mieszaninie kwasów ortofosforowego i siarkowego o składzie objętościowym 6:4 w temperaturze (655) C przy zastosowaniu gęstości prądu na poziomie plateau, 50 A/dm2, 200 A/dm2, i 1000 A/dm2 oraz jednakowym czasie obróbki wynoszącym 3 minuty. Proces magnetoelektropolerowania MEP prowadzono w stałym polu magnetycznym (B ≈ 350 mT). Dodatkowo, kilka prób MEP wykonano z parametrami i ≈ 200 A/dm2, w polu magnetycznym o natężeniu B ≈ 420 mT. Skład chemiczny warstwy wierzchniej stali AISI 316L zbadano przy użyciu fotoelektronowej spektroskopii promieniami Roentgena (XPS) po trzech obróbkach: polerowaniu ściernym MP, polerowaniu elektrolitycznym EP, oraz po MEP. Warunki elektropolerowania obejmowały mieszanie elektrolitu (MIX), lub jego brak (EP), oraz gęstość prądu od wartości plateau do 1000 A/dm2 (EP1000). Po polerowaniu, w oparciu o pomiary XPS, uzyskano widma wysokiej rozdzielczości dotyczące trzech głównych pierwiastków stali 316L: żelaza, chromu i tlenu. Podstawowe zadanie polegało na wyznaczeniu zmian w stosunku zawartości chromu do żelaza w warstwie wierzchniej badanej stali austenitycznej AISI 316L, w zależności od warunków obróbki elektrochemicznej. Przedstawiono widma XPS wysokiej rozdzielczości chromu Cr 2p oraz żelaza Fe 2p badanej stali po poszczególnych obróbkach elektrochemicznych. Tabelarycznie przedstawiono analizę danych XPS przez dopasowanie jednopikowe O 1s. Następnie pokazano skład chemiczny warstwy wierzchniej obliczony w oparciu o trzy sygnały: Fe 2p, Cr 2p, O 1s oraz podano stosunki Cr-X/Fe-X i Cr/Fe. Metoda badania XPS składu powierzchni została przedstawiona we wcześniejszych pracach Autorów, przy czym sposób podejścia do dwupikowej analizy zaprezentowano przykładowo na pierwszych dwu rysunkach niniejszej pracy. Badania XPS przeprowadzono na spektrometrze SCIENCE SES 2002. Widma rentgenowskie zapisywano przy normalnej emisji. W celu optymalizacji stosunku sygnału do szumu, jeden cykl pomiarowy XPS obejmował 10 przejść. Następnie wyznaczono stosunek Cr/Fe dla wszystkich wykonanych pomiarów. Do analizy danych XPS posłużono się programem Casa XPS 2.3.14. Wykorzystując program Casa XPS 2.3.14, zgodnie z zaproponowanym algorytmem, dokonano interpretacji wyników XPS. W końcu wyznaczono stosunki związków (Cr-X/Fe-X) i Cr/Fe celem pokazania optimum. Głównym osiągnięciem pracy jest pokazanie znacznej poprawy właściwości powierzchni stali 316L po MEP.

Słowa kluczowe

EN

AISI 316L SS; magnetoelectropolishing (MEP); XPS measurements; Cr-X/Fe-X ratio

PL

pomiary XPS; stal austenityczna AISI 316L; magnetoelektropolerowanie (MEP)

• Wydawca: Wydawnictwo PAK
• Czasopismo: Pomiary Automatyka Kontrola
• Rocznik: 2013
• Tom: R. 59, nr 12
• Strony: 1308--1312
• Opis fizyczny: Bibliogr. 25 poz., rys., tab., wykr.

Twórcy

autor

Hryniewicz T.

• Koszalin University of Technology, Division of Surface Electrochemistry, Racławicka 15-17, 75-620 Koszalin, Poland

autor

Rokosz K.

• Koszalin University of Technology, Division of Surface Electrochemistry, Racławicka 15-17, 75-620 Koszalin, Poland

Bibliografia

• [1] Hryniewicz T., Rokosz K.: Analysis of XPS results of AISI 316L SS electropolished and magnetoelectropolished at varying conditions, Surface & Coatings Technology, 2010, 204(16-17), 2583–2592.
• [2] Hryniewicz T., Rokosz K., Filippi M.: Biomaterial Studies on AISI 316L Stainless Steel after Magnetoelectropolishing. Materials, 2009, 2(1), 129-145.
• [3] Hryniewicz T., Rokicki R., Rokosz K.: Magnetoelectropolishing for metal surface modification. Trans. Inst. Metal Finish., 2007, 85(6), 325-332.
• [4] Hryniewicz T., Rokosz K.: Polarization Characteristics of Magnetoelectropolishing Stainless Steels. Materials Chemistry and Physics, 2010, 122, 169-174. DOI: 10.1016/j.matchemphys. 2010.02.055
• [5] Rokosz K., Hryniewicz T., Valíček J., Harničárová M., Vyležík M.: Nanoindentation measurements of AISI 316L biomaterial samples after annual immersion in Ringer’s solution followed by electrochemical polishing in a magnetic field. PAK (Measurement Automation and Monitoring), 2012, 58(5), 460-463.
• [6] Hryniewicz T., Konarski P., Rokosz K., Rokicki R.: SIMS analysis of hydrogen content in near surface layers of AISI 316L SS after electrolytic polishing under different conditions. Surface & Coatings Technology, 2011, 205, 4228-4236, DOI: 10.1016/j.surfcoat. 2011.03.024.
• [7] Hryniewicz T., Rokosz K.: Investigation of selected surface properties of AISI 316L SS after magnetoelectropolishing. Materials Chemistry and Physics, 2010, 123, 47-55, DOI: 10.1016/j.matchemphys. 2010.03.060.
• [8] Hryniewicz T., Rokicki R., Rokosz K.: Surface characterization of AISI 316L biomaterials obtained by electropolishing in a magnetic field. Surface and Coatings Technology, 2008, 202(9), 1668-1673.
• [9] CasaXPS Version 2.3.16 (Pre-rel 1.4)
• [10] Crist B. V.: Handbook of Monochromatic XPS Spectra. The elements and Native Spectra Oxide. John Wiley & Sons Ltd., Chichester, New York, Weinheim, Brisbane, Singapore, Toronto, 2000.
• [11] Grosvenor A. P., Kobe B. A., McIntyre N. S., Tougaard S., Lennard W. N.: Use of QUASES/XPS measurements to determine the oxide composition and thickness on an iron substrate. Surf. Interface Anal., 2004, 36, 632-639.
• [12] Baron A., Simka W., Nawrat G., Szewieczek D., Krzyżak A.: Influence of electrolytic polishing on electrochemical behavior of austenitic steel, J. Achiev. Mater. Manuf. Eng., 2006, 18(1-2), 55-58.
• [13] Rokosz K., Hryniewicz T., Raaen S.: Characterization of Passive Film Formed on AISI 316L Stainless Steel after Magnetoelectropolishing in a Broad Range of Polarization Parameters, Steel Research International, 2012, DOI: 10.1002/srin.201200046.
• [14] Hryniewicz T., Rokosz K.: Corrigendum to “SEM/EDX and XPS studies of niobium after electropolishing” by T. Hryniewicz, K. Rokosz, H. R. Zschommler Sandim [Appl. Surf. Sci., yyy (2012) xxx], http://dx.doi.org/10.1016/j.apsusc.2012.09.060, Appl. Surf. Sci., 2013, 265, 931-934.
• [15] Flori M, Gruzza B., Bideux L., Monier G., Robert-Goumet C.: A study of steel surface contamination by XPS electron spectroscopy, Annals of the Faculty of Engineering Hunedoara – Journal of Engineering, 2007, 5(1), 165-170.
• [16] Végh J.: The “carbon contamination” rule set implemented in an “embedded expert system", Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2003, 133, 87–101.
• [17] Rokosz K.: Electrochemical polishing of steel in the magnetic field (in Polish), Monograph, ed. by Politechnika Koszalińska, Koszalin 2012, (211 pages).
• [18] Rokosz K., Hryniewicz T.: Pitting corrosion resistance of AISI 316L SS in Ringer’s solution after magnetoelectrochemical polishing, Corrosion (J. Sci. Eng.), 2010, 66 (3), 035004-1 to 11 (11 pages).
• [19] Hryniewicz T., Rokosz K.: Theoretical basics and practical aspects of corrosion (in Polish), ed. Politechnika Koszalinska, Koszalin 2010 (112 pages).
• [20] Rokosz K., Hryniewicz T., Valíček J., Harničárová M., Vyležík M.: Nanoindentation measurements of AISI 316L biomaterial samples after annual immersion in Ringer’s solution followed by electrochemical polishing in a magnetic field. PAK (Measurement Automation and Monitoring), 2012, 58(5), 460-463.
• [21] Hryniewicz T., Rokosz K., Valiček J., Rokicki R.: Effect of magnetoelectropolishing on nanohardness and Young’s modulus of titanium biomaterial, Materials Letters, 2012, 83, 69-72 DOI: 10.1016/j.matlet.2012.06.010.
• [22] Hryniewicz T., Konarski P., Rokicki R., Valíček J.: SIMS studies of titanium biomaterial hydrogenation after magnetoelectropolishing, Surface & Coatings Technology, 2012, 206, 4027–4031, DOI: 10.1016/j.surfcoat.2012.03.083.
• [23] Rokicki R., Hryniewicz T., Rokosz K.: Modifying Metallic Implants with Magnetoelectropolishing, Medical Device and Diagnostic Industry, 2008, 30(1), 102-111 (Invited paper).
• [24] Hryniewicz T., Rokicki R., Rokosz K.: Corrosion and surface characterization of titanium biomaterial after magnetoelectropolishing, Surface & Coatings Technology, 2009, 203(10-11), 1508–1515, DOI: 10.1016/j.surfcoat.2008.11.028.
• [25] Praisarnti C., Chang J. W. W., Cheung G. S. P.: Electropolishing enhances the resistance of nickel-titanium rotary files to corrosion-fatigue failure in hypochlorite, J. Endodontics, 2010, 36(8), 1354-1357.