Synteza i badanie właściwości adsorpcyjnych mezoporowatych kompozytów węglowo-platynowych

• Autorzy: Jedynak K. , Wideł D. , Surga W. , Jóźwiak M. A , Choma J.

Warianty tytułu

EN

Synthesis and Study of Adsorption Properties of Mesoporous Carbon-Platinum Composites

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Opisano sposób otrzymywania jednorodnych mezoporowatych kompozytów węglowo-platynowych. W syntezie wykorzystano rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe oraz trójblokowy kopolimer EO101PO56EO101 jako miękką matrycę. Kwasu heksachloroplatynowego dodawano podczas syntezy kompozytu w takiej ilości, aby w finalnym materiale było ok. 1%, 5%, 10% lub 20% wag. metalicznej platyny. Otrzymane w ten sposób kompozytowe materiały węglowo-platynowe charakteryzują się dużą powierzchnią właściwą (od 560 do ponad 750 m2/g), dużą całkowitą objętością porów (od ok. 0,5 do ponad 0,7 cm3/g) oraz średnim wymiarem mezoporów ok. 7÷17 nm. Procentowy udział mezoporowatości jest znaczący i wynosi ok. 60÷75%. Wyniki badań szerokokątowego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego XRD oraz analiza termograwimetryczna dowodzą obecności cząstek metalicznej platyny w matrycy węglowej. Ponadto badania TG wykazują, że tylko część platyny udało się wprowadzić do struktury węglowej (od ok. 1 do 4% wag. Pt), a także, iż badane materiały charakteryzują się znaczną termiczną trwałością w atmosferze powietrza. Zdjęcia ze skaningowej elektronowej mikroskopii (SEM) wskazują na znaczne zróżnicowanie kształtów i wymiarów cząstek platyny. Wymiary tych cząstek zmieniają się w dość szerokim przedziale od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Cząstki platyny są rozproszone w całej strukturze materiału kompozytowego, choć trudno uznać to rozproszenie za jednorodne. Warto podkreślić, że otrzymane kompozytowe materiały węglowe z cząstkami platyny o bardzo dobrych właściwościach adsorpcyjnych i kontrolowanej strukturze mikro- i mezoporów mogą być użyteczne w wybranych procesach adsorpcyjnych i katalitycznych.

EN

A relatively simple way of mesoporous carbon composites with platinum particles obtention was proposed. Soft templating in the acidic environment method was used. Also rezorcynol and formaldehyde were used as carbon precursors, triblock copolymer Lutrol F127 as the soft matrix and chloroplatinic acid as the source of metallic platinum particles. Four different, relatively small and large (1, 5, 10 and 20 wt.%) portions of platinum were embedded into the carbon matrix. Physicochemical properties of mesoporous carbon-platinum composites were investigated. Based on the low-temperature nitrogen adsorption isotherms total surface area, total pore volume, volume of micro and mesopores, exterior surface and the pore size distribution function (using the Kruk-Jaroniec-Sayari method - KJS) and average pore size of tested composites were determined. Wide-angle X-ray difraction (XRD) research allowed us to confirm the presence of platinum particles in the structure of carbon materials studied. SEM photos allowed to determine the morphology of these materials. However, thermogravimetric measurements provided an answer to the question of the thermal stability of mesoporous carbon-platinum composites and the platinum particle content in the carbon matrix. Nevertheless, the presence of nonporous platinum particles of a large mass deteriorates the adsorption properties of mesoporous carbon-platinum composites, the obtained carbon-platinum composite materials showed high specific surface areas (in the range of 560 to 700 m2/g) as well as large total pore volumes (in the range of 0.5 to 0.6 cm3/g), with the contribution of mesoporosity volume between 55-75%. Pore size distribution functions showed presence of micropores with 2 nm width and mesopores with width between 7÷17 nm. XRD and thermogravimetric measurements confirmed the presence of platinum particles in carbon composites. SEM photos indicate noticeable differences of platinum particles size and shape. It has been observed that both nanoparticles and microparticles of platinum are covering entire analyzed area, but it is hardly homogeneous dispersion. Well-developed porous structure of the carbon-platinum composites gives an opportunities for the application of those materials to specific adsorption, catalytic processes and especially in water treatment processes.

Słowa kluczowe

PL

mezoporowate materiały kompozytowe; synteza; metoda miękkiego odwzorowania; kopolimer trójblokowy; cząstki platyny; adsorpcja; XRD; SEM; TG

EN

mesoporous composite materials; synthesis; soft-template method; triblock copolymer; platinum particles; adsorption; XRD; SEM; TG

• Wydawca: Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej
• Czasopismo: Inżynieria i Ochrona Środowiska
• Rocznik: 2013
• Tom: T. 16, nr 2
• Strony: 179--192
• Opis fizyczny: Bibliogr. 31 poz.

Twórcy

autor

Jedynak K.

• Uniwersytet Jana Kochanowskiego, Instytut Chemii, ul. Świętokrzyska 15 G, 25-406 Kielce

autor

Wideł D.

• Uniwersytet Jana Kochanowskiego, Instytut Chemii, ul. Świętokrzyska 15 G, 25-406 Kielce

autor

Surga W.

• Uniwersytet Jana Kochanowskiego, Instytut Chemii, ul. Świętokrzyska 15 G, 25-406 Kielce

autor

Jóźwiak M. A

• Uniwersytet Jana Kochanowskiego, Katedra Ochrony i Kształtowania Środowiska ul. Świętokrzyska 15 G, 25-406 Kielce

autor

Choma J.

• Wojskowa Akademia Techniczna, Instytut Chemii, ul. gen. S. Kaliskiego 2, 00-908 Warszawa

Bibliografia

• [1] Li J., Gu J., Li H., Liang Y., Hao Y., Sun X., Wang L., Synthesis of highly ordered Fe-containing mesoporous carbon materials using soft templating route, Micropor. Mesopor. Mater. 2010, 128, 144-149.
• [2] Choma J., Kloske M., Zawiślak A., Jaroniec M., Synteza i właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych z żywic fenolowych w obecności polimerów blokowych, Ochr. Środ. 2007, 29, 1, 3-9.
• [3] Choma J., Jaroniec M., Zawiślak A., Mezoporowate węgle: synteza i właściwości, Wiad. Chem. 2008, 61, 373-402.
• [4] Strek L., Górka J., Jaroniec M., Polymer-templated mesoporous carbons with nickel nanoparticles, Colloids & Surfaces 2010, 362, 20-27.
• [5] Ryoo R., Joo S.H., Jun S., Synthesis of highly ordered carbon molecular sieves via template-mediated structural transformation, J. Phys. Chem. B 1999, 103,7743-7746.
• [6] Fuertes A.B., Synthesis of ordered nanoporous carbons of tunable mesopore size by templating SBA-15 silica materials, Micropor. Mesopor. Mater. 2004, 67, 273-281.
• [7] Kim C.H., Lee D.K., Pinnavaia T.J., Graphitic mesostructured carbon prepared from aromatic precursors, Langmuir 2004, 20, 5157-5159.
• [8] Lee J., Kim J., Hyeon T., Recent progress in the synthesis of porous carbon materials, Adv. Mater. 2006, 18, 2073.
• [9] Kruk M., Jaroniec M., Kim T.W., Ryoo R., Synthesis and characterization of hexagonally ordered carbon nanopipe, Chem. Mater. 2003, 15, 2815-2823.
• [10] Yang H., Yan Y., Liu Y., Zhang F., Zhang R., Meng Y., Li M., Xie S., Tu B., Zhao D., A simple melt impregnation method to synthesize ordered mesoporous carbon and carbon nanofiber bundles with graphitized structure from pitches, J. Phys. Chem. B 2004, 108, 17320- -17328.
• [11] Song H., Li L., Che X., The synthesis of ordered mesoporous carbons via a template method, New Carbon Mater. 2006, 21, 374-383.
• [12] Cao Y.L., Chang X., Synthesis of silver nanoparticles within ordered CMK-3 mesoporous carbon, Stud. Surf. Sci. Catal. 2005, 156, 423-426.
• [13] Zhu S., Zhou H., Hibino M., Honma I., Ichihara M., Synthesis of MnO2 nanoparticles confined in ordered mesoporous carbon using a sonochemical method, Funct. Mater. 2005, 15, 381-386.
• [14] Sun J., Bao X., Textural manipulation of mesoporous materials for hosting of metallic nanocatalysts, Chem. Eur. J. 2008, 14, 7478-7488.
• [15] Wikander K., Hungria A.B., Midgley P.A., Palmqvist A.E.C., Holmberg K., Thomas J.M., Incorporation of platinum nanoparticles in ordered mesoporous carbon, J. Colloid Interface Sci. 2007, 305, 204-208.
• [16] Lee H.I., Joo S.H., Kim J.H., You D.J., Kim J.M., Park J.-N., Chang H., Pak Ch., Ultrastable Pt nanoparticles supported on sulfur-containing ordered mesoporous carbon via strong metal-support interaction, J. Mater. Chem. 2009, 19, 5934-5939.
• [17] Yang Y.-X., Bourgeois L., Zhao Ch., Zhao D., Chaffee A., Webley P.A., Ordered micro-porous carbon molecular sieves containing well-dispersed platinum nanoparticles for hydrogen storage, Micropor. Mesopor. Mater. 2009, 119, 39-46.
• [18] Scholz K., Scholz J., McQuillan A.J., Wagner G., Klepel O., Partially embedded highly dispersed Pt nanoparticles in mesoporous carbon with enhanced leaching stability, Carbon 2010, 48, 1788-1798.
• [19] Zhou J., He J., Wang T., Sun D., Zhao G., Chen X., Wang D., Di Z., NiCl2 assisted synthesis of ordered mesoporous carbon and a new strategy for a binary catalyst, J. Mater. Chem. 2008, 18, 5776-5781.
• [20] Zhou J.-H., He J.-P., Ji Y.-J., Dang W.-J., Liu X.-L., Zhao G.-W., Zhang C.-X., Zhao J.-S., Fu Q.-B., Hu H.-P., CTAB assisted microwave synthesis of ordered mesoporous carbon supported Pt nanoparticles for hydrogen electro-oxidation, Electrochim. Acta 2007, 52, 4691-4695.
• [21] Lei Z., An L., Dang L., Zhao M., Shi J., Bai S., Cao Y., Highly dispersed platinum supported on nitrogen-containing ordered mesoporous carbon for methanol electrochemical oxidation, Micropor. Mesopor. Mater. 2009, 119, 30-38.
• [22] Cui X., Shi J., Zhang L., Ruan M., Gao J., PtCo supported on ordered mesoporous carbon as an electrode catalyst for methanol oxidation, Carbon 2009, 47, 186-194.
• [23] Wang X., Liang C., Dai S., Facile synthesis of ordered mesoporous carbons with high thermal stability by self-assembly of resorcinol-formaldehyde and block copolymers under highly acidic conditions, Langmuir 2008, 24, 7500-7505.
• [24] Brunauer S., Emmett P.H., Teller E., Adsorption of gases in multimolecular layers, J. Am. Chem. Soc. 1938, 60, 309-319.
• [25] Geegg S.J, Sing K.S.W., Adsorption, Surface Area and Porosity, 2nd Ed., Academic Press, New York 1982.
• [26] Jaroniec M., Kaneko K., Physicochemical foundations for characterization of adsorbents by using high-resolution comparative plots, Langmuir 1997, 13, 6589-6596.
• [27] Choma J., Jaroniec M., Nowe metody opisu struktury porowatej węgli aktywnych na podstawie danych adsorpcyjnych, Ochr. Środ. 1999, 21, 3, 13-17.
• [28] Kruk M., Jaroniec M., Gadkaree K.P., Nitrogen adsorption studies of novel synthetic active carbons, J. Col. Inter. Sci. 1997, 192, 250-256.
• [29] Kruk M., Jaroniec M., Sayari A., Application of large pore MCM-41 molecular sieves to improve pore size analysis using nitrogen adsorption measurements, Langmuir 1997, 13, 6267- -6273.
• [30] Barrett E.P., Joyner L.G., Halenda P.P., The determination of pore volume and area distribution in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms, J. Am. Chem. Soc. 1951, 73, 373-380.
• [31] Sing K.S.W., Everett D.H., Haul R.A.W., Mascou L., Pierotti R.A., Rouquerol J., Siemieniewska T., Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference to the determination of surface area and porosity, Pure Appl. Chem. 1985, 57, 603-619.