Wykorzystanie spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej (XRF) do oznaczania fluoru w formie fluorku wapnia

• Autorzy: Kowalkiewicz Z. , Urbaniak W.

Warianty tytułu

EN

The application of X-ray fluorescence spectrometry (XRF) to fluorine determination in the form of calcium fluoride

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Istnieje kilkanaście metod analitycznych oznaczania fluoru w próbkach stałych, jednak umożliwiają one tylko analizę fluoru w formie jonów fluorkowych, dlatego też konieczne jest przeprowadzenie fluoru w formę jonową, często przy użyciu pracochłonnych i czasochłonnych metod przygotowania próbek do analiz. Z tego powodu zaproponowano pośrednią metodę oznaczania fluoru za pomocą spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej (XRF) będącą modyfikacją Polskiej Normy PN-70 H-04132 dotyczącej oznaczania fluoru w fluorycie (CaF2). Oznaczenie końcowe wapnia może być przeprowadzane za pomocą techniki spektrometrii XRF lub jej odmiany- spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej całkowitego odbicia (TKRF). Dzięki zastosowaniu techniki XRF możliwe jest osiągniecie wyższej dokładności i precyzji oznaczeń wapnia niż w przypadku stosowania Polskiej Normy PN-70 H-04132 [11]. Nowa procedura analityczna umożliwia znaczne uproszczenie tej normy poprzez zmniejszenie ilości jej etapów. Nowa metoda jest szybką, prostą i stosunkowo tanią metodą analityczną analizy próbek stałych, w których fluor obecny jest w formie nieorganicznych i nierozpuszczalnych w wodzie soli. Znajduje ona zastosowanie w przemyśle chemicznym, metalurgicznym, ceramicznym i szklarskim oraz jest niezbędna do wdrożenia metod zagospodarowania odpadów zawierających nieorganiczne i nierozpuszczalne w wodzie związki fluoru.

EN

There are over than dozen analytical methods of fluorine determination in solid samples. However, they are only dedicated to determinate fluorine in the form of its anions therefore it is necessary to obtain them by time-consuming and labour-consuming methods of samples preparation. For this reason, the indirect method of fluorine determination with the use of X-ray fluorescence spectrometry (XRF) has been devised. This method is the modification of procedure according to the Polish Standard PN-70 H-04123 [11] that deals with a fluorine determination in fluorite. The final determination is carried out with the use of XRF spectrometry or its type- total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF). Owning to this, the proposed modifications lead to a higher accuracy and precision of results in comparison with the standard's procedure. The new analytical procedure enables to simplify considerably this procedure according to the standard because a few sample preparation steps were removed. The new method is a quick, easy and relatively low-cost procedure for solid samples determination consisting of fluorine in the form of insoluble in water inorganic salts. The applications of this method are found not only in a chemical, metallurgical, ceramic and glassware industry, but also it is essential for introducing utilisation methods of waste that contains fluorine in the form of insoluble in water inorganic salts.

Słowa kluczowe

PL

spektrometria XRF; spektrometria TKRF; fluor; topniki; fluoryt

EN

XRF spectrometry; TXRF spectrometry; fluorine; fiuxes; fluorspar

• Wydawca: Bydgoskie Towarzystwo Naukowe
• Czasopismo: Ekologia i Technika
• Rocznik: 2014
• Tom: R. 22, nr 3
• Strony: 98--105
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Kowalkiewicz Z.

• Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii, Zakład Chemii Analitycznej, 61-614 Poznań, ul. Umultowska 89b

autor

Urbaniak W.

• Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii, Zakład Chemii Analitycznej, 61-614 Poznań, ul. Umultowska 89b
• Fundacja Uniwersytetu im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Centrum Gospodarki Odpadami Waste Park, 61-612 Poznań, ul. Rubież 46

Bibliografia

• 1. Bolałek J., 1999. Analiza chemiczna wody morskiej 1, makroskładniki i gazy rozpuszczone w wodzie morskiej. Wydawnictwo Uniwersytetu Gdańskiego, Gdańsk, 45-47.
• 2. Domagała Z., Domka F., Juszczak J., Łaniecki M., Waligórska W., 2000. Chemiczne metody analizy ilościowej. Wydawnictwo Naukowe Uniwersytetu im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Poznań, 276-285.
• 3. Ficklin W. H., 1970. A rapid method for the determination of fluoride in rocks and soils, using an ion selective electrod, Geol. Surv. Prof. Pap. t. 3-4, 700, 186-188.
• 4. Göldner R., Maul E., Wagner D., 1993. An equipment for the on-line determination of the fluorine, silicon and barium content of fluorspar and baryte ores, J. Radioanal. Nuci. Ch. 174, l, 35-42.
• 5. Jenkins R., 1999. X-Ray Fluorescence Spectrometry. Wiley-Interscience, New Jork.
• 6. Klockenkamper K., 1997. Total- Reflection X-Ray Fluorescence Analysis. Wiley-Interscience, New Jork.
• 7. Kowalkiewicz Z., Urbaniak W., 2014. Polskie zgłoszenie patentowe.
• 8. Lakowicz J. R., 2006. Principles of fluorescence spectroscopy. Springer, New York.
• 9. Marczenko Z., Balcerzak M., 1998. Spektrofotometryczne metody w analizie nieorganicznej , Wydawnictwo PWN, Warszawa, 183-191.
• 10. Ostaszyński A., 1971. Fluor, jego występowanie, właściwości i najważniejsze pochodne, Chemia fluoru i jego związków organicznych. Zakład Narodowy im. Ossolińskich Wydawnictwo Polskiej Akademii Nauk, Wrocław, 7-44.
• 11. PN-C-04531-03:1979P. Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości fluoru w produktach nieorganicznych metodą potencjo-metryczną z zastosowaniem jonoselektywnej elektrody fluorkowej.
• 12. PN-C-04588-03:1978P. Woda i ścieki. Badania zawartości związków fluoru. Oznaczanie fluorków metodą potencjometryczną z użyciem elektrody jonoselektywnej.
• 13. PN-70 H-04132. Analiza chemiczna topników. Fluoryt.
• 14. Sánchez T. A., Ronco M., Garcia M., 2000. A neutron activation technique for the analysis for fluorine in fluorspar samples. Int. J. Miner. Process., 94, 1-13.
• 15. Troll G., Farzaneh A., Cammann K., 1977. Rapid determination of fluoride in mineral and rock samples using an ion-selective electrode, Chem. Geol. 20, 295-305.
• 16. Ustawa o odpadach, z dnia 14 grudnia 2012 r. Dz. U. z 2013 r. póz. 21, 888, 1238.
• 17. wyniki nieopublikowane