The use of scanning electron microscopy in the study of the components of Zn-Pb slags on the example of slags from the dump in Bykowina (Ruda Śląska)

• Autorzy: Jonczy Iwona , Filipowicz Krzysztof

Identyfikatory

DOI

10.24425/gsm.2024.150829

Warianty tytułu

PL

Wykorzystanie skaningowej mikroskopii elektronowej w badaniach składników żużli Zn-Pb na przykładzie żużli ze zwałowiska w Bykowinie (Ruda Śląska)

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Scanning electron microscopy (SEM) enables the obtaining of high-resolution images of sample surfaces by recording secondary electrons (SE) or backscattered electrons (BSE) characterized by depth of field and high resolution. Observations using scanning electron microscopy are widely used in many fields of science. The authors show that scanning electron microscopy is also one of the key technique used in the study of the metallurgical slags components. The research was performed for three types of slag following the production of Zn and Pb collected from an old dump in Ruda Śląska – Bykowina. The slag components were identified, morphology and chemical composition of the crystalline phases were characterized and the chemical composition of glaze was determined. Based on observations using secondary electrons, two areas with diverse morphology were identified in slag resulting from the production of cast iron: fragments with coarse structure and visible crystallites of phase components, and a vitrified material with a smooth, non-fractured surface and numerous regular- and round-shaped pores. It was found that in the surroundings of the dominant glaze (rich mainly in Si, Ca and Al) in all types of slags, well-developed crystals of phase components can be distinguished: in slag no. 1, these are Fe-Mg silicates; in slag no. 2, they are aluminosilicates of Ti and K; in slag no. 3, the presence of fine needle-shaped crystals containing Al and Si was found, which indicates the presence of mullite. During the storage in the dumping ground, numerous secondary minerals crystallize in the pores of the slag. Pores are the remains of the degassing of the slag melt during its cooling – hematite and barite were identified among them.

PL

Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) pozwala uzyskać wysokorozdzielcze obrazy powierzchni próbek za pomocą rejestracji elektronów wtórnych (SE) lub elektronów wstecznie rozproszonych (BSE), charakteryzujące się głębią ostrości oraz wysoką rozdzielczością. Obserwacje przy wykorzystaniu skaningowej mikroskopii elektronowej znajdują szerokie zastosowanie w wielu dziedzinach nauki, autorzy pokazali, że skaningowa mikroskopia elektronowa to także jedna z kluczowych technik wykorzystywana w badaniach składników budujących żużle hutnicze. Badania przeprowadzono dla trzech rodzajów żużli po produkcji Zn i Pb pobranych ze starego zwałowiska w Rudzie Śląskiej – Bykowinie. Dokonano identyfikacji składników budujących żużle, scharakteryzowano morfologię faz krystalicznych, oznaczono ich skład chemiczny, jak również skład chemiczny szkliwa. Na podstawie przeprowadzonych obserwacji w żużlach wyróżniono dwa obszary o zróżnicowanej morfologii; obok fragmentów o chropowatej strukturze z widocznymi zarysami krystalitów składników fazowych, wyróżniono zeszklony materiał o gładniej, niespękanej powierzchni, w obrębie którego występują liczne pory o regularnych, okrągłych kształtach. Stwierdzono, że w otoczeniu dominującego szkliwa (bogatego przede wszystkim w Si, Ca i Al), we wszystkich rodzajach żużli można wyróżnić dobrze wykształcone kryształy składników fazowych: w żużlu nr 1 są to krzemiany Fe-Mg, w żużlu nr 2 – glinokrzemiany Ti i K, natomiast w żużlu nr 3 stwierdzono obecność drobnych kryształów o pokroju igiełkowym zawierających Al i Si, co wskazuje na obecność mullitu. Podczas składowania na zwałowisku, w porach żużli, stanowiących pozostałość po odgazowania stopu żużlowego w trakcie jego chłodzenia, licznie krystalizują minerały wtórne – zidentyfikowano wśród nich hematyt oraz baryt.

Słowa kluczowe

EN

scanning electron microscopy; metallurgical slag; phase composition

PL

skaningowa mikroskopia elektronowa; żużel hutniczy; skład fazowy

• Wydawca: Instytut Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN ; Komitet Zrównoważonej Gospodarki Surowcami Mineralnymi PAN
• Czasopismo: Gospodarka Surowcami Mineralnymi
• Rocznik: 2024
• Tom: T. 40, z. 2
• Strony: 89--119
• Opis fizyczny: Bibliogr. 29 poz., rys., tab., wykr.

Twórcy

autor

Jonczy Iwona

• Silesian University of Technology, Faculty of Mining, Safety Engineering and Industrial Automation, Gliwice, Poland

• https://orcid.org/0000-0003-2635-8484

autor

Filipowicz Krzysztof

• Silesian University of Technology, Faculty of Mining, Safety Engineering and Industrial Automation, Gliwice, Poland

• https://orcid.org/0000-0001-6672-1378

Bibliografia

• [1] Ali et al. 2023 – Ali, A., Zhang, N. and Santos, R.M. 2023. Mineral characterization using Scanning Electron Microscopy (SEM): A Review of the Fundamentals, Advancements, and Research Directions. Applied Sciences 13(23), DOI: 10.3390/app132312600.
• [2] Bleiwas, D.I. and DiFrancesco, C. 2010. Historical zinc smelting in New Jersey, Pennsylvania, Virginia, West Virginia, and Washington, D.C., with estimates of atmospheric zinc emissions and other materials. Open-File Report 2010-1131, U.S. Geological Survey, Reston, Virginia.
• [3] Cabała et al. 2008 – Cabała, J., Żogała, B. and Dubiel, R. 2008. Geochemical and geophysical study of historical Zn-Pb ore processing waste dump areas (Southern Poland). Polish Journal Environmental Study 17(5), pp. 693-700.
• [4] Duval et al. 2008 – Duval D.J., Risbud S.H., and Shackelford J.F. 2008. Chapter 2 – Mullite in Ceramic and Glass Materials: Structure, Properties and Processing, Shackelford J.F. and Doremus R.H. (eds.), Springer.
• [5] Dworak, J.S. 1995. Karol Godula. Państwowy Instytut Naukowy, Instytut Śląski w Opolu, Związek Górnośląski, koło Nowy Bytom w Rudzie Śląskiej, Opole-Ruda Śląska (in Polish).
• [6] Dworak, J.S. and Ratka, A. 1985. Ruda Śląska – przewodnik. Towarzystwo Przyjaciół Miasta Rudy Śląskiej, Oddział Miejski Polskiego Towarzystwa Turystyczno-Krajoznawczego w Rudzie Śląskiej, Ruda Śląska (in Polish).
• [7] Espejel-García et al. 2022 – Espejel-García, D., Espejel-García, V.V. and Villalobos-Aragón, A. 2022. Chemical characterization of slags from an old smelter in Chihuahua, Mexico. Journal of Minerals and Materials Characterization and Engineering 10(6), pp. 461-476, DOI: 10.4236/jmmce.2022.106033.
• [8] Ettler et al. 2001 – Ettler, V., Legrande, O., Bodenan, F. and Touray, J.C. 2001. Primary phases and natural weathering of old lead-zinc pyrometallurgical slag from Príbram, Czech Republic. The Canadian Mineralogist 39(3), pp. 873-888, DOI: 10.2113/gscanmin.39.3.873.
• [9] Ettler et al. 2009 – Ettler, V., Červinka, R. and Johan, Z. 2009. Mineralogy of medieval slags from lead and silver smelting (Bohutín, Příbram District, Czech Republic): towards estimation of historical smelting conditions. Archeometry 51(6), pp. 987-1007, DOI: 10.1111/j.1475-4754.2008.00455.x.
• [10] Jonczy, I. 2016. Microstructures of metallurgical slags. Archives of Metallurgy and Materials 61(1), pp. 61-66, DOI: 10.1515/amm-2016-0015.
• [11] Jonczy, I. 2018. The use of selected structural tests in the determination of phase composition of industrial wastes based on the example of Zn-Pb slags. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. [On-line:] https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1757-899X/427/1/012001/pdf [Accessed: 2024-01-05].
• [12] Jonczy, I. 2022. Phase and chemical composition of historical Zn-Pb slag from the dump in Ruda Śląska (Silesian Province, southern Poland). Acta Montanistica Slovaca 27(1), pp. 70-83, DOI: 10.46544/ams.v27i1.06.
• [13] Jonczy, I. and Stanek, J. 2013. Phase composition of metallurgical slag studied by Mössbauer spectroscopy. Nukleonika International Journal of Nuclear Research 58(1), pp. 127-131.
• [14] Kicińska, A. 2021. Physical and chemical characteristics of slag produced during Pb refining and the environmental risk associated with the storage of slag. Environ Geochem Health 43(7), pp. 2723-2741, DOI: 10.1007/s10653-020-00738-5.
• [15] Koga et al. 2021 – Koga, D., Kusumi, S., Shibata, M. and Watanabe, T. 2021. Applications of Scanning Electron Microscopy using secondary and backscattered electron signals in neural structure. Front. Neuroanat. 15, DOI: 10.3389/fnana.2021.759804.
• [16] Kucha et al. 1996 – Kucha, H., Martens, A., Ottenburgs, R., De Vos, W. and Viaene, W. 1996. Primary minerals of Zn -Pb mining and metallurgical dumps and their environmental behavior at Plombières, Belgium. Environmental Geology 27, pp. 1-15, DOI: 10.1007/BF00770598.
• [17] Lin et al. 2015 – Lin, W., Xiao, T., Zhou, W. and Ning, Z. 2015. Pb, Zn, and Cd distribution and migration at a historical zinc smelting site. Polish Journal of Environmental Studies 24(2), pp. 575-583, DOI: 10.15244/pjoes/26107.
• [18] Liu et al. 2010 – Liu, F., Wu, J., Chen, K. and Xue, D. 2010. Morphology study by using Scanning Electron Microscopy. [In:] Microscopy: Science, Technology, Applications and Education, Méndez-Vilas, A. and Díaz J. (eds.), pp. 1781-1792.
• [19] Łydżba-Kopczyńska et al. 2024 – Łydżba-Kopczyńska, B., Walczak, M., del Hoyo Meléndez, J. and Garbacz-Klempka, A. Skaningowa mikroskopia elektronowa z analizatorem EDS – UWr. [On-line:] http://www.e-rihs.pl/index.php/sem-eds-2/skaningowa-mikroskopia-elektronowa-z-analizatorem-eds-uwr/ [Accessed: 2024-01-05].
• [20] Mindat.org. [On-line:] https://www.mindat.org/min-2806.html [Accessed: 2024-01-05].
• [21] Nadeau, G. and Herguth, W.R. 2004. Applying SEM-EDS to Practical Tribology Problems. [On-line:] https://www.machinerylubrication.com/Read/628/sem-eds-tribology [Accessed: 2024-01-05].
• [22] Nocoń et al. 2023 – Nocoń, M., Korus, I., Loska, K. 2023. Quantitative and qualitative analysis of slags from zinc and lead metallurgy. Archives of Environmental Protection 49, pp. 26-37, DOI: 10.24425/aep.2023.147326.
• [23] Pazdur, J. (ed.) 1961. Zarys dziejów górnictwa na ziemiach polskich. Tom I i II, Katowice: Wydawnictwo Górniczo-Hutnicze (in Polish).
• [24] Popiołek, K. 1965. Górnośląski przemysł górniczo-hutniczy w drugiej połowie XIX wieku. Katowice-Kraków: Śląski Instytut Naukowy w Katowicach (in Polish).
• [25] Puziewicz et al. 2007 – Puziewicz, H., Zainoun, K. and Bril, H. 2007. Primary phases in pyrometallurgical slags from a zinc-smelting waste dump, Świȩtochłowice, Upper Silesia, Poland. The Canadian Mineralogist 45(5), pp. 1189-1200, DOI: 10.2113/gscanmin.45.5.1189.
• [26] Ruda Śląska Location 2023. [Online] https://pl.m.wikipedia.org/wiki/Plik:Dzielnice_Rudy_%C5%9Al%C4%-85skiej.svg [Accessed: 2023-12-12].
• [27] Warchulski et al. 2016 – Warchulski, R., Gawęda, A., Janeczek, J. and Kądziołka-Gaweł, M. 2016. Mineralogy and origin of coarse-grained segregations in the pyrometallurgical Zn-Pb slags from Katowice-Wełnowiec (Poland). Mineralogy and Petrology 110(5), pp. 681-692, DOI: 10.1007/s00710-016-0439-1.
• [28] Wu et al. 2017 – Wu, J., Wang, L. and Meng, L. 2017. Analysis of mineral composition and microstructure of gravel aggregate based on XRD and SEM. Road Materials and Pavement Design 18(1), pp.139-148, DOI: 10.1080/14680629.2017.1329869.
• [29] Zdera, J. 2013. Metoda scanningowej mikroskopii elektronowej innowacją w naukach mineralogicznych. [On-line:] http://laboratoria.net/artykul/13741.html [Accessed: 2024-01-05].