Optymalizacja metod kontroli analitycznej syntezy azotku krzemu. Ciśnieniowe i mikrofalowe roztwarzanie Si3N4

• Autorzy: Jarosz M. , Kucharski T. , Mojski M. , Podsiadło S.
• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Oll)raCOIVanCJ clwa wariantv ciśnielliowe~o roztlvarzania preparatóll. azotktl krzemtt 11. n.tie- ~ szal.til.tie stężonvch klvasólv przed miareczkowytTl oznaczaniel11 azc)[u Ille[od;-l Kjeld~llll~l. ~ - w wersji klasy - c .znej (o~rzelvallie oll)c)rOII'e) najlviększv ~ stopień roztll'orzeni~l ~inalizoll ane~o ~ ~ lllaterialll (0,2 -1),~ ~ ~) 11. stosolvanl m naczvnitl tellonoll'vlll osi~l~a się dl~i ohjetości 11 11)rOll a- ~ - - - .~ dzzlnych klvasów. 1 0 ml kwasu tluorolvodorowe~o i ..) ml kllasu sJarkcJlle~O (l/'lj. Proces pro ~ Ivaclzi się 11' teml)eratllrze 150cC: o~rZelVatlie przez 48 ~odzin pOzlv~ila na osia~!liecie s[c)pni~i ~ ~ ,~ rCJztll'orzenia (97,() - + 1,0)% . w metodzie mikrofalowej c)dll'ażke hadane~o preparatu umiesz~'z~l ~ się w n~iczvllJU teiloncJwYm wraz z mieszanina ."tęŻOliVCh kllasc511 . siarkolve~o (1'1) i lltlC)r'ill 05 ~ dorowe~o ( 1 ITll + ml). Roztlvarzanie 11' lTlineralizatorze B,ll-l 5 (Plzizmatronika) proll ~ldZi sie ~ przedzielcJnv - ch chl()dzeniem przez 1 ~ ~ millut. 11'1 w dll'óch cyklach po 10 minut (50CZ'ć mocvl, ~ . dajność roztwarzanizi wynosi i98.9 ~0,7),. ~ 7i .

EN

Two analytical procedures concerning the high-pressure dissolution of silicon nitride by use of the mixture of concentrated acids before Kjeldahl`s nitrogen determination have been developed. In the classic version (conventional heating) the most effective dissolution of the analyzed preparations (0,2 - 0,3 g) can be achieved, when the mixture of concentrated acids of composition: 10ml of hydrofluoric acid and 2 ml of sulfuric one is used. Digestion needs a temperature of 150 st C, 48-hours heating allows (97,0=1,0)% of a sample to disolve. In the microwave method the analyzed sample is placed in a teflon digestion vessel and the mixture of concentrated acids: hydrofluoric (1ml) and sulfuric (5ml) is added. The dissolution process is carried on using a microwave oven BM-1S (Plazmotronika) in two 10- minute steps (50% of magnetron power) divided by cooling stage (15 minute).In this version the dissolution yield achieves (98,9 = 0,7)%.

Słowa kluczowe

PL

ciśnienie; kontrola; synteza azotku krzemu

• Wydawca: Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej
• Czasopismo: Prace Naukowe Politechniki Warszawskiej. Inżynieria Materiałowa
• Rocznik: 1998
• Tom: z. 8
• Strony: 103--109
• Opis fizyczny: Bibliogr. 7, wykr., tab.

Twórcy

autor

Jarosz M.

autor

Kucharski T.

autor

Mojski M.

autor

Podsiadło S.

• Wydział Chemiczny Politechnika Warszawska