Wpływ wody na otrzymywanie 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu (FOX-7)

• Autorzy: Chyłek Z. , Pietrzyk S.

Warianty tytułu

EN

Influence of water concentration on nitration of 2-methyl-pyrimidine-4,6-dione

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Badano wpływ wody obecnej w mieszaninie nitrującej na otrzymywanie 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu. Najpierw poprzez kondensację chlorowodorku acetamidyny z malonianem dietylu otrzymano 2-metylopirymidyna-4,6-dion, który poddany nitrowaniu i następnie hydrolizie daje FOX-7. Przeprowadzono próby nitrowania przy różnych stosunkach molowych kwasu siarkowego do azotowego i po powiększeniu skali procesu. Otrzymane wyniki potwierdzają, że obecność niewielkiej ilość wody poprawia wydajność otrzymywania FOX-7.

EN

The influence of water concentration in reacting mixture on the yield of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene (FOX-7) was investigated. At first, by treatment of acetamidine hydrochloride with diethylmalonate, 2-methyl-pyrimidine-4,6-dione was obtained, which on nitration followed by hydrolysis gave FOX-7. Different molar ratios of sulfuric acid to nitric acid in nitration as well as scale-up of these processes were tested. It results from the obtained data that small amount of water in the initial nitrating mixture improves the yield of FOX-7.

Słowa kluczowe

PL

1,1-diamino-2,2-dinitroeten; synteza; analiza; TLC

EN

1,1-diamino-2,2-dinitroethene; synthesis; analysis; TLC

• Wydawca: Wojskowa Akademia Techniczna im. Jarosława Dąbrowskiego
• Czasopismo: Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej
• Rocznik: 2007
• Tom: Vol. 56, nr 2
• Strony: 297--305
• Opis fizyczny: Bibliogr. 12 poz., wykr.

Twórcy

autor

Chyłek Z.

autor

Pietrzyk S.

• Wojskowa Akademia Techniczna, Instytut Chemii, 00-908 Warszawa, ul. S. Kaliskiego 2

Bibliografia

• [1] N. Latypov, J. Bergman, A. Langlet, U. Wellmar, U. Bemm, Synthesis and reactios of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene, Tetrahedron 54, 1998, 11525-11536.
• [2] N. Latypov, A. Langlet, U. Wellmar, Chemical compound suitable for use as an explosive, intermediate and method for preparing the compound, US Patent 6 312 538 B1, Nov. 6, 2001.
• [3] H. Ostmark, H. Bergman, U. Bemm, P. Goede, E. Holmgren, M. Johansson, A. Langlet, N. Latypov, A. Pettersson, M-l Pettersson, N. Wingborg, C. Vorde, H. Stenmark, L. Karlsson, M. Hihkio, 2,2-Dinitro-ethene-1,1-diamine (FOX-7) properties, analysis and scale-up, 32nd International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 2001.
• [4] B. Janzon, H. Bergman, C. Eldsater, C. Lamnevik, H. Ostmark, FOX-7 — a novel, high performance, low-vulnerability high explosive for warhead applications, 20th International Symposium on Ballistcs, Orlando, FL, USA, 23-27.09.2003.
• [5] Y. N. Matyushin, G. T. Afanasev, V. P. Lebedev, M. N. Mahov, V. I. Pepekin, TATB and FOX-7: thermochemistry, performance, detonability, sensitivity, 34th International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 24-27.06.2003.
• [6] R. Wild, U. Teipel, Characterization and explosive properties of FOX-7, 35th International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 2004.
• [7] U. Bemm, H. Ostmark, 1,1-Diamino-2,2-dinitroethylene — a novel energetic material with infinite layers in two dimensions, Acta Cryst., C54, 1998, 1997-1998.
• [8] A.A. Astratiev, A. Dashko, D. Mershin, A. Stepanov, A. Urazgildiev, Russian Journal of Organic Chemistry, 37, 2001, 729-733.
• [9] L. P. Ferris, A. R. Ronzio, A series of 2-methyl-5-alkyl-4,6-dihydroxypyrimidines, J. Amer. Chem. Soc., 62, 1940, 606-607.
• [10] Z. Chyłek, S. Cudziło, J. Błądek, S. Pietrzyk, Optimization of 1,1-diamino-2,2 dinitroethene synthesis, New Trends in Research of Energetic Materials, Pardubice, Czech Republic, 2005.
• [11] J. Blądek, S. Cudziło, S. Pietrzyk, Z. Chyłek, Zastosowanie TLC do monitorowania syntezy 1,1-diamino-2,2-dinitroetenu, Biul. WAT, 4, 2006, 283-290.
• [12] E. Holmgren, H. Carlsson, P. Goede, N. Latypov, C. Crescenzi, Characterization of FOX-7, its precursors and possible byproducts, 34th International Annual Conference of ICT, Karlsruhe, Germany, 24-27.06.2003.