Chromatograficzne badania energetycznej niejednorodności uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych MCM-41

• Autorzy: Choma J. , Jaroniec M. , Grajek H.

Warianty tytułu

DE

Chromatographic studies of energetic heterogeneity of ordered mesoporous MCM-41 siliceous materials

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Zsyntezowano uporządkowane mezoporowate materiały krzemionkowe MCM-41 z grupami merkaptopropylowymi i bez tych grup. Strukturę porowatą tych materiałów charakteryzowano na podstawie niskotemperaturowej (77 K) adsorpcji azotu, którą wykorzystano do wyznaczania powierzchni właściwej, objętości mezoporów i funkcji rozkładu objętości porów. Stwierdzono, że badane próbki są dobrze uporządkowanymi mezoporowatymi materiałami ze znacznym udziałem pierwotnych mezoporów. W przypadku materiału z grupami merkaptopropylowymi zaobserwowano nieco gorsze właściwości adsorpcyjne w porównaniu z materiałem nie posiadającym tych grup, natomiast posiadającym grupy silanolowe. Wynika to z obecności grup merkaptopropylowych, większych od grup silanolowych, zajmujących przestrzeń adsorpcyjną. Metodą chromatografii gazowej (z wykorzystaniem par benzenu) badano energetyczną niejednorodność wspomnianych materiałów. Stwierdzono, że wartości energii adsorpcji benzenu na tych powierzchniach znacznie się różnią. Większą wartość energii adsorpcji otrzymuje się dla benzenu na powierzchni krzemionkowej z grupami merkaptopropylowymi. Uzyskane wyniki wskazują na przydatność metody chromatograficznej do charakterystyki właściwości powierzchniowych uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych.

EN

Ordered mesoporous MCM-41 siliceous materials with and without mercaptopropyl groups were synthesized. The porous structure of these materials was characterized by using the low temperature (77 K) nitrogen adsorption data, which were utilized for evaluation of the specific surface area, mesopore volume and pore size distribution. It was shown that the samples studied were highly ordered mesoporous materials with a significant fraction of primary mesopores. In the case of the sample with mercaptopropyl groups a slightly worse adsorption properties were observed in comparison to the material without the aforementioned groups (silanol groups), which caused a decrease in the adsorption capacity. Energetic heterogeneity of the materials studied was investigated by means of gas chromatography using benzene as a probe molecule. It was shown that the values of benzene adsorption energy on their surfaces differed significantly. A higher value of benzene adsorption energy has been obtained for the surface with the mercaptopropyl groups. This result indicates a great utility of gas chromatography for characterization of the surface properties of ordered mesoporous siliceous materials.

Słowa kluczowe

PL

materiały krzemionkowe MCM-41; właściwości strukturalne i powierzchniowe; chromatografia gazowa

EN

MCM-41 siliceous materials; structural and surface properties; gas chromatography

• Wydawca: Wojskowa Akademia Techniczna im. Jarosława Dąbrowskiego
• Czasopismo: Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej
• Rocznik: 2006
• Tom: Vol. 55, nr 2
• Strony: 203--216
• Opis fizyczny: Bibliogr. 21 poz., wykr.

Twórcy

autor

Choma J.

autor

Jaroniec M.

autor

Grajek H.

• Wojskowa Akademia Techniczna, Wydział Inżynierii, Chemii i Fizyki Technicznej, Instytut Chemii, 00-908 Warszawa, ul. S. Kaliskiego 2

Bibliografia

• [1] M. Jaroniec, R. Madey, Physical Adsorption on Heterogeneous Solids, Elsevier, Amsterdam 1988.
• [2] W. Rudziński, D. H. Everett, Adsorption of Gases on Heterogeneous Surfaces, Academic Press, New York 1991.
• [3] H. Jankowska, A. Świątkowski, J. Choma, Active Carbon, Horwood Ltd., Chichester 1991.
• [4] J. R. Conder, C. L. Young, Physicochemical Measurements by Gas Chromatography, Wiley, New York 1979.
• [5] H. Grajek, Badania zależności pomiędzy danymi retencji w odwróconej chromatografii gazowej i parametrami adsorpcyjnymi węgli aktywnych, UMCS, Lublin 2003.
• [6] T. Paryjczak, Chromatografia gazowa w badaniach adsorpcji i katalizy, PWN, Warszawa 1986.
• [7] Z. Suprynowicz, M. Jaroniec, J. Gawdzik, Analytical expressions for the retention volume in gas adsorption chromatography, Chromatographia, 9, 1976, 161.
• [8] M. Jaroniec, X. Lu R. Madey, Application of an exponential isotherm equation for describing gas adsorption on microporous activated carbons, Carbon, 27, 1989, 567.
• [9] M. Jaroniec, J. Choma, Studies of energetic heterogeneity of porous solids by using gas Chromatographie data, Proc. Fundamentals of Adsorption, 13-18 May 1995, Asilomar, CA, USA, 21.
• [10] M. Smutek, The adsorption on a heterogeneous surface near the zero coverage, Surface Sci., 52, 1975, 445.
• [11] S. Sircar, Effect of local isotherm on adsorbent heterogeneity, J. Colloid Interface Sci., 101, 1984, 452.
• [12] M. B. Martin-Hopkins, R. K. Gilpin, M. Jaroniec, Studies of the surface heterogeneity of chemically modified porous carbons by gas-solid chromatography, J. Chromatographic Science, 29, 1991, 147.
• [13] J. S. Beck, J. C. Vartuli, W. J. Roth, M. E. Leonowicz, C. T. Rresge, K. D. Schmitt, C. T. W. Chu, D. H. Olson, E. W. Sheppard, S. B. McCullen, J. B. Higgins, J. L. Schlenker, A new family of mesoporous molecular sieves prepared with liquid crystal templates, J. Am. Chem. Soc, 114, 1992, 10834.
• [14] J. Choma, M. Jaroniec, M. Kloske, Uporządkowane nanoporowate materiały krzemionkowe: synteza, modyfikacja i charakterystyka, Biul. WAT, 50, nr 10, 2001, 83.
• [15] E. Guihen, J. D. Glennon, Nanoparticles in separation science - recent developments, Analytical Letters, 36, 2003, 3309.
• [16] M. C. Bruzzoniti, E. Mentasi, C. Sarzanini, B. Onida, B. Bonelli, E. Garrone, Retention properties of mesoporous silica-based materials, Analytica Chimica Acta, 422, 2000, 231.
• [17] F. Thielmann, Introduction into the characterization of porous materials by inverse gas chromatography, J. Chromatography, 1037, 2004, 115.
• [18] H. Grajek, Z. Witkiewicz, H. Jankowska, Application of Kovats retention indices for investigation of adsorption properties of activated carbons, J. Chromatogr. A, 782, 1997, 87.
• [19] S. J. Gregg, K. S. W. Sing, Adsorption, Surface Area and Porosity, Academic Press, London 1991.
• [20] E. P. Barrett, L. G. Joyner, P. P. Halenda, The determination of pore volume and area distributions in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms, J. Am. Chem. Soc, 73, 1951, 373
• [21] M. Kruk, M. Jaroniec, A. Sayari, Adsorption study of surface and structural properties of MCM-41 materials of different pore size, J. Phys. Chem. B, 101, 1997, 583-589.