Simplification of the Procedure of Preparing Samples for PAHs and PCBs Determination

• Autorzy: Macherzyński B. , Włodarczyk-Makuła M. , Nowacka A.

Warianty tytułu

PL

Uproszczenie procedury przygotowania próbek do oznaczania WWA i PCB

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań wspólnego oznaczania WWA i PCB w osadach przemysłowych oraz cieczach nadosadowych. Osady pobrano z zakładowej oczyszczalni, a ciecze nadosadowe uzyskano poprzez ich odwirowanie. Przygotowane próbki osadów i cieczy poddawano ekstrakcji z wykorzystaniem mieszaniny organicznych rozpuszczalników. Stosowano cykloheksan i dichlorometan do próbek stałych, a metanol, cykloheksan i dichlorometan – do ciekłych. Ekstrakty, po oddzieleniu od próbek osadów i cieczy, oczyszczano na żelu krzemionkowym w warunkach próżniowych i zatężano w strumieniu azotu. W tak przygotowywanych ekstraktach prowadzono analizę jakościowo-ilościową 16 WWA z wykorzystaniem układu GC-MS. Następnie próbki odparowywano i zalewano wodą oraz metanolem do uzyskania klarownego roztworu. Ekstrakty oczyszczano na kolumienkach octadecylowych C18, a następnie zatężano w strumieniu azotu. W tych ekstraktach oznaczano PCB również z wykorzystaniem chromatografu gazowego ze spektrometrem mas. Zakres stężeń 16 WWA w osadach ściekowych wynosił od 10–16 mg/kgs.m.. Sumaryczne średnie stężenie 16 WWA w cieczach nadosadowych wynosiło 17 žg/L. Średni odzysk WWA wprowadzonych do osadów w postaci mieszaniny wzorcowej wynosił 78% (z uwzględnieniem naftalenu). W przypadku cieczy nadosadowych średnia wartość odzysku to 60%. Średnie stężenie PCB w cieczach nadosadowych wynosiło 10 ng/L. Dla osadów suma oznaczonych PCB wyniosła średnio 1,23 žg/kgs.m.. W przypadku poszczególnych PCB procentowy odzysk mieszaniny wzorcowej dla cieczy nadosadowych sięgał do 86%, natomiast dla osadów do 55%.

Słowa kluczowe

EN

PAH; PCBs; recovery; GC-MS; SPE; sewage sludge; supernatants

PL

układ GC-MS; WWA; PCB; osad ściekowy; supernatanty

• Wydawca: Institute of Environmental Engineering, Polish Academy of Sciences
• Czasopismo: Archives of Environmental Protection
• Rocznik: 2012
• Tom: Vol. 38, no. 4
• Strony: 23--33
• Opis fizyczny: Bibliogr. 22 poz., tab., wykr.

Twórcy

autor

Macherzyński B.

autor

Włodarczyk-Makuła M.

autor

Nowacka A.

• Department of Chemistry, Water and Wastewater Technology Czestochowa University of Technology, Ul. Dąbrowskiego 69, 42-200 Częstochowa, Poland,

Bibliografia

• [1] Miege, C., Dugay, J., Hennion, M.C. (2003). Optimization, validation and comparison of various extraction techniques for the trace determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in sewage sludges by liquid chromatography coupled to diode-array and fluorescence detection, Journal of Chromatography A, 995, 87-97.
• [2] Wolska, L., Rawa-Adkonis, M., Namieśnik, J. (2005). Determining PAHs and PCBs in aqueous samples: finding and evaluating sources of error, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 382, 1389-1397.
• [3] Rosik-Dulewska, C., Oleszek-Kudlak, S. (2001). An overwiev of analytical methods used in the determination of PCDs, PCDFs and PCBs in sludges samples, Chemik, 8, 210-216.
• [4] http://www.epa.gov
• [5] Namieśnik, J. (2000). Przygotowanie próbek środowiskowych do analizy, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne.
• [6] Grajek, H. (2003). Factors affecting the efficiency and selectivity of solid phase extraction, Materiały Konferencji Naukowej "Mikrozanieczyszczenia w środowisku człowieka", Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej, Konferencje 51, 347-371.
• [7] Giergielewicz-Możajska, H., Dąbrowski, Ł., Namieśnik, J. (2000). Overview of extraction techniques used in the stage to extract analytes from solid samples, Ekologia i Technologia, 6, 159-167.
• [8] Srogi, K. (2006). Microwave-assisted extraction (MAE) of pollutants control of environment, Wiadomości Chemiczne, 5-6, 397-421.
• [9] Śliwiński, A. (1993). Ultradźwięki i ich zastosowanie, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne.
• [10] Pena, T., Casais, C., Mejuto, V, Cela, R. (2008). Development of a matrix solid-phase dispersion method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in sewage sludge samples, Analytica Chimica Acta, 626, 155-165.
• [11] Rosińska, A. (2005). Chromatograficzne oznaczanie PCB z zastosowaniem dwóch różnych układów detekcyjnych, LAB Laboratorium Aparatura Badania, 5, 10-15.
• [12] Silverstein, R., Webster, F., Kiemle D. (2007). Spectrometric identification of organic compounds, Wydawnictwo Naukowe PWN.
• [13] Wolska, L. (2002). Miniaturized analytical procedure of determining polycyclic aromatic hydrocarbons and polychlorinated biphenyls in bottom sediments, Journal of Chromatography A, 959, 173-180.
• [14] Macherzyński, B., Włodarczyk-Makuła, M. (2011). Extraction of PAH from sewage sludge from coke wastewater separated, Inżynieria i Ochrona Środowiska, 4, 333-343.
• [15] Hua, L., Wu, W-X., Tientchen, C.M., Chen, Y-X. (2008). Heavy metals and PAHs in sewage sludge from twelve wastewater treatment plants in Zhejiang Province, Biomedical and Environmental Sciences, 21, 345-352.
• [16] Bernal-Martinez, A., Carrère, H., Patureau, D., Delgenès, J.P. (2005). Combining anaerobic digestion and ozonation to remove PAH from urban sludge, Process Biochemistry, 33, 3244-3250.
• [17] Macherzyński, B., Włodarczyk-Makuła, M. (2012). Przygotowanie próbek cieczy osadowych (przemysłowych) do oznaczania wybranych WWA, LAB Laboratorium Aparatura Badania, 2, 27-30.
• [18] Wiśniowska, E. (2008). Effect of chemical stabilisation of sewage sludge on the fate of PAHs, Archives of Environmental Protection, 3, 249-257.
• [19] Siebielska, I. (2009). The influence of composting warm phase duration on polynuclear aromatic hydrocarbons removal, Monografie Komitetu Inżynierii Środowiska PAN, 58, 281-287.
• [20] Dąbrowska, L., Rosińska, A., Janosz-Rajczyk, M. (2011). Heavy metals and PCBs in sewage sludge during thermophilic digestion process, Archives of Environmental Protection, 3, 3-13
• [21] Rosińska, A. (2011). Zmiany ilościowo-jakościowe PCB w osadach ściekowych stabilizowanych beztlenowo, Monografie 219, Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej.
• [22] Wolska, L. (2008). Determination (monitoring) of PAHs in surface waters: why an operationally defined procedure is needed, Anal Bioanal Chem., 391, 2647-2652..