Walidacja metod analitycznych chemicznych i mikrobiologicznych

• Autorzy: Schmidt R. , Michna D.

Warianty tytułu

EN

Validation of chemical and microbiological analytic methods

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Jednym z podstawowych kierunków rozwojowych analityki i monitoringu zanieczyszczeń środowiska jest dążenie do oznaczania coraz mniejszych stężeń składnika w próbkach o złożonej matrycy. Tego typu zadanie jest wielkim wyzwaniem dla analityków i wymaga zwrócenia uwagi na kontrolę i zapewnienie jakości wyników badań [4÷6, 17, 19, 20]. Dokładność oznaczeń można osiągnąć stosując proces walidacji metody analitycznej z różnymi matrycami [3, 7, 22, 23, 28]. Walidacja metody jest procesem ustalenia czy charakterystyki techniczne metody analitycznej są odpowiednie do zamierzonego celu. Dla uzyskania najbardziej wiarygodnych wyników należy przeanalizować metodykę badawczą, w tym procedurę przygotowywania i pobierania próbek. Ważność metody można zweryfikować tylko poprzez badania międzylaboratoryjne [5, 11, 13, 14, 18, 29, 30, 37]. W skład procedury oszacowania jakości wchodzą zazwyczaj następujące elementy: kontrola i ocena dokładności uzyskiwanych wyników poprzez okresowe analizowanie próbek kontrolnych, ocena dokładności metody poprzez: analizę próbek certyfikowanych materiałów odniesienia, porównanie uzyskanych wyników z wynikami uzyskanymi dla tej samej próbki przy zastosowaniu metody odniesienia, wykonanie analiz próbek po dodaniu do nich wzorca, przeprowadzenie porównawczych badań miedzylaboratoryjnych, stosowanie kart kontrolnych, stosowanie odpowiedniego systemu rewizji (auditingu). Ponieważ brak jest dokładnej metodyki przeprowadzenia procesu walidacji metody badawczej dlatego celem pracy jest przedstawienie możliwości przeprowadzenia walidacji z zastosowaniem zarówno metod chemicznych jak i mikrobiologicznych.

EN

One of the basic developmental directions of the environment pollution analytics and monitoring is aspiration to determination more and more small concentrations of components in samples with complex matrix. This type of problem is great challenge for analysts and requires turning attention to control and assurance of the quality of investigations results. Accuracy of analysis may be reached by applying process of the validation of the analytic method with various matrices. Validation of method is the process of settlement if technical profile of analytic methods are suitable for the intended aim. In order to obtain the most reliable results research methodology, including procedure of preparing and taking the samples, should be analysed. Validity of method may be verified only by interlaboratory investigations. Procedure of quality estimation usually consists of following elements: o control and evaluation of gained results accuracy by periodical analysing of control samples, o evaluation of method accuracy by: analysis of samples of certified reference materials, comparison of gained results with results obtained for the same sample using reference method, analyse of samples after addition of standard, execution of comparative interlaboratory analyses, application of supervisory cards, application of suitable system of inspection (auditing). Three parameters are inseparably connected with validation of analytic method: o limit of detection (LOD), recommended bottom level of this parameter value is triple value of standard deviation for given method, o reliable detection limit (RDL) - its value should be at least six-time value of standard deviation, o limit of quantitation (LOQ) that is value recognized as the smallest reliable (on the level of probability at least 99%) result of determination using given method. Its value should be between 9 and 10s (s - standard deviation). Validation of chemical and microbiological methods includes testing essential characteristic features of the method. Laboratory, in order to fulfil suitable criteria, should set up, apply, keep and develop quality system, proper for the range of its activity with regard to all undertaken activities and kinds of investigations. Quality system in the laboratory should be suitable for kind and quantity of executed investigations. During samples analysis data should be validated. This process includes both documentation and control of inviolability and idnetifibility of data.

Słowa kluczowe

PL

analiza chemiczna; zanieczyszczenie środowiska; walidacja; pomiary analityczne

• Wydawca: Politechnika Koszalińska
• Czasopismo: Rocznik Ochrona Środowiska
• Rocznik: 2007
• Tom: Tom 9
• Strony: 239--257
• Opis fizyczny: Bibliogr. 40 poz.

Twórcy

autor

Schmidt R.

autor

Michna D.

• Politechnika Koszalińska

Bibliografia

• 1. Astel A., Astel K., Biziuk M, Namieśnik J.: Pol. J. Environ. Stud., 15, 691, 2006.
• 2. Astel A., Mazerski J., Namieśnik J.: Wykorzystanie technik chemometrycznych w badaniach analitycznych środowiska. Gdańsk 2003.
• 3. Bartulewicz J., Gawłowski J., Bartulewicz E.: Pobieranie i przygotowywanie próbek do analizy zanieczyszczeń organicznych metodami chromatografii. Państwowa Inspekcja Ochrony Środowiska. Warszawa 1997.
• 4. Bulska E., Taylor P.D.P.: Wybrane aspekty metrologii chemicznej. Gdańsk 2003.
• 5. Dobecki M.: Zapewnienie jakości analiz chemicznych. Poradnik dla laboratoriów Państwowej Inspekcji Sanitarnej. Instytut Medycyny Pracy im. Prof. Nofera w Łodzi 2004.
• 6. AOAC PEER: Verified Methods Program, Manual on policies and procedures. Arlington, VA., 1993.
• 7. Caulcutt R., Boddy R.: Statistics for Analytical Chemist. Chapman and Hall, London 1983.
• 8. Dedina J., Tsalev D.L.: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry. Wiley-VCH, Waszyngton, 1995.
• 9. Czermiński J. B., Iwasiewicz A., Paszek Z., Sikorski A.: Metody statystyczne dla chemików. Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa 1986.
• 10. Doerffel K.: Statystyka dla chemików analityków. WNT, Warszawa, 1989.
• 11. EAL–P11, Validation of test methods. EAL, 1997.
• 12. Elison S.L.R., King B., Rossein M.,Salit M., Wiliams A.: Eurachem/CITAC Guide: Traceabbility in Chemical Measurement. Eurachem/CITA 2003.
• 13. EURACHEM/CITAC (2000): Przewodnik. Wyrażanie niepewności pomiaru analitycznego. Biuletyn Informacyjny POLLAB 2002.
• 14. Huber L.: Validation and qualification in analytical laboratories. Interpharm Press, Inc. 1999.
• 15. Huber L.: Dobra praktyka laboratoryjna w analizie instrumentalnej. Państwowa Inspekcja Ochrony Środowiska. Warszawa 1997.
• 16. Hulanicki A.: Specjacja w wodach i osadach dennych-tematyka zbieżna czy rozbiezna?. Analiza specjacyjna metali w próbkach wód i osadów dennych red. J. Siepak, Poznań 1998.
• 17. Funk W., Dammann V., Donnevert G.: Quality Assurance in Analitical Chemistry VCH. 1995.
• 18. IUPAC/ISO/AOAC: Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories. Technical Report., Pure and Appl. Chem., 1995r.
• 19. Konieczka P., Namieśnik J.: Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych. WNT. Warszawa 2007.
• 20. Mazerski J., Dyszkowski M.: Chemometria. Instytut Ochrony Roślin. Poznań 2006.
• 21. Manual of Food Quality Control. 1. The Food Control Laboratory, FAO Food and Nutrition Paper. 14/1 Rev 1, Rome 1986.
• 22. Namieśnik J., Pilarczyk Z., Torres L.: Przygotowywanie próbek środowiskowych do analizy. WNT. Warszawa 2000.
• 23. Namieśnik J.: Trendy w analityce i monitoring środowiska. Gdańsk 2003.
• 24. Namieśnik J.: Crit. Rev. Anal. Chem. No 32. 2002.
• 25. Namieśnik J.: Crit. Rev. Anal. Chem. No 30. 2000.
• 26. Namieśnik J.: Pol. J. Environ. Stud. 10. 2001.
• 27. Niedzielski P., Siepak J.: Analiza specjacyjna metali. Wyd. UAM Poznań 1998.
• 28. NMKL Report No 8: Quality assurance principles for chemical food laboratories. Nordic Council of Ministers. Copenhagen, Nord 1990: 48E.
• 29. Berthouex P. Mac, Linfield C.B.: Statistics for Environmetal Engineers. Second editio. CRC Press Company. New York, Washington 2002.
• 30. Polityka Polskiego Centrum Akredytacji dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej. PCA. Warszawa 2003.
• 31. Polityka ILAC dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej wyników pomiarów. PCA. Warszawa 2002.
• 32. Pyrzyńska K.: Analyst, 121, 77R 1996.
• 33. Pyrzyńska K.: Specjacja selenu w wodach naturalnych. Analiza specjacyjna metali red. J. Siepak, Wyd. UAM, Poznań, 1998.
• 34. PN–ISO 5725–1,2,3,4,5,6: Dokładność (poprawność i precyzja) metod pomiarowych i wyników pomiarów. Polski Komitet Normalizacyjny, Warszawa 2002.
• 35. Siepak M., Przybyłek J., Niedzielski P.: Zastosowanie analizy specjacyjnej mikropierwiastków w badaniu przepływu wód poziemnych w porowym środowisku hydrogeologicznym doliny Warty w rejonie ujęcia wody Mosina-Krajkowo. Wydawnictwo Uniwersytetu Łódzkiego, Łódź 2005.
• 36. Urbaniak M.: Zarządzanie jakością – Teoria i praktyk. Difin. Warszawa 2004.
• 37. US. EPA, Guidance for methods development and methods validation for the Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) Program, Washington, D. C. 1995.
• 38. Wolak W., Leboda R., Hudnicki Z.: Metale ciężkie w środowisku i ich analiza. Państwowa Inspekcja Ochrony Środowiska. Chełm 1995.
• 39. Wyrażenie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu, dokument EA-4/02, Europejska Współpraca w dziedzinie Akredytacji 1999.
• 40. Wprowadzenie problematyki niepewności pomiaru w badaniach w związku z wejściem do stosowania normy ISO/IEC 17025, ILAC-G17:2002, PCA. Warszawa 2002.