Oznaczanie grup hydroksylowych w środowisku acetonu w wyniku reakcji z dibezwodnikiem piromelitowym katalizowanej 1-metyloimidazolem

• Autorzy: Gajewska T. , Kaszuba A. , Czuba H. , Górecka E.

Warianty tytułu

EN

Determination of hydroxyl groups in acetone environment as a result of the reaction with pyromellitic dianhydride, catalysed with 1-methylimidazole

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Przedstawiono szybką i precyzyjną metodę oznaczania organicznych grup hydroksylowych polegającą na katalizowanym 1-metyloimidazolem (MIA) acylowaniu tych grup dibezwodnikiem piromelitowym (DBPM) w środowisku acetonu. Acylowanie przebiega w temperaturze pokojowej w ciągu 5 minut, a hydroliza nadmiaru DBPM jest natychmiastowa. Metoda może być zastosowana do oznaczania alifatycznych grup hydroksylowych w alkoholach, poliestrach i polieterach. W warunkach reakcji nie reagują fenole i grupy epoksydowe. Precyzja metody wynosi: powtarzalność (wyrażona jako RSD(r)) 2 % oraz odtwarzalność (wyrażona jako RSD(R)) 3 %.

EN

A quick and precise method of determination of organic hydroxyl groups content is presented. The method is based on hydroxyl groups acylation with pyromellitic dianhydride (DBPM) in acetone, catalyzed with 1-methylimidazole (MIA). Acylation occurs within 5 minutes at room temperature and the excess of DBPM is quickly hydrolyzed. This method is applicable for aliphatic hydroxyl groups determination in alcohols, polyesters and polyethers (Tables 1, 2 and 3). Phenolic and epoxy groups do not react in the reaction conditions. The precision of the method is as follows: repeatability (expressed as RSD(r)) 2 % and reproducibility (expressed as RSD(R)) 3 %.

Słowa kluczowe

PL

oznaczanie grup hydroksylowych; acylowanie dibezwodnikiem piromelitowym; warunki analizy; precyzja metody

EN

hydroxyl groups determination; acylation with pyromellitic dianhydride; analysis conditions; precision of a method

• Wydawca: Sieć Badawcza Łukasiewicz – Instytut Chemii Przemysłowej
• Czasopismo: Polimery
• Rocznik: 2004
• Tom: T. 49, nr 2
• Strony: 128--131
• Opis fizyczny: Bibliogr. 3 poz., tab., rys.

Twórcy

autor

Gajewska T.

• Instytut Chemii Przemysłowej Zakład Usług i Ekspertyz Analitycznych, 01-793 Warszawa, ul. Rydygiera 8

autor

Kaszuba A.

• Instytut Chemii Przemysłowej Zakład Usług i Ekspertyz Analitycznych, 01-793 Warszawa, ul. Rydygiera 8

autor

Czuba H.

• Instytut Chemii Przemysłowej Zakład Usług i Ekspertyz Analitycznych, 01-793 Warszawa, ul. Rydygiera 8

autor

Górecka E.

• Instytut Chemii Przemysłowej Zakład Usług i Ekspertyz Analitycznych, 01-793 Warszawa, ul. Rydygiera 8

Bibliografia

• 1. Gajewska T., Czuba H., Górecka E.: Polimery 1991, 36, 114.
• 2. Siggia S., Hanna J. G., Culmo R.: Anal. Chem. 1961, 33,900.
• 3. Kingston B. H. M., Garey J. J., Hellwig W. B.: Anal. Chem. 1969,41,86.