Stability-indicating HP TLC method for determination of donepezil hydrochloride in bulk drug and pharmaceutical dosage form

• Autorzy: Ali J. , Ali M. , Ahmad S. , Bhavna M.

Warianty tytułu

PL

Metoda HP-TLC do oznaczania chlorowodorku donepezylu w związku chemicznym i w preparatach farmaceutycznych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A sensitive, selective, precise and stability-indicating high-performance thin layer chroma-tographic (HPTLC) method for analysis of donepezil hydrochloride (DH) as bulk drug and in formulations was developed and validated. TLC aluminum plates pre-coated with 60 F-254 silica gel (20 x 10 cm) were used as the stationary phase. The solvent system consisted of butanol-water-glacial acetic acid (5:4:1, v/v/v). Densitometric analysis of DH was carried out in the absorbance mode at 260 nm. This system was found to give compact spots for DH (RF= 0.53 š 0.03 for six replicates). DH was subjected to acidic and alkaline hydrolysis, oxidation, dry and wet heat treatment, and photodegradation; under all these conditions the drug underwent degradation. Degradation products had significantly different RF values and thus were well separated from the pure drug. The method was validated with respect to linearity, precision, robustness, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), ruggedness and accuracy. Linearity was observed in the range 50—1000 ng per spot with a significantly high value of the correlation coefficient r² = 0.9979; 95% confidence interval of ^r2 was 0.9908-0.9995. The mean S.E. value of the slope was 0.1316 with respect to the peak area. LOD and LOQ were 15.40 and 50.90 ng per spot, respectively. Statistical analysis proved that the method was repeatable and specific for the estimation of the studied drug. As the method could effectively separate the drug from its degradation products, it can be employed as a stability-indicating procedure.

PL

Opracowano i zwalidowano czułą, selektywną i precyzyjną, metody wysokosprawnej TLC do analizy chlorku donezepilu (DH) jako substancji chemicznej i w preparatach. Metoda umożliwia również ocenę trwałości leku. Zastosowano płytki na podłożu aluminiowym o wymiarach 20 * l O cm, pokryte żelem krzemionkowym 60 F-254. Jako eluent zastosowano butanol-wodę-lodowaty kwas octowy (5:4:1, v/v/v). DH wykrywano densytometrycznie przy 260 nm. W tych warunkach otrzymano zwarte plamki DH z R_F= 0,53 š 0,03 dla sześciu powtórzeń. DH poddawano hydrolizie kwasowej i zasadowej, utlenianiu, ogrzewaniu na mokro i na sucho oraz naświetlaniu. We wszystkich tych przypadkach lek ulegał degradacji. Produkty degradacji miały wyraźnie różne wartości R_Fi były dobrze oddzielone od wyjściowego leku. Metodę walidowano uwzględniając liniowość, precyzje, odporność, wykrywalność, oznaczalność i dokładność. Liniowość obserwowano w zakresie 50—1000 ng w plamce, ze współczynnikiem korelacji r² = 0,9979. Średnia wartość nachylenia wynosiła 0,1316 w odniesieniu do powierzchni piku. Wykrywalność i oznaczalność wynosiła odpowiednio 15,40 i 50,90 ng w plamce. Za pomocą analizy statystycznej wykazano, że metoda oznaczania badanego związku jest powtarzalna i specyficzna, umożliwia też oddzielanie leku od produktów jego degradacji, dzięki czemu może być zastosowana do badania trwałości leku.

Słowa kluczowe

EN

donepezil hydrochloride; HPTLC; validation; stability-indicating assay

PL

chlorowodorek donepezilu; chromatografia cienkowarstwowa wysokosprawna; walidacja; metoda precyzyjna

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2009
• Tom: Vol. 54, No. 6
• Strony: 1501--1516
• Opis fizyczny: Bibliogr. 13 poz.

Twórcy

autor

Ali J.

autor

Ali M.

autor

Ahmad S.

autor

Bhavna M.

• Department of Pharmaceutics, Faculty of Pharmacy, Jamia Hamdard University, New Delhi 110062, India Fax: [phone],

Bibliografia

• 1. Yamanishi Y., Ogura H., Kosasa T., Araki S., Sawa Y. and Yamatsu K., Inhibitory action of E2020, a novel acetylcholinesterase inhibitor, on cholinesterase: comparison with other inhibitors, in: Basic, Clinical and Therapeutic Aspects of Alzheimer.s and Parkinson.s Diseases, New York: Plenum Press, 2, 409.413 (1990).
• 2. Rogers S., Yamanishi Y. and Yamatsu K., E2020 . the pharmacology of a piperidine cholinesterase inhibitor, in: Cholinergic Basis for Alzheimer Therapy, 314.320 (1991).
• 3. Sugimoto H., Iimura Y., Yamanishi Y. and Yamatsu K., Biorg. Med. Chem. Lett., 2, 871 (1992).
• 4. Iimura Y., Mishima M., Sugimoto H., J. Label Compounds Radiopharm., XXVII, 835 (1989).
• 5. Drug Information for the Health Care Professional, 19th edn, The United States Pharmacopeial Convention, pp. 1290 (1999).
• 6. Saxena V., Zaheer Z. and Farooqui M., Indian J. Phar. Educ. Res., 40, 100 (2006).
• 7. Yamreudeewong W., Dolence E.K. and Pahl D., J. Pharm. Practice, 19, 282 (2006)
• 8. Abbas S.S., Fayez Y.M. and Fattah L.S.A., Chem. Pharm. Bull., 54, 1447 (2006).
• 9. ICH, Q1A: Stability Testing of New Drug Substances and Products, International Conference on Harmonization, Geneva, October (1993).
• 10. ICH, Q2A: Validation of Analytical Procedure: Methodology, International Conference on Harmonization, Geneva, October (1994).
• 11. ICH, Q2B: Validation of Analytical Procedure: Methodology, International Conference on Harmonization, Geneva, March (1996).
• 12. ICH Guidance on Analytical Method Validation, International Convention on Quality for the Pharmaceutical Industry, Toronto, Canada, September (2002).
• 13. ICH, Q2 (R1): Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology International Conference on Harmonization, Geneva, October (1994).