Quantitative determination of fluoroquinolinic antibiotics: pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations and human serum by high-performance liquid chromatography using multi-wavelength calibration technique

• Autorzy: Siddiqui F. A. , Arayne M. S. , Sultana N. , Qureshi F. , Mirza A. Z. , Shehnaz H.

Warianty tytułu

PL

Ilościowe oznaczanie antybiotyków fluorochinolowych: pefloksacinu, norfloksacinu, ciprofloksacinu i ofloksacinu w preparatach farmaceutycznych i w surowicy ludzkiej krwi metodą HPLC i przy użyciu techniki kalibrowania wielu długości falai

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of fluoroquinolones using multivariate calibration technique in order to reduce chance errors. Simple and rapid chromatographic method for quantitative determination of four quinolone antibiotics, separately in pharmaceutical formulations and human serum, was developed and validated. The studied fluoroquinolones were pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin. These quinolones were analysed using a Nucleosil C₁₈ (10 μrn, 25 cm x 0.46 cm) column, a water-acetonitrile (50:50, v/v) mobile phase of pH 2.9 adjusted with phosphoric acid, and propylparaben as an internal standard. The flow rate was 1.0 mL min¹. The analyses were performed at the room temperature (24 š 2°C) using a UV detector at the wavelengths 260,265,270,275 and 280 nm. All fluoroquinolones were separated within 10 min. The calibration curves were linear (≥ 0.9999) over the concentration range 20-10000 ng mL^-1. Relative standard deviation (RSD) was 1.56%, minimum recovery was 98.65 % and maximum recovery equaled to 100.81%.

PL

Celem pracy jest opracowanie i walidacja metod ilościowego oznaczania fluorochinolonów przy wykorzystaniu wieloczynnikowej techniki kalibracji, pozwalającej na zminimalizowanie błędu oznaczenia. Opracowano i zwalidowano proste i szybkie metody chromatograficzne ilościowego oznaczania czterech antybiotyków chinolonowych, również w formu-lacjach farmaceutycznych i w ludzkim osoczu. Badane fluorochinolony to pefloksacyna, norfloksacyna. ciprofloksacyna i ofloksacyna. Antybiotyki analizowano stosując kolumnę Nucleosil C¹⁸(10μm, 25 x 0,46 cm), jako fazę ruchomą, użyto mieszaninę woda-acetonitryl (50:50, v/v) o pH 2,9 (ustalanym za pomocą kwasu fosforowego) oraz propyloparaben jako wzorzec wewnętrzny. Przepływ wynosił l ,0 mL min^-1. Analizy prowadzono w temperaturze pokojowej (24 š 2°C) stosując detektor UV przy długościach fal 260, 265, 270, 275 i 280 nm. Rozdzielenie wszystkich fluorochinolonów uzyskano w ciągu 10 min. Krzywe kalibracyjne były liniowe (r > 0,9999) w zakresie 20 -l 0000 ng mL¹⁸. Względne odchylenie standardowe (RSD) było < 1,56%, minimalny odzysk wynosił 98,65% a maksymalny 100,81%.

Słowa kluczowe

EN

fluoroquinolones; HPLC; pharmaceutical products; human serum; ofloxacin; norfloxacin; pefloxacin; ciprofloxacin

PL

fluorochinolony; chromatografia cieczowa wysokosprawna; preparat farmaceutyczny; surowica krwi ludzkiej; ofloksacyna; norfloksacyna; pefloksacyna; ciprofloksacyna

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2009
• Tom: Vol. 54, No. 6
• Strony: 1465--1485
• Opis fizyczny: Bibliogr. 44 poz.

Twórcy

autor

Siddiqui F. A.

autor

Arayne M. S.

autor

Sultana N.

autor

Qureshi F.

autor

Mirza A. Z.

autor

Shehnaz H.

• Department of Chemistry, University of Karachi, Karachi-75270, Pakistan Fax: [phone],

Bibliografia

• 1. Marzo A. and Dal Bo I., J. Chromatogr. A., 812, 17 (1998).
• 2. Arteseros AH. Barbosa J. and Compañó R., J. Chromatogr. A., 945, 1 (2002).
• 3. Bertino J. and Fish D., Clin. Ther., 22, 798 (2000).
• 4. Fierens C. Hillaert S. and van den Bossche W., J. Pharm. Biomed. Anal., 22, 763 (2000).
• 5. Antibiotics in Laboratory Medicine, [Lorian V., Ed.], 4th edn, Williams and Wilkins, Baltimore 1996, pp. 591.592.
• 6. Samanidou V.F., Demetriou C.E. and Papadoyannis I.N., Anal. Bioanal. Chem., 375, 623 (2003).
• 7. Goodman and Gilman.s: The Pharmacological Basis of Therapeutics, [Hardman J.G., Limbird L.E., Molinoff P.B., Ruddon R.W. and Gilman A.G., Eds], 9th edn, McGraw-Hill, NY, 1996, pp. 1065.1068.
• 8. Joshi S., J. Pharm. Biomed. Anal., 28, 795 (2002).
• 9. Flurer C.L., Electrophoresis., 18, 2427 (1997).
• 10. Sun S.W. and Chen L.Y., J. Chromatogr. A., 766, 215 (1997).
• 11. Bhowal S.K. and Das T.K., Anal. Lett., 24, 25 (1991).
• 12. Mónica C.V.M., Jaime A.F. Felix G.R.R., da Silva J.A.F. and Rathn S., Talanta., 76, 1006 (2008).
• 13. Zhongju Y., Weidong Q., J. Chromatogr. A., 1216, 5327 (2009).
• 14. Chowdary K.P.R. and Rao G.D., Indian Drugs., 34, 107 (1997).
• 15. Fratini L. and Schapoval E.E.S., Int. J. Pharm., 127, 279 (1996).
• 16. British Pharmacopoeia, Vol. 1, Her Majesty.s Stationary Office, London, 1999, pp. 369.370, 1034.1035.
• 17. Belal F., Al-Majed A.A. and Al-Obaid A,M., Talanta, 50, 765 (1999).
• 18. Samanidou V.F. ,Demetriou C.E. and Papadoyannis I.N., Anal. Bioanal. Chem., 375, 623 (2003).
• 19. Joshi S., J. Pharm. Biomed. Anal., 28, 795 (2002).
• 20. Sanzgiri Y.D., Knaub S.R. and Riley C.M., Anal. Profiles Drug Subst. Excipients., 23, 325 (1994).
• 21. United States Pharmacopeia, 28th edn, United States Pharmacopeial Convention, Rockville, 2005, pp. 2748.2751.
• 22. Arayne M.S., Sultana N. and Siddiqui F.A., Pak. J. Pharm. Sci., 20, 100 (2007).
• 23. José L.V., Lilia A., Avismelsi P. and Alberto N., Anal. Chim. Acta, 516, 135 (2004).
• 24. Marazuela M.D. and Moreno-Bondi M.C., J. Chromatogr. A, 1034, 25 (2004).
• 25. Espinosa-Mansilla A., Muñoz de la Peña A., González Gómez D. and Salinas F., J. Chromatogr. B, 822, 185 (2005).
• 26. Espinosa-Mansilla A., Muñoz de la Peña A., González Gómez D. and Salinas López F., Talanta, 68, 1215 (2006).
• 27. Hassouan M.K., Ballesteros O., Taoufiki J., Vílchez J.L., Cabrera-Aguilera M. and Navalón A., J. Chromatogr. B, 852, 625(2007).
• 28. Dinę E. Özdemir A., I L Farmaco, 60, 591 (2005).
• 29. Arayen M.S., Najma S. and Siddiqui F.A., Pak. J. Pharm. Sci., 20, 100 (2007).
• 30. Leite F., Validação em Análise Química, 4th edn, Átomo, São Paulo 2002, pp. 69.72.
• 31. Harris D.C., Análise Química Quantitativa, 5th edn, Livros Técnicos Científicos, Rio de Janeiro 2001, pp. 81.95.
• 32. Official Methods of Analysis, Vol. 1, 17th edn, Association of Analytical Communities, AOAC International, Gaithersburg 2002, pp. 1010.
• 33. Arayne M.S., Sultana N. and Bahadur S.S., Pak. J. Pharm. Sci., 20, 162 (2007).