Stability-indicating LC method for determination of tadalafil in bulk drug and pharmaceutical dosage form

• Autorzy: Mathpati M.M. , Sangshetti J.N. , Rane V.P. , Patil K.R. , Shinde D.B.

Warianty tytułu

PL

Metoda chromatografii cieczowej do oznaczania tadalafilu w surowcu i w preparacie farmaceutycznym, pozwalająca na ocenę jego stabilności

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A novel stability-indicating LC assay method for quantitative determination oftadalafil in bulk drug and pharmaceutical dosage form in the presence of forced-degradation products was developed and validated. An isocratic reversed phase LC method was developed to separate the drug from its degradation products using a Zorbax SB-C₁₈ column and water-acetonitrile mixture as a mobile phase. Detection was carried out at the wavelength of 235 nm. Tadalafil was subjected to stress conditions in order to perform its hydrolytic (acid, base), oxidative, photolytic, and thermal degradation. Degradation oftadalafil was observed in the presence of acid, base, and 30% H₂O₂. The drug was found to be stable under other stress conditions. The signals of degradation products were well-resolved from the main peak oftadalafil. Percentage recovery oftadalafil in pharmaceutical dosage form ranged from 98.89% to 101.25%. The developed method was validated with respect to linearity, accuracy (recovery), precision, specificity, and robustness. Forced degradation studies proved the stability-indicating power of the method.

PL

Opracowano i zwalidowano nową metodę ilościowego oznaczania tadalafilu za pomocą chromatografii cieczowej, w obecności produktów rozkładu, pozwalającą na ocenę stabilności surowca i formy farmaceutycznej. Zastosowanie kolumny Zorbax SB-C₁₈ i izokratycznej mieszaniny woda —acetonitryl pozwalało na rozdzielenie leku od produktów rozkładu. Detekcję przeprowadzono przy długości fali 235 nm. Tadalafil poddano ekstremalnym warunkom w celu uzyskania hydrolitycznych (kwas, zasada), oksydatywnych. tbtolitycznych i termicznych produktów rozkładu. Rozkład tadalafilu obserowwoano w obecności kwasów, zasad i 30% H,O2. Lek okazał się trwały w pozostałych ekstremalnych warunkach. Sygnały produktów rozkładu były dobrze oddzielone od głównego piku tadalafilu. Odzysk w przypadku badania postaci farmaceutycznej wynosił od 98,89% do 10 l ,25%. Opacowana. metodę zwalidowano w zakresie liniowości, dokładności (odzysku), precyzji, specyficzności i odporności na zmiany warunków otoczenia. Badania rozkładu w warunkach ekstremalnych wykazały przydatność opracowanej metody do oceny stabilności leku.

Słowa kluczowe

EN

column liquid chromatography; forced degradation; tadalafil; stability-indicating method; method validation

PL

chromatografia cieczowa; tadalafil; walidacja

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2009
• Tom: Vol. 54, No. 4
• Strony: 679--689
• Opis fizyczny: Bibliogr. 12 poz.

Twórcy

autor

Mathpati M.M.

autor

Sangshetti J.N.

autor

Rane V.P.

autor

Patil K.R.

autor

Shinde D.B.

• Department of Chemical Technology, Dr. Babasahed Ambedkar Marathwada University, Aurangabad 431004, MS, India,

Bibliografia

• 1. Aboul-Enein H.Y. and Ali I., Talanta, 65, 276 (2005).
• 2. Shakya A.K., Abu-awwad A.N.A., Arafat T.A. and Melhim M.J. Chromatogr. B, 852, 403 (2007).
• 3. Cheng C.L. and Chou C.H., J. Chromatogr. B, 822, 278 (2005).
• 4. Ali I. and Aboul-Enein H.Y., Chromatograhia, 60, 187 (2004).
• 5. Rodriguez Flores J., Brezas Nevado J.J., Castaneda Penalvo G. and Mora Diez N., J. Chromatogr. B. 811, 31 (2004).
• 6. Ramakrishna N.V.S., Viswottam K.N., Puran S., Koteshwara M., Manoj S., Santosh M., Chidambara J., Wishu S. and Sumatha B., J. Chromatogr. B, 809, 243 (2004).
• 7. Subba Rao D.V., Radhakrishnanand P. and Himabindu V., Chromatograhia, 1, 183 (2007).
• 8. Bakshi M., Singh B., Singh A. and Singh S., J. Pharm. Biomed. Arial., 26, 1011 (2001).
• 9. Stability Testing of New Drug Substances and Products (Q1AR2), ICH Harmonised Tripartite Guideline.
• 10. Validation of Analytical Procedures: Methodology (02B), ICH Harmonized Tripartite Guidelines.
• 11. Text on validation of analytical procedures (Q2A), ICH.
• 12. Singh S. and Bakshi M.. Pharm. Tecnol., 26, 24 (2000).