Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilutation mass spectrometry : method validation

• Autorzy: Konieczka P. , Namieśnik J.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie PCB w osadzie morskim za pomocą przyśpieszonej ekstrakcji cieczowej z chromatografią gazową i spektrometrią mas rozcieńczenia izotopowego : walidacja metody

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The aim of this work was to develop and apply pressurized liquid extraction combined with GC-MS for more efficient determination of PCBs in sediment samples. The proposed method was applied to the unknown marine sediment sample. The presented study was performed in the frames of the interlaboratory test organized by the Comite Consultant" pour la Quantite de Matiere (CCQM-K25). Validation parameters (selectivity, linearity, LOD, LOQ, range, repeatability, intermediate precision, trueness) of the developed procedure were calculated. Full uncertainty budget was calculated according to the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1 ]. Detection limits were below 0.65 ng g'1 PCB, while repeatability and intermediate precision (coefficient of variation) were below 4.2% and 5.6%, respectively. The expanded uncertainties were below 8.4% (coverage factor k = 2). Trueness was confirmed by comparing the obtained values with the mean value estimated in the CCQM-K.25 test, similarly as in recovery study, and was in the range 96-103%.

PL

Celem badań było opracowanie procedury oznaczania PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań miedzylaboratoryjnych organizowanych przez Comite Consultatif pour la Quantite de Matićre (CCQM-K25). Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej procedury (selekty wność, liniowość, granicę wykrywalności, granice oznaczalności, zakres pomiarowy, powtarzalność, precyzję pośrednią, poprawność). Oszacowano także budżet niepewności wyniku pomiaru w oparciu o zalecenia Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [1]. Wyznaczone granice wykrywalności byty poniżej 0.65 ng g ' PCB. podczas gdy wartości powtarzalności i precyzji pośredniej (obliczone jako wartości współczynników zmienności) byty poniżej odpowiednio 4,2% i 5,6%. Wartości rozszerzonej niepewności nie przekraczały wartości 8,4% (dla współczynnika rozszerzenia k = 2). Poprawność wyznaczono poprzez porównanie otrzymanych wartości z wartościami średnimi z wyników otrzymanych w trakcie testu CCQM-K25; jej wartość (odzysk) mieściła się w przedziale 96-103%.

Słowa kluczowe

EN

polychlorinated biphenyls; accelerated solvent extraction; sediments; gas chromatography; isotope dilution mass spectrometry

PL

bifenyl polichlorowany; ekstrakcja cieczowa przyspieszona; osad; walidacja; chromatografia gazowa; spektrometria mas rozcieńczenia izotopowego

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2008
• Tom: Vol. 53, No. 6
• Strony: 785--796
• Opis fizyczny: Bibliogr. 24 poz.

Twórcy

autor

Konieczka P.

autor

Namieśnik J.

• Department of Analytical Chemistry, Chemical Faculty, Gdansk University of Technology, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk Fax: [phone],

Bibliografia

• 1.Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, 1995 :ISO, ISBN 92-67-10188-9, Geneva,Switzerland.
• 2.Brinkman U.A.Th, and de Kok A., Halogenated Biphenyls, Terphenyls, Naphthalenes, Dibenzodioxins and Related Products, [Kimbrough R.D., Ed.], Elsevier, Amsterdam, 1980, Ch. 1, p. 1.
• 3.Moore J.W. and Ramamorthy S., Organic Chemicals in Natural Waters, Springer, New York 1984, Ch. 9, p. 168.
• 4.Tanabe S., Environ. Pollut., 50, 5 (1988).
• 5.UNEP (United Nations Environment Programme): UNEP 1999 report.
• 6.Council Directive 85/467/EEC of 1 October 1985 amending for the sixth time Directive 76/769/EEC on the approximation of the laws, regulations and administrative provisions of the Member States relating to restrictions on the marketing and use of certain dangerous substances and preparations (PCBs/PCTs).
• 7.Council Directive 96/59/EC of 16 September 1996 on the disposal of polychlorinated biphenyls and polychlorinated terphenyls (PCBs/PCTs), (replaces Council Directive 76/403/EEC - ban of use of PCBs in EC in open applications, 1976).
• 8.Helcom Recommendation 6/1, Recommendation regarding the elimination of use of PCBs and PCTs-adopted 13 March 1995, having regard to article 13, Paragraph b of the Helsinki Convention.
• 9.Martens D., Gfrerer M., Wenzl T., Zhang A., Gawlik B.M., Schramm K.W., Lankmayr E. and Kettrup A., Anal. Bioanal. Chem., 372, 562 (2002).
• 10.Santschi P.H., Presley B.J., Wade T.L., Garcia-Romero B. and Baskaran M., Marine Environmental Research, 52, 51 (2001).
• 11.Kocan A., Petrik J., Jursa S., Chovancova J. and Drobna B., Chemosphere, 43, 595 (2001).
• 12.Wenzel K. D., Hubert A., Manz M., Weissflog L., Engewald W. and Schüürmann G., Anal. Chem.,70, 4827(1998).
• 13.Zhou J.L., Maskaoui K., Qiu Y.W., Hong H.S. and Wang Z.D., Environ. Pollut., 113, 373 (2001).
• 14.Giergielewicz-MożajskaH., Dąbrowski Ł. andNamieśnik J., Crit. Rev. Anal. Chem., 31,149 (2001).
• 15.Dąbrowski Ł., Giergielewicz-Możajska H., Biziuk M., Gaca J. and Namieśnik J., J. Chromatogr. A., 957, 59 (2002).
• 16.Hubert A., Wenzel K.D., Manz M., Weisflog L., Engewald W. and Schüürmann G., Anal. Chem.,72, 1294 (2000).
• 17.Thompson S., Budziński H., LeMenach K., Letellier M. and Garrigues P., Anal. Bioanal. Chem.,372, 196(2002).
• 18.Bowadt S., Johansson B., Fruekilde P., Hansen M., Zilli D., Larsen B. and De Boer J., J. Chromatogr. A.,675, 189(1994).
• 19.Nilson T., Bowadt S. and Björklund E., Chemosphere, 46, 469 (2002).
• 20.Frame G.M., Fresenius J. Anal. Chem., 357, 701 (1997).
• 21.Frame G.M., Fresenius J. Anal. Chem., 357, 714 (1997).
• 22.Eljarrat E., Sauló J., Monjonell A., Caixach J. and Rivera J., Fresenius J. Anal. Chem., 371, 983 (2001).
• 23.http://www.bipm.org/utils/common/pdf/fmal_reports/QM/K25/CCQM-K25.pdf
• 24.International Conference on Harmonization (ICH) of Technical Requirements for the Registration of Pharmaceutical s for Human Use: Text on Validation of Analytical Procedures, ICH-Q2A, Geneva 1994.