Efficient procedure for pre-column derivatization of fatty acids with emphasis on short-chain carboxylic acids

• Autorzy: Czauderna M. , Kowalczyk J. , Niedźwiedzka K. M. , Mieczkowska A.

Warianty tytułu

PL

Wydajna metod do przedkolumnowej derywatyzacji kwasów tłuszczowych, ze szczególnym uwzględnieniem krótkołańcuchowych kwasów karboksylowych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

An original derivatization method for short-chain carboxylic acids (SCAs), including volatile fatty acids (VFAs), lactic and succinic acids, followed by revesed-phase (RP) HPLC with photodiode array detection has been described. Initially, all acids present in the samples were converted into sodium salts (RCOONa); then, derivatization of RCOONa was carried out with an excess of 2,4-dibromoacetophenone and triethylamine. Under such conditions, all acids were converted into derivatives with chromophoric groups. Their high molar absorptivity and absorbance maximum located close to 259 š 2 nm make them ideally suited for RP-HPLC analysis with UV detection. All derivatized acids were substantially retained on the C₁₈ column. The proposed procedure provides a simple and sensitive analytical tool for quantification of SCAs, especially VFAs, in biological samples. As acid derivatization is carried out at 45 š 2°C for only 60 min, the proposed procedure can be used for determination of polyunsaturated fatty acids.

PL

Opisano oryginalną metodę otrzymywania pochodnych krótkołańcuchowych kwasów karboksylowych (KKK), w tym lotnych kwasów tłuszczowych (LKT) oraz kwasu mlekowego i bursztynowego; pochodne te analizowano metodą HPLC w odwróconym układzie faz (RP) stosując detekcję fotodiodową. Na wstępie kwasy w analizowanej próbce przeprowadzano w sole sodowe (RCOONa); następnie derywatyzację RCOONa przeprowadzano stosując nadmiar 2,4-dibromoacetofenonu oraz trietyloaminy. W tych warunkach wszystkie kwasy zostały przeprowadzone w pochodne, które zawierają grupę chromoforową. Duża wartość molowego współczynnika absorpcji pochodnych oraz ich maksimum absorpcji bliskie 259 š2 nm sprawia, iż pochodne kwasów znakomicie nadają się do analizy metodą RP-HPLC z detekcją UV. Wszystkie te pochodne eluują z kolumny C₁₈ z zadowalająco małą szybkością. Niniejsza procedurajest prostą oraz czułą techniką analitycznąpozwalającą na ilościowe oznaczanie KKK, w tym szczególnie LKT, w próbkach biologicznych. Proponowana procedura może być wykorzystana do oznaczania wielonienasyconych kwasów tłuszczowych, ponieważ pochodne kwasów otrzymuje się w temp. 45 š 2°C , tylko przez 60 min.

Słowa kluczowe

EN

short-chain carboxylic acid; derivatization methods; 2,4-dibromoacetophenone; HPLC; biological materials; fatty acid

PL

kwas karboksylowy krótkołańcuchowy; derywatyzacja; 2,4-dibromoacetofenon; chromatografia cieczowa wysokosprawna; próbka biologiczna; kwas tłuszczowy

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2008
• Tom: Vol. 53, No. 4
• Strony: 535--544
• Opis fizyczny: Bibliogr. 12 poz.

Twórcy

autor

Czauderna M.

autor

Kowalczyk J.

autor

Niedźwiedzka K. M.

autor

Mieczkowska A.

• The Kielanowski Institute of Animal Physiology and Nutrition, Polish Academy of Sciences, 05-110 Jabłonna, Poland Fax: [phone],

Bibliografia

• 1.Diamantis V., Melidis P. and Aivasidis A., Anal. Chim. Acta, 189, 573 (2006).
• 2.Heinig K., Hisser F., martin S. and Vogt C., Amer. Lab., May, 24 (1998).
• 3.Cauderna M., Kowalczyk J. and Chojecki G., J. Anim. FeedSci., Suppl. 2,10, 369 (2001).
• 4.Czauderna M. and Kowalczyk J., J. Chromatogr. B, 760,165 (2001).
• 5.Lin J.-T. and McKeon T.A., HPLC of acyl lipids, HNB Publishing, New York, 2005, pp. 1-42.
• 6.Czauderna M., Kowalczyk J., Niedźwiedzka K.M. and Wąsowska I., J. Anim. Feed Sci., 11, 517 (2002).
• 7.Czauderna M., Kowalczyk J., Korniluk K. and Wąsowska I., J. Anim. Feed Sci., Suppl. 1, 14,563 (2005).
• 8.Gratzfeld-Husgen A. and Schuster R., HPLC for Food Analysis, Hewlett-Packard, Germany, 1996, p. 117.
• 9.Meyer V.R., Practical High-Performance Liquid Chromatography, John Wiley and Sons, Chichester, UK 1999, p. 78.
• 10.Bronds I., Anal. Chim. Acta, 465,1 (2002).
• 11.Czauderna M. and Kowalczyk J., Chem. Anal (Warsaw), 47, 867 (2002).
• 12.Czauderna M., Kowalczyk J., Korniluk K. and Wąsowska I .,Acta Chromatographica, 18,59 (2007).