Determination of moisture in veterinary drugs by NIRS method

• Autorzy: Szłyk E. , Kowalczyk-Marzec A. , Szydłowska-Czerniak A.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie wilgoci w weterynaryjnych lekach za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

The near-infrared spectroscopic (NIRS) method and multiple linear regression (MLR) method have been used for determination of the moisture content in tetracycline hydrochloride and oleandomycine phosphate in powdered forms. Chemometric calibration model has been developed using two absorption bands: at 5170 and 6850 cm^-1. The determined mean moisture content in veterinary drugs Vetacyclinum pulvis (VP) and Polzomycine (P) varied in the range 2.52-3.54%. Detection limit and quantification limit were 0.31% and 0.92% for VP, and 0.58% and 1.75% for P, respectively. Intra-day and intermediate precisions of the proposed determination by the NIR method have been evaluated and RSD values of 0.99% and 1.89% for VP, and 0.85% and 1.13% for P were obtained. These numbers indicate reasonable repeatability and intermediate precision of NIR method. The accuracy of this method was compared to that of the reference Karl Fischer's method, and they were found consistent (99.2-100.1% and 99.1-99.8%, respectively), which proves applicability of the proposed NIR method in the routine determination of the moisture content in veterinary drugs.

PL

Spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIRS) oraz metodę regresji wielokrotnej (MLR) zastosowano do oznaczania wilgoci w stałych preparatach farmaceutycznych Vetacyclinum pulvis (VP) i Polzomycynie (P) zawierających chlorowodorek tetracykliny oraz fosforan oleandomycyny jako substancje czynne. Równania regresji dla krzywych kaiifaracyjnych wyznaczono w oparciu o dwa pasma analityczne 5170 i 6850 cm^-1. Oznaczona zawartość wilgoci w badanych lekach weterynaryjnych VP i P mieściła się w granicach 2.52-3,54%. Wyznaczone granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio 0,31% i 0,92% VP oraz 0,58% i 1,75% P. Oceniono również powtarzalność i precyzję pośrednią proponowanej metody NIR. Wartości RSD (0,99% i 1,89% dla VP oraz 0,85% i 1,13% dla P) świadczą o tym. że proponowana metoda NIR pozwala na uzyskanie wyników powtarzalnych i o precyzji pośredniej zgodnej z zaleceniami fannakopealnymi (FP VI and EPh 2002). Porównywalna dokładność proponowanej metody, wyrażona wartościami odzysku (99,2-100,1%) farmakopealnej metody K. Fischera (99,1-99,8%) świadczy o możliwości zastosowania techniki NIR do rutynowego oznaczania wilgoci w lekach weterynaryjnych.

Słowa kluczowe

EN

moisture determination; near infrared spectroscopy; multiple linear regression; veterinary drugs

PL

oznaczanie wilgoci; spektroskopia w bliskiej podczerwieni; metoda regresji wielokrotnej; lek weterynaryjny

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2007
• Tom: Vol. 52, No. 2
• Strony: 307--325
• Opis fizyczny: Bibliogr. 26 poz.

Twórcy

autor

Szłyk E.

autor

Kowalczyk-Marzec A.

autor

Szydłowska-Czerniak A.

• Faculty of Chemistry, Nicolaus Copernicus University, ul. Gagarina 7, 87-100 Toruń, Poland,

Bibliografia

• 1. Ciurczak E.W., Pharm. Tech., 22, 92 (1998).
• 2. Lodder R.A. and Hieftje G.M., Appl. Spectr., 42, 518 (1988)
• 3. Ciurczak E.W., NIR Analysis of Pharmaceutical, in: Handbook of Near-Infrared Analysis, Practical Spectroscopy Series, Marcel Dekker, New York 1992, vol. 13.
• 4. Workman Jr. J.J., Mobley P.R., Kowalski B.R. and Bro R., Appl. Spectrosc. Rev., 31,73 (1996).
• 5. Blanco M., Coello J., Iturriaga H., Maspoch S., de la Pezuela C. and Russo E., Anal. Chim. Acta, 298, 183 (1994).
• 6. Khan P.R., Jee R.D., Watt R.A. and Moffat A.C., Pharm. Sci.,3, 447 (1997).
• 7. Ciurczak E.W. and Maldacker T.A., Spectrosc.,1, 36, no 7 (1986).
• 8. Corti P., Savini L., Dreassi E., Ceramelli G., Montecchi L. and Lomardi S., Pharm. Acta Helv., 67, 57 (1992).
• 9. Ciurczak E.W., Torlini R.P. and Demkowicz P.M., Spectrosc., 1, 36, no 7 (1986).
• 10. Ilari J.L., Martens H. and Isaksson T., Appl. Spectrosc., 42, 722 (1988).
• 11. Berntsson O., Zackrisson G. and Ostling G., J. Pharm. Biomed. Anal., 15, 895 (1997).
• 12. Fong A. and Hieftje G.M., Anal. Chem., 67,1139 (1995).
• 13. Reeves J.B.,7. Near Infrared Spectrosc.,2,199 (1994).
• 14. Dunko A. and Dovletoglou A., J. Pharm. Biomed. Anal., 28,145 (2002).
• 15. Lonardi S., Viviani R., Mosconi L., Bernuzzi M., Corti P., Dreassi P., Murrazzu C. and Corbin G.J., J. Pharm. Biomed. Anal.,1, 303 (1989).
• 16. Smola N. and Urleb U., Anal. Chim. Acta, 410, 203 (2000).
• 17. The Polish Pharmacopoeia Vlth (FP VI), Warsaw 2002.
• 18. Miller J.N. and Miller J.C., Statistic and chemometrics for analytical chemistry, 4th edn, Pearson Education, Harlow, England 2000.
• 19. The European Pharmacopoeia (EPh), 4th Edition, Strasbourg, France 2002.
• 20. Siesler W., Ozaki Y., Kawata S. and Heise H.M., Near-Infrared Spectroscopy, WILEY-VCH, Weinheim, Germany 2002.
• 21. Webster G.K., Farrand D.A., Johnson E., Litchman M.A., Broad N. and Maris S., J. Pharm. Biomed. Anal., 33, 21(2003).
• 22. Dreassi E., Ceramelli G., Corti P., Massacesi M. and Perruccio P.L., Analyst, 120,2361 (1995).
• 23. ICH Harmonized Tripartite Guideline: Validation of Analytical Procedures Methodology, International Conference on Harmonization, 1996.
• 24. Mandel J. and Linnig F., Anal. Chem., 28, 770 (1956).
• 25. Stokvold A., Dyrstad K. and Libnau F.O., J. Pharm. Biomed. Anal., 28, 867 (2002).
• 26. Lassonen M., Harmia-Pulkkinen T., Simard Ch., Rasanen M. and Vuorela H., Anal. Chem., 75,754 (2003).