Determination of tetracycline hydrochloride by NIR spectroscopy

• Autorzy: Szłyk E. , Kowalczyk-Marzec A. , Szydłowska-Czerniak A.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie chlorowodorku tetracykliny za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Tetracycline hydrochloride (TC) has been determined in the aqueous solution and in the solid phase by NIR spectroscopy. Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least-Squares Calibration procedures have been applied to the set of 30 calibration solutions of TC and laboratory-made pastilles (400 mg-in-weight each). PLS simulation models have been constructed based on the absorbance measurements in the range 4000-10000 cm^-1. For calibration, the following analytical bands have been used: 5936, 5694, 4849. 4440. 4147cm^-1 for the solid form, and 7135, 5933,5253,4922,4426,4136cm^-1 for aqueous solutions. 2.0-11.0 mg mL^-1working solutions of tetracycline and laboratory pastilles containing 10-110 mg of TC (2.5-25.0%) were used for calibration. Quantification limit (QL) and detection limit (DL) for TC were, respectively: 2.12% and 1.52% for the solid form, and 0.480 mg mL^-1 and 0.266 mg mL^-1 for the aqueous solution. Veterinary drug Vetacyclinum Pulvis (VP) was determined in solution and in 20 laboratory-made pastilles (400 mg-in- weight each). The results were compared to these obtained by the reference HPLC method. The proposed NIR method allowed fast determination of TC in the solid phase and in the solution.

PL

Zastosowano spektroskopię w bliskiej podczerwieni (NIR) do oznaczania chlorowodorku tetracykliny (TC) w roztworach wodnych i fazie stałej. W oznaczaniu 30 roztworów wzorcowych TC i pastylek laboratoryjnych, każda o masie 400 mg, wykorzystano metodę głównych składowych (PCA) oraz cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). W celu zbudowania modelu kalibracyjnego PLS wykorzystano wartości absorbancji następujących pasm analitycznych: 5936, 5694, 4849, 4440, 4147 cm^-1 w przypadku TC w pastylkach oraz 7135, 5933, 5253. 4922, 4426, 4136 cm^-1 w przypadku wodnych roztworów TC. Kalibracje przeprowadzono dla roztworów standardowych tetracykliny o stężeniu 2,0-11,0 mg mL~' oraz dla pastylek laboratoryjnych zawierających 10-110 mg TC (2,5-25,0%). Obliczone granice oznaczalności (QL) oraz wykrywalności (DL) wynosiły odpowiednio 2.12% i 1,52% dla formy stałej oraz 0,480 mg mL^-1>, i 0,266 mg mL^-1>, dla roztworów wodnych. Zaproponowaną metodę NIR zastosowano do oznaczenia zawartości TC w preparacie farmaceutycznym Vetacyclinum Pulvis (VP)> przygotowując roztwory wodne badanego leku oraz 20 pastylek preparatu, każda o masie 400 mg. Wyznaczone zawartości substancji czynnej TC w preparacie VP porównano z wynikami uzyskanymi metodą referencyjną (HPLC). Metoda NIR pozwala na szybką analizę ilościową TC w formie stałej oraz w postaci roztworów wodnych.

Słowa kluczowe

EN

near infrared spectroscopy; tetracycline hydrochloride determination; principal component analysis; partial least squares method

PL

spektroskopia w bliskiej podczerwieni; chlorowodorek tetracykliny; oznaczanie; analiza głównych składowych; metoda najmniejszych kwadratów

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2007
• Tom: Vol. 52, No. 2
• Strony: 281--293
• Opis fizyczny: Bibliogr. 31 poz.

Twórcy

autor

Szłyk E.

autor

Kowalczyk-Marzec A.

autor

Szydłowska-Czerniak A.

• Faculty of Chemistry, Nicolaus Copernicus University, ul. Gagarina 7, 87-100 Toruń, Poland Fax: [phone],

Bibliografia

• 1. Bach M.C., Monaco A.P. and Finland M., JAMA., 224,1378(1973).
• 2. Bach M.C., Sabath L.D. and Finland M., Antimicrob. Ag. Chemoth., 3,1 (1973).
• 3. Willerson D. and Amer. J., Trop. Med. Hyg., 21, 857 (1972).
• 4. Choma I., Grenda D., Malinowska I. and Suprynowicz Z., J. Chromatog. B, 734,7 (1999).
• 5. Cinquina A.L., Longo F., Anastasi G., Giannetti L. and Cozzani R., J. Chromatogr. A., 987, 227 (2003).
• 6. Weimann A. and Bojesen G., J. Chromatogr. B., 721, 47 (1999).
• 7. Zhu J., Snow D.D., Casada D.A., Monson S.J. and Spalding R.F., J. Chromatogr. A., 928, 177 (2001).
• 8. The European Pharmacopoeia (EP), 4th Edition, Strasbourg, France 2002.
• 9. The British Pharmacopoeia (BP), Health Ministry, Stationary Office, London, 2001.
• 10. Choma I., Chem. Anal. (Warsaw), 46,1 (2001).
• 11. Nozal L., Arce L., Simonet B.M., Rios A. and Valcárcel M., Anal. Chim. Acta, 517, 89 (2004).
• 12. Zhou J., Gerhardt G.C., Baranski A. and Cassidy R., J. Chromatogr. A, 839, 193 (1999).
• 13. Couto M.C.M., Lima J.L., Conceicao M., Montenegro B.S. and Reis S., J. Pharm. Biomed. Anal., 18, 527 (1998).
• 14. Caplis M.E., Ragheb H.S. and Schall E.D., J. Pharm. Sci., 54, 694 (1965).
• 15. Ruiz Medina A., Gracia Marin M.G., Fernandez de Cordova M.L. and Molina Diaz A., Microchem. J., 65, 325 (2000).
• 16. Siesler W., Ozaki Y., Kawata S. and Heise H.M., Near-Infrared Spectroscopy, WILEY-VCH, Weinheim, Germany, 2002.
• 17. Habib I.H.I, and Kamel M.S., Talanta, 60,185 (2003).
• 18. Eustaquio A., Blanco M., Jee R.D. and Moffat A.C., Anal. Chim. Acta, 383, 283 (1999).
• 19. Lassonen M., Harmia-Pulkkinen T., Simard Ch., Rasanen M. and Vuorela H., Anal. Chem., 75,754 (2003).
• 20. Webster G. K., Farrand D.A., Johnson E., Litchman M.A., Broad N. and Maris S., J. Pharm. Biomed. Anal., 33, 21 (2003).
• 21. Smoła N. and Urleb U., Anal. Chim. Acta, 410,203 (2000).
• 22. The Polish Pharmacopoeia Vlth (FP VI), Warsaw 2002.
• 23. Sivakesava S. and Irudayaraj J., J. Dairy Sci., 85, 487 (2002).
• 24. Kurzawa M. and Kowalczyk-Marzec A., J. Pharm. Biomed. Anal., 34, 95 (2004).
• 25. Kilie E., Köscoglu F., Kenar A. and Akay M.A., J. Pharm. Biomed. Anal., 13,1453 (1995)
• 26. Otto M., Chemometrics, WILEY-VCH, Weinheim, Germany, 1999.
• 27. Blanco M., Coello J., Iturriaga H., Maspoch S. and Pou N., Fresenius J. Anal. Chem., 368, 534 (2000).
• 28. The United States Pharmacopoeia XXI 7 (USP). US Pharmacopoeial Convention, Rockville, USA, 2003, monograph 1119.
• 29. ICH Harmonized Tripartite Guideline: Validation of Analytical Procedures: Methodology, Q2B/4-7 International Conference on Harmonization, 1996.
• 30. Cinier R. and Guilment J., I ĩb. Spectrosc11,51 (1996).
• 31. Green J.M., Anal. Chem., 68,305-309A (1996).