Group-type analysis of middle distillates by test method IP-391 / EN-12916 / ASTM D 6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns

• Autorzy: Kartanowicz R. , Gilgenast E. , Kamiński M.

Warianty tytułu

PL

Grupowa analiza średnich destylatów za pomocą metod IP-391/EN-12916/ASTM D 6379 w odniesieniu do rozdzielczości i selektywności kolumn chromatograficznych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

This paper describes normal-phase column selectivity for group-type analysis of middle distillates (particular!; in diesel fuels) by method IP-391 / EN-12916 /ASTM D-6379. Apparatus and column requirements of the method have been reviewed and extended. Characteristic of the chromatographie column has been unequivocally defined in order to ensure the column meets the demands of the method and therefore provides accurate results in group-type analysis. It has been recommended that the number of compounds in the System Performance Standard (SPS) should be increased in order to improve evaluation of chromatographic columns and determination of the activation time of back Hush valve, and final!} to provide elution of polycyclic aromatic hydrocarbons as a single sharp peak. It has been found that multidimensional chromało gram s (iso-absorbance diagrams (3D)) acquired using UV diode-array detector in series with a refractive index detector enable verification of the activation time of the flow-switching valve and proper identification of elution range between mono- and di-aromatic hydrocarbons. This paper also describes the use of silica gel column packing coated m-s/mwith tetraamminocopper (II)[SiO₂-Cu(NH₃)<sub4</sub>] and aminopropyl-bonded silica modified with potassium dihvdrogen phosphate [NH₂KH<sub>2<sub/>,PO₄].. Both columns meet the requirements of IP-391 / EN-12916 / ASTM D-6591 method and hence can be successfully applied for the determination of hydrocarbon group-types.

PL

Na podstawie wyników badań wykonanych z zastosowaniem różnych kolumn typu NH2, opisano wpływ selektywności wypełnienia kolumny HPLC na wyniki analizy grupowej węglowodorów aromatycznych oraz określono wymagania jakie powinna spełniać kolumna do oznaczania grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach ropy naftowej (np. w olejach napędowych). Badania przeprowadzono stosując metodykę analityczną według normy IP-391 / EN-12916, albo ASTM D-6379. Na tej podstawie oceniono krytycznie określone w normie wymagania dotyczące selektywności kolumny przydatnej do wykonywania tych oznaczeń. Zaproponowano sposób rozszerzania tych wymagań zapewniający dobór kolumny o selektywności gwarantującej uzyskanie dokładnych wyników oznaczania zawartości grup węglowodorów aromatycznych. Zaproponowano zwiększenie liczby substancji stosowanych do oceny przydatności kolumny, tzn. zmianę składu tzw. „systemowej mieszaniny testującej'" (System Performance Standard - SPS), opisanej w normie IP-391 /EN-12916 /ASTM D-6379. Parametry rozdzielania powyższej kolumny s!użą do oceny jej przydatności oraz do obliczania czasu przełączenia zaworu zwrotnego • wcelu elucji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w postaci pojedynczego piku. Stwierdzono także, że cechy charakterystyczne tzw. wielowymiarowego chromato-gramu detektora fotometrycznego typu UV-DAD (absorbancja, w funkcji długości fali i czasu - wykres „izo-absorbancyjny" (3D)), połączonego szeregowo z detektorem refraktometrycznym pozwalająocenić przydatność kolumny do analizy składu grupowego, określić w sposób poprawny punkt przełączenia zaworu przepływu zwrotnego, tzn.. granicę między węglowodorami dwu- i wielopierścieniowymi, a także granicę między grupą . jednopierś-cieniowych i dwupierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Badania wykazały również przydatność 2elu krzemionkowego, ze związanym kompleksem tetraminomiedzi(II)-[SiO₂-Cu(NH₃)<sub4</sub>], a także kolumny ze związaną fazą aminopropylową, modyfikowaną KH<sub>2<sub/>,PO₄] do oznaczania skiadu grupowego z zastosowaniem metody opisanej w IP-391/EN-12916/ ASTM D-6379.

Słowa kluczowe

EN

diesel fuel; multidimensional chromatography; aminopropyl-bonded silica; tetraaminocopper silica

PL

olej napędowy; chromatografia wielowymiarowa; żel krzemionkowy; kompleks tetraaminomiedzi; faza aminopropylowa

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2007
• Tom: Vol. 52, No. 2
• Strony: 265--280
• Opis fizyczny: Bibliogr. 20 poz.

Twórcy

autor

Kartanowicz R.

autor

Gilgenast E.

autor

Kamiński M.

• Gdańsk University of Technology, Chemical Faculty, Analytical Chemistry Department, 80-952 Gdańsk, Poland Fax: [phone],

Bibliografia

• 1. ASTM D 5186:2003, Standard Test Method for Determination of Aromatic Content of Diesel Fuels by SFC, Philadelphia, PA, USA 2003.
• 2. EN 12916:2000, Petroleum Products - Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates - High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection, CEN, Brussels 2000.
• 3. ASTM D-6591, Standard Test Method for Determination of Aromatic Hydrocarbon Types in Middle Distillates - High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection, Philadelphia, PA, USA 2004.
• 4. IP 391:95, Petroleum products - Determination of aromatic hydrocarbon types in middle distillates - High performance liquid chromatography method with refractive index detection, Institute of Petroleum, London, UK 1997.
• 5. EN 590:2004, Automotive fuels - Diesel - Requirements and test methods. CEN, Brussels 2004.
• 6. Kamiński M. and Kartanowicz R., Chem. Anal (Warsaw), 48, 531 (2003).
• 7. Kartanowicz R., PhD thesis, Gdansk University of Technology, Poland (2004).
• 8. Kamiński M., Kartanowicz R. and Przyjazny A., J. Chromatogr. A, 1029, 77 (2004).
• 9. Caude M. and Foucault A., Anal. Chem., 51, 459 (1979).
• 10. Guyon F., Desbarres J. and Rosset R., Anal. Chim. Acta, 170, 311 (1985).
• 11. Walcarius A. and Bessiere J., Anal. Chim. Acta, 361, 273 (1998).
• 12. Walcarius A., Despas C. and J. Bessiere, Anal. Chim. Acta, 385,79 (1999).
• 13. Haas III J.W. and Uden P.C., J. Chromatogr., 550, 609 (1991).
• 14. Dolan J.W., LCGC Europe, 17, 328 (2004).
• 15. http://www.analytical-controls.com/mda.
• 16. Segudovic N., Tomic T., Skrobonja L. and Kontic L., J. Sep. Sci.,21, 65 (2004).
• 17. Liebscher G., Ihrke H. and Dalcolmo H.J., Erdoel Erdgas Kohle, 116, 505 (2000).
• 18. McKerrell E. H., Fuel, 72,1403 (1993).
• 19. Sarowha S.L.S., Sharma B.K., Bhatia B.M.L., Sharma C.D. and Madhwal D.C., Petrol. Sci. Technol., 18, 1089 (2000).
• 20. de Koninga S., Janssen H.G. and Brinkman U.A.Th., J. Chromatogr. A, 1058, 217 (2004).