Speciation analysis of selenium in mineral waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after separation on dithizone sorbent

• Autorzy: Chwastowska J. , Skwara W. , Dudek J. , Sterlińska E. , Pszonicki L.

Warianty tytułu

PL

Analiza specjacyjna selenu w wodach mineralnych z pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym, po wydzieleniu na sorbencie ditizonowym

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A simple GF-A AS method for speciation analysis of selenium in highly mineralized waters has been developed. Se(IV) species were separated from matrix components and other selenium forms and preconcentrated by solid-phase extraction on dithizone sorbent. After elu-tion Se(lV) was determined by GF-AAS. The sum of Se(IV) + Se(VI) and the total selenium were determined in successive separate analytical steps after reduction of Se(Vl) or after decomposition of seleno-organic compounds and their reduction to Se(lV). Concentrations of individual selenium species were calculated as the differences between those results. The procedure of sorbent preparation was described and its properties were established. Two various procedures for reduction of selenium by titanium trioxide and by 4 mol L^-1 hydrochloric acid and also two procedures for Itselution from the column by potassium iodate and by concentrated nitric acid were tested and discussed. Detection limit of the method calculated according to 3s criterion for 500 mL water samples was 15 ng L^-1 for all selenium species. RSDs estimated at concentration 200 ngLL^-1 forSe(IV), Se(IV+VI) and total selenium was equal to 5%. 6% and 6%. respectively. The accuracy of the total selenium determination was tested by the analysis of Reference Material NBS-1547 (peach leaves) containing 120 š 9 ng gL^-1 of selenium. The found Se content was in the range 114 i 7 ng gL^-1. Recovery of the known amount of individual species of selenium spiked into various types of waters was in the range 93% to 100%.

PL

Opracowano prostą metodę analizy specjacyjnej selenu w wysoko zmineralizowanych wodach. Związki Se(IV) oddzielano od składników matrycy oraz innych związków selenu metodą ekstrakcji do fazy stałej na sorbencie ditizonowym i po elucji selen oznaczano metodą GF-AAS. Suma Se(IV) + Se(Vl) oraz selen całkowity były oznaczane w kolejnych oddzielnych próbkach po redukcji Se(VI) lub po rozkładzie związków seleno-organicznych i redukcji do Se(IV). Stężenie poszczególnych form selenu było obliczane jako różnice pomiędzy tymi wynikami. Opisano procedurę przygotowania sorbenta oraz podano jego właściwości. Sprawdzono i przedyskutowano dwa różne warianty redukcji selenu, za pomocą . tritlenku tytanu i 4 mol L^-1 kwasu solnego, oraz dwa warianty jego elucji z kolumny, jodanempotasu i stężonym kwasem azotowym. Dolna granica wykrywalności metody określona wg kryterium 3s dla 500 mL próbek wody wyniosła 15 ng L^-1 w przypadku wszystkich oznaczanych form selenu. RSD określone przy stężeniu 200 ng L^-1 Se(IV). S (IV) + Se(VI) oraz całkowitego selenu było równe odpowiednio 5%, 6% i 6%. Dokładność metody sprawdzono przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu w Materiale Odniesienia NBS-1547 (liście brzoskwini) zawierającym 120 š 9 ng ^-1 selenu. Otrzymane wyniki były w przedziale 114 š 7 ng g^-1. Odzysk znanych ilości poszczególnych form selenu dodawanych do próbek różnych wód wahał się w przedziale 93-100%.

Słowa kluczowe

EN

selenium speciation; dithizone sorbent; mineral water; GF AAS; graphite furnace; atomic absorption spectrometry

PL

specjacja selenu; sorbent ditizonowy; woda mineralna; spektrometria atomowa absorpcyjna; piec grafitowy

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2007
• Tom: Vol. 52, No. 2
• Strony: 253--263
• Opis fizyczny: Bibliogr. 26 poz.

Twórcy

autor

Chwastowska J.

autor

Skwara W.

autor

Dudek J.

autor

Sterlińska E.

autor

Pszonicki L.

• Institute of Nuclear Chemistry and Technology, ul. Dorodna 16, 03-195 Warsaw, Poland Fax: [phone],

Bibliografia

• 1. Rotruck J., Pope A., Ganther H., Swanson A., Hafeman D. and Hoekstra W., Science, 179, 588 (1973).
• 2. D'Ulivo A., Analyst, 122,117R (1997).
• 3. Pyrzyńska K., Chem.Anal. (Warsaw), 40,677 (1995).
• 4. Levander A.O., Amer. Diet. Assoc., 91,1572 (1991).
• 5. Menegário A.A. and Giné M.F., Spectrochim.ActaPart B, 55, 355 (2000).
• 6. Chunhai Yu, Qiantao Cai, Zhong-Xian Guo, Zhaoguang Yanf and Soo Beng Khoo, J. Anal. At. Spectrom. ,19, 410 (2004).
• 7. Rosen A. L. and Hieftje G.M., Spectrochim. Acta Part B, 59,135 (2004).
• 8. Stripeikis J., Tudino M., Troccoli O., Wuilloud O.R., Olsina R. and Martinez R., Spectrochim. Acta Part B, 56, 93 (2001).
• 9. Gomez-Ariza J.L., Caro de la Torre M.A., Giráldez I. and Morales E., Anal. Chim. Acta, 524, 305 (2004).
• 10. Stripeikis J., Pedro J., Bonivardi A. and Tudino M., Anal. Chim. Acta, 502, 99 (2004).
• 11. Sahin F., Volkan M., Howard A.G. and Ataman O. Y., Talanta, 60,1003 (2003).
• 12. Ferri T., Rossi S. and Sangiorgio P., Anal. Chim. Acta, 361,113 (1998).
• 13. Bueno M. and Potin-Gautier M., J. Chromatogr. A, 963,185 (2002).
• 14. Pyrzyńska K., Talanta, 55, 657 (2001).
• 15. Das A.K. and de la Gardia M. and Cervera M.L., Talanta, 55,1 (2001).
• 16. Olivas R.M., Donard O.F.X., Cámara C. and Quevauviller C., Anal. Chim. Acta, 286, 357 (1994).
• 17. Wake B.D., Bowie A.R., Butler E.C.V. and Haddad PR., Trends Anal. Chem., 23, 491 (2004).
• 18. Camel V., Spectrochim. Acta Part B, 58,1177 (2003).
• 19. Pyrzyńska K., Analyst, 120,1933 (1995).
• 20. Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E. and Pszonicki L., Talanta, 64, 224 (2004).
• 21. Yu M. and Liu G., Talanta, 30, 265 (1983).
• 22. Cava-Montesinos P., de la Gardia A., Teutsch C., Cervera M.L. and de la Gardia M., J. Anal. At. Spectrom., 19,696 (2004).
• 23. OyamadaN. and Ishizaki M., Anal. Sciences, 2, 365 (1986).
• 24. Lage B. and van de Berg C.M.G., Anal. Chim. Acta, 418, 33 (2000).
• 25. Itoh K., Chikuma M., Nishimura M., Tanaka T., Nakayama M. and Tanaka H., Z. Anal. Chem., 333, 102 (1989).
• 26. Moor Ch. and Kobler J., J. Anal. At. Spectrom., 16, 285 (2001).