Optimisation of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry analysis of volatile organic compounds in water

• Autorzy: Fernandez-Villarrenaga V. , Lopez-Mahia P. , Muniategui-Lorenzo S. , Prada-Rodrigues D.

Warianty tytułu

PL

Optymalizacja analizy lotnych związków organicznych w wodzie metodą wypłukiwania i wychwytywania w chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

This work presents the optimisation of the extraction process of 40 volatile organic compounds (VOC) from water samples with a manual purge and trap system (FT) that allows thermal desorption instruments to be used to analyse VOC in water. The purge device was a U shaped vessel with injection port, using as sorbent trap conventional Perkin-Elmer thermal desorption tubes filled with Chromosorb 106 and Tenax-GR. To avoid problems associated to humidity, a water trap was placed before sorbent tube and three desiccant agents (silica gel, CaCl₂ and NaCI) were tested. CaCl₂ was chosen since it absorbed water efficiently and selectively - without any looses in the content of volatile organic compounds; it also provided more precise results than NaCI. A thermostatic bath was used to control sample temperature during the purging step. Several parameters influencing this step were studied: gas flow rate, purge time, sample temperature, and salting effect. A Plackett-Burman model was applied to evaluate the influence of the above factors; however, it was statistically insignificant. Final conditions were fixed at: gas flow rate 50 mL min^-1 time 8 min, temperature 20°C, salinity (Na₂S0₂) 30g L^-1. Analytes were thermally dcsorbcd and analysed applying GC-MS. The proposed method was successfully applied to real tap and marine water samples.

PL

W pracy przedstawiono optymalizacje ekstrakcji 40 lotnych związków organicznych (LZO) z próbek wody, metodą.,wypłukiwanie i wychwytywanie" (purge and trap, PT), pozwalającą na wykorzystywanie desorpcji termicznej do analizy ŁZO w wodzie. Do wypłukiwania zastosowano naczynie w kształcie litery U z wejściem iniekcyjnym, ado wychwytywania użyto klasycznych rurek Perkin-Elmera do desorpcji termicznej, wypełnionych Chromosorbem 106 i Tenaksem-GR. W celu uniknięcia problemów zwią-zanych z wilgocią przed złożem absorbującym umieszczono pochałniacze wody. Przeles-towano trzy substancje osuszające: żel krzemionkowy, CaCl₂ orazNaCl₂ wybrano CaCl₂, który dobrze pochałaniał wodę i zapewniał lepiej odtwarzalne wyniki. W celu kontrolowania temperatury próbki podczas etapu wypłukiwania zastosowano łaźnię termostatowaną. Prze-badano wpływ kilku parametrów wypłukiwania, tj.: przepływu gazu, czasu, temperatury oraz stopnia zasolenia.Do oceny zastosowano schemat Plaketta-Burmana; uzyskane zaież-ności były statystycznie nieistotne. Przyjęto następujące warunki eksperymentu: przepływ gazu 50 mL min^-1, czas 8 min, temperatura 20°C oraz stężenie soli (Na S0₂) 30 g L^-1. Anality były desorbowane termiczne i analizowane za pomocą GC-MS. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do badania próbek wody z kranu i wody morskiej.

Słowa kluczowe

EN

GC-MS; purge and trap; volatile organic compounds; water analysis

PL

chromatografia gazowa ze spektrometrią mas; wypłukiwanie; wychwytywanie; związki organiczne lotne; analiza wody

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2006
• Tom: Vol. 51, No. 1
• Strony: 89--98
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz.

Twórcy

autor

Fernandez-Villarrenaga V.

autor

Lopez-Mahia P.

autor

Muniategui-Lorenzo S.

autor

Prada-Rodrigues D.

• Department of Analytical Chemistry, University of A Coruna, Campus da Zapateira s/n, 15071 A Coruna, Spain,

Bibliografia

• 1.Bellar T. A. and Lichtenberg J. J., J. Am. Water Works Assoc., 66, 739 (1974).
• 2.Bellar T.A., Lichtenberg J.J. and Kroner R.C., J. Am. Water Works Assoc., 66, 703 (1974).
• 3.Golfinopoulos S.K., Kostopoulou M.N. and Lekkas, T.D., Water Res., 32, 1811 (1998).
• 4.Golfinopoulos S.K., Lekkas T.D. and Nikolaou A.D., Chemosphere, 45, 275 (2001).
• 5.Kuo H.W., Chiang T.F., Lo I.I., Lai J.S., Chan C.C. and Wang J.D., Sci. Total Environ., 208, 41 (1997).
• 6.Kostopoulou M.N., Golfinopoulos S.K., Nikolau A.D., Xilourgidis K. and Lekkas T.D., Chemosphere, 40, 527 (2000).
• 7.Miermans C.J.H., Van der Velde L.E. and Fintrop P.C.M., Chemosphere, 40, 39 (2000).
• 8.Buszka P.M., Rose D.L., OzunaG.B. and Groschen G.E., Anal. Chem., 67, 3659 (1995).
• 9.Bianchi A.P. and Varney M.S., Water Res., 32, 352 (1998).
• 10.Huybrechts T., Dewulf J., Moerman O. and Van Langenhove H., J. Chromatogr. A, 893, 367 (2000).
• 11.Djozan D.J. and Assadi Y., J. Chromatogr. A, 697, 525 (1995).
• 12.Wittsiepe J., Wallschläger D., Selenka F. and Jackwerth E., Fresenius J. Anal. Chem., 346, 1028 (1993).
• 13.Wang J.L. and Chen W.L., J. Chromatogr. A, 927, 143 (2001).
• 14.Janicki W., Wolska L., Wardencki W. and Namiesnik J., J. Chromatogr. A, 654, 279 (1993).
• 15.Leckrone K.J. and Hayes J.M., Anal. Chem., 69, 911 (1997).
• 16.Fernández-Villarrenaga V., Fernández-Martínez G., López-Mahía P., Muniategui-Lorenzo S., Prada-Rodríguez D. and Fernández-Fernández E., Design of a sorbent trap to analyse a mixture of VOC with a wide range of volatilities, Proceedings of XXIX Scientific Meeting of the Group of Chromatography and Related Techniques, 12-14 July 2000, Alcalá de Henares, Madrid.
• 17.Amaral O.C., Otero R., Grimait J.O. and Albaigés J., Water Res., 30, 1876(1996).