Application od headspace solid-phase microextraction and gas chromatography coupled with in-situ derivatisation to the determination of phenols in water

• Autorzy: Urbańczyk A. , Staniewski J.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie fenoli w wodach metodą fazy nadpowierzchniowej z mikroekstrakcją do fazy stałej i chromatografią gazową po derywatyzacji in situ

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Headspace solid-phase micro-extraction technique utilising various fibre coatings has been applied to the determination of phenolic compounds in water samples using gas chromato-graphy with flame-ionisation detection. Phenols were converted into their acetyl derivatives applying in-situ derivatisation. It was observed that normalised responses of the detector in the case of mixed-coating fibres: 65 μm PDMS-DVB (polydimethylsiloxane with divinylbenzene polymer) and 65 jim CW-DVB (Carbowax with divinyibenzene polymer) were higher than those of 85mu;m PA (poly aery i ate) and 100 mu;n PDMS - coated fibres. Normalised responses of the detector changed in the following order: PDMS-DVB > C W— -D VB > PA > PDMS and for all investigated compounds strongly increased after addition of an inorganic salt (NaCl, KC1 or Na₂SO₄). For the most frequently used sodium chloride, responses increased by about one order of magnitude. The strongest increase was observed for anhydrous sodium sulphate: 1.3-3.7-fold increase compared to that observed for sodium chloride. Linear range of response was obtained over a wide range of phenols'concentration in water samples for poly aery late-coated fibre. For this reason, PA fibre is preferably used when fiame-ionisation detection is applied. In contrast, for PDMS-DVB fibre, non-linear dependence of the detector response on the concentration of the analysed species was observed. This was caused by the adsorptive-absorptive properties of the coating. However, only PDMS-DVB fibre allowed one to achieve very low detection limit.

PL

Do oznaczenia zawartości fenoli w próbkach wodnych metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej w układzie analizy warstwy nadpowierzchniowej z wykorzystaniem różnych pokryć włókien. Fenole przeprowadzano w pochodne acetylowe. Znormalizowane odpowiedzi dętektora dla wiókien mieszanych 65 μm PDMS-DVB i 65 μm CW-DVB były wyższe niż dla włókien 85 μm PA i 100 μm PDMS. Odpowiedzi te zmieniały się w szeregu: PDMS-DVB > CW-DVB >PA> PDMS i dla wszystkich badanych związków silnie wzrastały po dodaniu soli nieorganicznych (NaCl, KC1 lub Na₂SO₂). W przypadku najczęściej stosowanego chlorku sodu znormalizowane odpowiedzi detektora wzrastały o jeden rząd wielkości.Największy wzrost zaobserwowano w przypadku bezwodnego siarczanu sodu: 1,3-3,7-krotny w porównaniu do chlorku sodu. W przypadku włókna poliakrylowego uzyskano liniową zależność odpowiedzi w szerokim zakresie stężeń fenoli w wodzie. Z tego powodu włókno to jest preferowane w analizie z detekcją płomieniowo-jonizacyjną. Natomiast w przypadku włókna PDMS-DVB, z powodu jego adsorpcyjno-absorpcyjnego charakteru,uzyskano nieliniową zależność odpowiedzi detektora od stężenia fenoli w próbce. Włókno to pozwalajednak uzyskać bardzo niską granicę wykrywalności.

Słowa kluczowe

EN

gas chromatography; solid phase microextraction; headspace analysis; water analysis; phenols; derivatization

PL

chromatografia gazowa; mikroekstrakcja do fazy stałej; analiza nadpowierzchniowa; analiza wody; fenole; derywatyzacja

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2005
• Tom: Vol. 50, No. 4
• Strony: 749--759
• Opis fizyczny: Bibliogr. 26 poz.

Twórcy

autor

Urbańczyk A.

• Institute of Chemical Technology and Engineering, Poznań University of Technology, pl. M. Skłodowskiej-Curie 2, 60-965 Poznań, Poland

autor

Staniewski J.

• Institute of Chemical Technology and Engineering, Poznań University of Technology, pl. M. Skłodowskiej-Curie 2, 60-965 Poznań, Poland

Bibliografia

• 1. Puig D. and Barceló D., Trends Anal. Chem., 15, 362 (1996).
• 2. Lee H.B., Weng L.D., and Chau A.S.Y., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 67, 789 (1984).
• 3. EPA Method 8041, Phenols by Gas Chromatography: Capillary Column Technique, Environmental Protection Agency, Washington, DC, 1995, p. 1.
• 4. Pocurull E., Marcé R.M., and Borrull F., J. Chromatogr. A., 738, 1 (1996).
• 5. Puig D. and Barceló D., J. Chromatogr. A, 778, 313 (1997).
• 6. Jáuregui O., Moyano E., and Galceran M.T., J. Chromatogr. A, 787, 79 (1997).
• 7. Rodríguez I., Llompart M.P., and Cela R., J. Chromatogr. A, 885, 291 (2000).
• 8. Zapf A., Heyer R., and Stan H.-J., J. Chromatogr. A, 694, 453 (1995).
• 9. Zapf A. and Stan H.-J., J. High Resol. Chromatogr., 22, 83 (1998).
• 10. Urbańczyk A., Staniewski J., Apostoluk W., and Szymanowski J., Chem. Anal. (Warsaw), 47, 669 (2002).
• 11. Pawliszyn J., Solid Phase Microextraction - Theory and Practice, Wiley-VCH, New York, 1997.
• 12. Lord H. and Pawliszyn J., J. Chromatogr. A, 885, 153 (2000).
• 13. Buchholz K.D. and Pawliszyn J., Environ. Sci. and Technol., 27, 2844 (1993).
• 14. Buchholz K.D. and Pawliszyn J., Anal. Chem., 66, 160 (1994).
• 15. Barták P. and Čap L., J. Chromatogr A, 767, 171 (1997).
• 16. Möder M., Schrader S., Franck U., and Popp P., Fresenius J. Anal. Chem., 357, 326 (1997).
• 17. Haghebaert K., David F., Sandra P., in: Proceedings of the 18th International Symposium on Capillary Chromatography, [Sandra P. and Devos G., Eds], Publ. Hüthig Verlag, Heidelberg, Germany 1996, p. 746.
• 18. Lee M.L., Yeh Y.C., Hsiang W.S., and Hwang B.H., J. Chromatogr. A, 806, 317 (1998).
• 19. Llompart M., Blanco B., and Cela R., J. Microcol. Sep., 12, 25 (2000).
• 20. dos Santos L.S., Vale M.G.R.,. de Araujo M.B.C, Caramăo E.B., and Oliveira E.C., J. Sep. Sci., 24, 309 (2001).
• 21. Llompart M., Lourido M., Landin P., Garcia-Jares C., and Cela R., J. Chromatogr. A, 963, 137 (2002).
• 22. Soniassy R., Sandra P., Schlett C., in: Water Analysis, Hewlett-Packard, 5962-6216E, 1994.
• 23. Górecki T., Yu X., and Pawliszyn J., Analyst, 124, 643 (1999).
• 24. Hernandez F., Beltran J., Lopez F.J., and Gaspar J.V., Anal. Chem., 72, 2313 (2000).
• 25. Górecki T. and Pawliszyn J., Analyst, 122, 1079 (1997).
• 26. Górecki T., Khaled A., and Pawliszyn J., Analyst, 123, 2819 (1998).