HS-SPME-CGC-PID determination of aldehydes in rectified spirits and vodkas after derivatisation with 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH)

Curyło, J.; Wardencki, W.

Artykuł - szczegóły

Tytuł artykułu

HS-SPME-CGC-PID determination of aldehydes in rectified spirits and vodkas after derivatisation with 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH)

Autorzy

Curyło J. , Wardencki W.

Wybrane pełne teksty z tego czasopisma

http://beta.chem.uw.edu.pl/chemanal/

Identyfikatory

Warianty tytułu

Oznaczanie aldehydów w spirytusach i wyrobach spirytusowych z zastosowaniem HS-SPME-CGC-PID po derywatyzacji za pomocą 2,4,6-trichlorofenylohydrazyny

Języki publikacji

Abstrakty

A novel method for the determination of aldehydes in spirits and unfavoured alcoholic beverages using 2,4,6-trichlorophenylhydrazine (TCPH) derivatising agent has been developed. The proposed approach is at least 100-fold less expensive than the headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography (GC) involving another derivatising reagent - frequently recommended o-2,374,5.6- pentafluorobenzylohydroxylo-amine (PFBHA). Conditions of derivatisation, extraction and final chromatographic analysis have been determined. The application of photoionisation detector (PID), instead of the commonly used electron capture detector (BCD), allowed one to obtain simple chromato-grams of the formed hydrazones. For the most of investigated aldehydes limits of detection (LODs) were in the range 0.002-0.070 mg dm^-3. Relative standard deviations (RSDs) did not exceed 10% (except for formaldehyde and acrolein). The total analysis time was ca 1.5 h.

W pracy przedstawiono nową metodę oznaczania aldehydów w spirytusach i wyrobach spirytusowych czystych z zastosowaniem 2,4,6-trichlorofenylohydrazyny (TCPH) jako odczynnika dery watyzującego. Zaproponowana metoda jest co najmniej 100-krotnie tańsza od mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME) i chromatografii gazowej z zastosowaniem często zalecanej o-2,3.4,5.6-pentafluorobenzylohydroxy-loaminy (PFBHA). W pracy eksperymentalnie zoptymalizowano warunki derywatyzacji, ekstrakcji i końcowej analizy chromatograficznej. Dzięki zastosowaniu detektora fotojoni-zacyjnego (PID) uzyskano czytelne chromało gramy hydrazonów-pochodnych związków karbonylowych. W przypadku większości aldehydów granica wykrywalności znajdowała się w przedziale stężeń 0.002-0.070 mg dmsup-3. Względne odchylenie standardowe nie przekraczało 10% (z wyjątkiem formaldehydu i akroleiny). Całkowity czas analizy wynosił ok. 1.5 h.

Słowa kluczowe

aldehyde spirit alcoholic beverages photoionisation detector derivatization

aldehyd spirytus detektor fotojonizacyjny derywatyzacja

Wydawca

Komitet Chemii Analitycznej PAN

Czasopismo

Chemia Analityczna

Rocznik

2005

Tom

Vol. 50, No. 4

Strony

735--748

Opis fizyczny

Bibliogr. 26 poz.

Twórcy

autor

Curyło J.

Analytical Chemistry Department, Chemical Faculty, Gdańsk University of Technology, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk Wrzeszcz, Poland

autor

Wardencki W.

wawar@chem.pg.gda.pl

Analytical Chemistry Department, Chemical Faculty, Gdańsk University of Technology, ul. G. Narutowicza 11/12, 80-952 Gdańsk Wrzeszcz, Poland

Bibliografia

1. Goj T., Przem. Ferm. I Owoc.-Warz., 2, 5, (1992).
2. Czupryński B., Kłosowski G. and Kotarska K., Przem. Ferm. I Owoc.-Warz., 4, 14, (1997).
3. Goj T., Przem. Ferm. I Owoc.-Warz., 5, 14, (1998).
4. Lau M.N., Ebeler J.D. and Ebeler S.E., Am. J. Enol. Vitic., 50, 324, (1999).
5. Polska Norma PN-80-A-79528-4:1997.
6. Polska Norma PN-A-79528-4:2000.
7. Goj T., Przem. Ferm. I Owoc.-Warz., 5, 14 (1996).
8. Goj T., Przem. Ferm. I Owoc.-Warz., 5, 18 (1998).
9. Bao M., Pantani F., Griffini O., Burrini D., Santianni D. and Barbieri K., J. Chromatogr. A, 809, 75 (1998).
10. Nawrocki J., Kalkowska I. and Dabrowska A., J. Chromatogr. A, 749, 1 (1996).
11. Zbieć E. and Dojlido J., Gaz, Woda i Tech. Sanit., 1, 17 (2000).
12. Hada M., Takino M. and Daishima S., Bunseki Kagaku., 49, 411 (2000).
13. U.S. EPA Method 556.
14. Nawrocki J. and Kalkowska I., Chem. Anal., 41, 3 (1996).
15. Lehmpuhl D. W. and Birks J.W., J. Chromatogr. A, 740, 71, (1996).
16. Stalikas C.D. and Konidari C.N., Anal. Biochem., 290, 108, (2001).
17. Konidari C.N., Stalikas C.D. and Karayannis M.I., Anal. Chim. Acta., 442, 231, (2001).
18. Rzepa J., Proceedings of I Międzyuczelniane Seminarium Poznań 2000 on Aldehydy w środowisku, Poznań 20.06.2000, p. 46.
19. Vogel M., Büldt A. and Karst U., Fresenius J. Anal. Chem., 366, 781, (2000)
20. Eisert R. and Pawliszyn J., J. Chromatogr., 776, 293 (1997).
21. Wardencki W., Sowiński P. and Curyło J., J. Chromatogr. A, 89, 984 (2003).
22. Alpendurada M.F., J. Chromatogr. A, 889, 3, (2000).
23. Beltran J., Lopez F.J. and Hernandez F., J. Chromatogr. A, 885, 389, (2000).
24. Bao M., Griffini O., Burrini D., Santianni D., Barbieri K. and Mascini M., Analyst, 124, 459 (1999).
25. Beltran J., Lopez F.J. and Hernandez F., J. Chromatogr. A, 808, 257 (1998).
26. Simplicio A.L. and Boas L.V., J. Chromatogr. A, 833, 35 (1999).

Typ dokumentu

Bibliografia

Identyfikator YADDA

bwmeta1.element.baztech-article-BPP1-0049-0091