Determination of selenium in multicomponent pharmaceutical preperations

• Autorzy: Kowalczyk P. , Łozak A. , Fijałek Z.

Warianty tytułu

PL

Oznaczanie selenu w wieloskładnikowych formulacjach farmacutycznych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Adsorptive stripping voltammetry (AdSV) and inductively coupled plasma mass spectro-metry (ICP-MS) have been applied to the determination of selenium in tablets. In AdSV method a con trolled-growth mercury drop electrode (CGMDE) served as the working electrode. 0.1 mo! L^-1 HClO₄ solution containing 1 μg of Cu(II) per 1 mL was used as the supporting electrolyte. Optimum parameters of AdSV determination were established.Detection limit for selenium was 50 pg mL^-1. The method was successfully applied to the determination of selenium in tablets: Ekovit (Curtis Healthcare) and Rutinoscorbin Plus (Glaxo Wellcome). Strong matrix effects on the determination results of selenium in pharmaceutical products have been confirmed. For this reason standard addition method was applied. The determined content of selenium in Rutinoscorbin Plus and Ekovit tablets equalled to 7.35 μg/tablet and 20.35 μ.g/tablet, respectively. Corresponding relative standard deviations were 3.70% and 3.43%, respectively. Validation of both methods was carried out. The results obtained by AdSV were compared to those obtained by ICP-MS.Mass peak of ^{77Se was selected to determine the selenium content by ICP-MS. The method developed in this study provides accurate and precise determination of selenium in tablets without prior isolation of the analyte from the matrix.}

PL

Oznaczano selen w tabletkach stosując metodę adsorpcyjnej woltamperometrii imvcrsyjnej (AdSV) oraz spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS). Se(IV) oznaczano na kroplowej elektrodzie rtęciowej o kontrolowanym wzroście powierzchni (CGMDE) w 0.1 mol L^-1 roztworze HClO₄ z dodatkiem l μg Cu(II) na mL. Granica wykrywalności wynosiła 50 pg mL^-1;. Opracowaną metodę AdSV zastosowano do oznaczenia zawartości selenu w tabletkach (Ekovit firmy Curtis Healthcare i Rutinoscorbin Plus firmy Glaxo Wellcome) po uprzedniej ekstrakcji analitu do wody. Badania wykazały duży wpiyw matrycy na wyniki oznaczania selenu w preparatach farmaceutycznych. Oznaczona zawartość selenu w preparacie Rutinoscorbin Plus wynosiła 7.35 μ/tabletkę (RSD 3.70%), a w preparacie Ekovit 20.35 μ/tabletkę (RSD 3.43%). Przeprowadzono walidację opracowanych metod. Porównano wyniki uzyskane metodami AdSV i TCP-MS. W metodzie ICP-MS całkowitą zawartość selenu wyznaczono z piku masowego izotopu ^{77Se. Opracowana metodyka przygotowania próbek i badań umożliwia rurynowe oznaczanie seienu w preparatach farmaceutycznych.}

Słowa kluczowe

EN

selenium; tablets; adsorptive stripping voltammetry; mass spectrometry with inductively coupled plasma; determination

PL

selen; tabletka; woltamperometria adsorpcyjna inwersja; spektrometria adsorpcyjna inwersyjna; spektrometria mas z plazmą indukcyjnie sprzężoną; oznaczanie

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2005
• Tom: Vol. 50, No. 2
• Strony: 437--447
• Opis fizyczny: Bibliogr. 14 poz.

Twórcy

autor

Kowalczyk P.

• Department of Drug Analysis, Warsaw Medical University, ul Banacha 1, 02-097 Warsaw, Poland

autor

Łozak A.

• Department of Pharmaceutical Chemistry, National Institute of Public Health, ul. Chełmska 30/34, 00-725 Warsaw, Poland

autor

Fijałek Z.

• Department of Pharmaceutical Chemistry, National Institute of Public Health, ul. Chełmska 30/34, 00-725 Warsaw, Poland
• Department of Drug Analysis, Warsaw Medical University, ul Banacha 1, 02-097 Warsaw, Poland

Bibliografia

• 1. Pyrzyńska K., Wiad. Chem., 54, 140 (2000).
• 2. Negretti de Bratter V., Recknagel S. and Gawlik D, Presenius J. Anal. Chem., 353, 137 (1995).
• 3. Bujdos M., Kubova J. and Tresko V, Anal Chim. Acta. 408, 103 (2000).
• 4. Vinas P., Pardo-Martinez M. and Hernandez-Cordoba M., Anal. Chim. Acta, 412, 121 (2000).
• 5. Lange B. and van den Berg C.M.G., Anal. Chim. Acta. 418, 33 (2000).
• 6. Ochsenkühn-Petropoulou M. and Tsopelas F.,Anal. Chim. Acta, 467, 167 (2002).
• 7. Inam R., Ekmekci G. and Somer G., Talanta, 51, 825 (2000).
• 8. Mattson G., Nyholm L., Olin A. and Örnemmark U., Talanta, 42. 817 (1995).
• 9. Stoica A., Babaua G., Iorgulescu E., Marinescu D. and Baiulescu G., J. Pharm. Biomed. Analysis, 30, 1425 (2002).
• 10. Pyrzyńska K., Anal. Sci., 13, 629 (1997).
• 11. Fijałek Z., Łozak A. and Sarna K., Electroanalysis, 12, 846 (1998).
• 12. Fijałek Z. and Łozak A., Chem. Anal. (Warsaw), 43, 1003 (1998).
• 13. Blagojevic S., Erceg M., Suznjeviv D. and Vucelic D., Electroanalysis, 9, 1 (1996).
• 14. Carbonelle P. and Lamberts L., Electroanal. Chem., 340, 53 (1992).