Routine analysis of corundum materials with ICP AES method after microwave-assisted sample digestion

• Autorzy: Stec K. , Bobrowski A.

Warianty tytułu

PL

Rutynowa analiza materiałów korundowych metodą ICP AES po roztworzeniu próbek w układzie mikrofalowym

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A relatively fast and accurate ICP AES procedure for the determination of the eight selected major and minor components of corundum samples after their microwave digestion has been elaborated. Two different microwave systems were tested in the digestion procedure. An effective microwave decomposition of corundum samples was accomplished in the closed, single-mode focused microwave energy system. The analytical conditions for the ICP AES determination of alumina and other components (Si, Fe, Ti, Ca, Mg, Na and K oxides) with satisfactory precision (RSD ≤ 0.6% for Al₂O₃ and RSD ≤ 14% for other components) have been optimised. The total time of the sample digestion and ICP AES determination for Al₂O₃ and the accompanying seven constituents did not exceed 3 h. The proposed ICP AES procedure was validated by the analysis of the corundum certified reference material and by the comparison of the results with those obtained by the standard methods and XRF technique. A good agreement between the ICP AES results and reference values was obtained.

PL

W pracy zaproponowano szybką i dokładną procedurę oznaczania ośmiu składników materiałów korundowych za pomocą techniki ICP AES po mikrofalowym rozkładzie próbki. Przetestowano dwa różne systemy mikrofalowe do roztwarzania badanych próbek korundów. Efektywny, całkowity rozkład próbek korundów uzyskano w zamkniętym systemie mikrofalowym o skoncentrowanej energii. Warunki pomiarów zostały tak dobrane, aby umożliwić równoczesne oznaczenia glinu i pozostałych składników (krzemu, żelaza, tytanu, wapnia, magnezu, sodu i potasu) z dobrą powtarzalnością (RSD < 0.6% w oznaczaniu Al(2)O(3) i RSD < 14% w oznaczaniu pozostałych składników). Całkowity czas potrzebny na roztworzenie próbki korundu i oznaczenie wszystkich składników nie przekraczał 3 h. Wiarygodność metody potwierdzono analizując certyfikowany materiał referencyjny i porównując uzyskane wyniki z wynikami otrzymanymi przy zastosowaniu niezależnych metod normowych oraz metody XRF.

Słowa kluczowe

EN

multielemental corundum; microwave sample digestion; inductively coupled plasma; atomic emission spectrometry

PL

materiał korundowy; rozkład mikrofalowy próbki; plazma indukcyjnie sprzężona; spektrometria atomowa emisyjna

• Wydawca: Komitet Chemii Analitycznej PAN
• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2004
• Tom: Vol. 49, No. 3
• Strony: 421--427
• Opis fizyczny: Bibliogr. 9 poz.

Twórcy

autor

Stec K.

• Institute of Refractory Materials, ul. Toszecka 99, 44-100 Gliwice, Poland

autor

Bobrowski A.

• Department of Technology of Building Materials, Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH University of Science and Technology, Al. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland

Bibliografia

• 1. Bock R., A Handbook of Decomposition Methods in Analytical Chemistry, International Textbook Company, Glasgow 1979.
• 2. Kanicky V., Collect. Czech. Chem. Commun., 58, 2905 (1993).
• 3. Introduction to Microwave Sample Preparation. Theory and Practice, [Kingston H.M., Jassie L.B., Eds], ACS, Washington DC, 1988.
• 4. Matusiewicz H. and Sturgeon R.E., Prog. Anal. Spectrosc., 12, 21 (1989).
• 5. Kuss H.M., Fresenius J. Anal. Chem., 343, 788 (1992).
• 6. Totland M., Jarvis I. and Jarvis K.E., Chem. Geol., 95, 35 (1992).
• 7. Krakovska E., Decomposition and Mineralization of Analytical Samples in Microwave Systems, VI Analytical Symposium, Poznań, Poland, 1997.
• 8. Plazmatronika, Novel System of Microwave Digestion, Wrocław, Poland 1995.
• 9. Polish Standard: PN-85/H-04154.